《高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 第9章 有機(jī)化合物 增分補(bǔ)課11 有機(jī)制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習(xí) 新人教版》由會(huì)員分享,可在線(xiàn)閱讀,更多相關(guān)《高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 第9章 有機(jī)化合物 增分補(bǔ)課11 有機(jī)制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習(xí) 新人教版(7頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 第9章 有機(jī)化合物 增分補(bǔ)課11 有機(jī)制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習(xí) 新人教版
有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實(shí)驗(yàn)綜合題在新課標(biāo)全國(guó)卷中前幾年可謂年年必考,此類(lèi)實(shí)驗(yàn)題往往以有機(jī)物的制備為載體,綜合考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,如實(shí)驗(yàn)儀器的名稱(chēng)、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計(jì)算、誤差分析等,此類(lèi)題目自xx年在新課標(biāo)全國(guó)卷中首次出現(xiàn)以來(lái),xx、xx的新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ、Ⅱ卷中都有類(lèi)似題目,特別是在新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ卷中,都以非選擇題第一題,即第26題出現(xiàn),難度不大,基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然xx、xx沒(méi)有出現(xiàn),但仍不失為一個(gè)很好的出題點(diǎn),考察學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)和
2、探究的能力。
[知識(shí)查補(bǔ)]
1.蒸餾的適用范圍:兩種或兩種以上互溶的混合液體的分離,各組分的沸點(diǎn)相差較大。
2.蒸餾注意事項(xiàng)
(1)蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處。
(2)為防暴沸,可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。
(3)冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”。
3.高考題中出現(xiàn)過(guò)的蒸餾、冷凝裝置或儀器
(xx·江蘇卷,19)
(xx·江蘇卷,21B)
(xx·浙江理綜,29B)
[增分題例]
類(lèi)型一 制備并分離某些物質(zhì)
【例1】 (xx·安徽“江南十?!甭?lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,某實(shí)驗(yàn)小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示:
3、
CH2=CHCOOH+HOCH3―→CH2==CHCOOCH3+H2O
①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三頸燒瓶中,連接好冷凝管,用攪拌棒攪拌,水浴加熱。
②充分反應(yīng)后,冷卻,向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。
③分液,取上層油狀液體,再用無(wú)水Na2SO4干燥后蒸餾,收集70~90 ℃餾分。
可能用到的信息:
沸點(diǎn)
溶解性
毒性
丙烯酸
141 ℃
與水互溶,易溶于有機(jī)溶劑
有毒
甲醇
65 ℃
與水互溶,易溶于有機(jī)溶劑
易揮發(fā),有毒
丙烯酸甲酯
80.5 ℃
難溶于水,易溶于有機(jī)溶劑
易揮發(fā)
回答下列問(wèn)題:
(1)儀
4、器c的名稱(chēng)是______________________________________________。
(2)混合液用5% Na2CO3溶液洗滌的目的是_________________________。
(3)請(qǐng)寫(xiě)出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器_______________。
(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫(huà)出),下圖中有2處錯(cuò)誤,請(qǐng)分別寫(xiě)出________________________________________________________________、
_______________________________________
5、_______________________。
為檢驗(yàn)產(chǎn)率,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn):
①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份,取出1份置于錐形瓶中,加入2.5 mol/L的KOH溶液10.00 mL,加熱使之完全水解。
②用酚酞做指示劑,向冷卻后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液,中和過(guò)量的KOH,滴到終點(diǎn)時(shí)共消耗鹽酸20.00 mL。
(5)計(jì)算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率________。
(6)請(qǐng)列舉2條本實(shí)驗(yàn)中需要采取的安全防護(hù)措施_______________________
___________________________________________________
6、__________。
解析 (2)用5% Na2CO3溶液洗滌混合液是為了除去混合液中的丙烯酸和甲醇,以便蒸餾時(shí)得到較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100 g 5% Na2CO3溶液時(shí),將稱(chēng)量的5.0 g Na2CO3固體加入燒杯中,用量筒量取95 mL的水倒入燒杯中,用玻璃棒攪拌溶解得到所配溶液,因此所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸餾時(shí),溫度計(jì)是用來(lái)測(cè)被冷凝蒸氣溫度的,故溫度計(jì)水銀球位置錯(cuò)了;尾接管與錐形瓶接口應(yīng)與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量為2.5 mol/L×10.00 mL×10-3L/mL-0.5 mol/L×20.00 mL×10-3L/mL=0.
7、015 mol。酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化的丙烯酸的物質(zhì)的量=生成的丙烯酸甲酯物質(zhì)的量=丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量,酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率為×100%=54.0%。(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易揮發(fā),該實(shí)驗(yàn)應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;甲醇易揮發(fā)且易燃,實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該防止明火。
答案 (1)分液漏斗
(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度)
(3)燒杯、玻璃棒、量筒
(4)溫度計(jì)水銀球位置 尾接管與錐形瓶接口密封
(5)54.0%
(6)在通風(fēng)櫥中實(shí)驗(yàn)、防止明火(或其他合理答案)
增分點(diǎn)2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的冷凝裝置
[知識(shí)查補(bǔ)]
球形冷凝管(物質(zhì)回流):主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的合
8、成裝置中的回流,一般用于反應(yīng)裝置,即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反應(yīng)更徹底。球形有利于增加冷卻接觸面,故冷凝面積較直形冷凝管大,冷凝效率稍高。
直形冷凝管(物質(zhì)流出):主要應(yīng)用于混合液體或液-固體系中沸點(diǎn)不同各組分物質(zhì)的蒸餾實(shí)驗(yàn)中的冷凝,蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出,直形是為了方便液體的流出。
[增分題例]
類(lèi)型二 直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流
【例2】 (xx·沈陽(yáng)監(jiān)測(cè))四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某?;瘜W(xué)課外活動(dòng)小組準(zhǔn)備利用下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去)。
資料表明:室溫下,四氯化鈦為無(wú)色液體,熔點(diǎn)
9、:-25 ℃,沸點(diǎn):136.4 ℃。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650~850 ℃下,將氯氣通過(guò)二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體?;卮鹣铝袉?wèn)題:
(1)檢查該裝置氣密性的方法是_____________________________________
_______________________________________________________________。
(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是_________________________________
_________________________________________
10、________________________。
(3)實(shí)驗(yàn)中B裝置中選用的試劑為_(kāi)_______,該裝置的作用是________________________________________________________________。
(4)寫(xiě)出D中物質(zhì)制備的化學(xué)方程式________________________________
_______________________________________________________________;
寫(xiě)出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學(xué)方程式____________________________
_________
11、________________________________________________________。
(5)E處球形冷凝管的作用是_____________________________________,
該裝置冷卻水應(yīng)從________(填“c”或“d”)口通入。
(6)儀器F中盛裝的物質(zhì)是________。
(7)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)略有缺陷,請(qǐng)指出其不足之處__________________________
________________________________________________________________。
解析 (1)檢查裝置氣密性時(shí)可
12、以在B中加入蒸餾水至浸沒(méi)玻璃導(dǎo)管a的下端,關(guān)閉活塞b,微熱A裝置中的燒瓶,若導(dǎo)管a中的液面上升一定的高度,則氣密性良好。(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是平衡氣壓,有利于液體順利滴下。(3)裝置B中選用的試劑為飽和食鹽水,其作用是洗去Cl2中的HCl氣體,并用作安全瓶。(4)在D中制備TiCl4,反應(yīng)的化學(xué)方程式為T(mén)iO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO。四氯化鈦在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦,化學(xué)方程式為T(mén)iCl4+2H2O===TiO2+4HCl↑。(5)冷凝管的作用是冷凝回流,冷卻水從c口通入。(6)F的作用是避免空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置,所盛裝的物質(zhì)是堿石灰。(7)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的不足之
13、處為沒(méi)有對(duì)CO進(jìn)行尾氣處理。
答案 (1)在B中加入蒸餾水至浸沒(méi)玻璃導(dǎo)管a的下端,關(guān)閉活塞b,微熱A裝置中的燒瓶,若導(dǎo)管a中的液面上升一定的高度,則氣密性良好(或在B中加入蒸餾水至浸沒(méi)玻璃導(dǎo)管a的下端,F(xiàn)處連接導(dǎo)氣管并將尾端放到水槽中,微熱A裝置中的燒瓶,水槽中導(dǎo)氣管的尾端有氣泡冒出,停止加熱,倒吸一段水柱,則氣密性良好)
(2)平衡氣壓,有利于液體順利滴下
(3)飽和食鹽水 洗去Cl2中的HCl氣體,并用作安全瓶(或用作平衡氣壓的安全裝置,或用作防堵塞的安全裝置)
(4)TiO2+2Cl2+2CTiCl4+2CO TiCl4+2H2O===TiO2+4HCl↑
(5)冷凝回流 c
14、(6)堿石灰 (7)沒(méi)有對(duì)CO進(jìn)行尾氣處理
【例3】 (xx·江蘇化學(xué),21B)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71 ℃,密度為1.36 g·cm-3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:
步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24 g NaBr。
步驟2:如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無(wú)油狀物餾出為止。
步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。
步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌,分
15、液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。
(1)儀器A的名稱(chēng)是________;加入攪拌磁子的目的是攪拌和________。
(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和________。
(3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_________________________________________________________________。
(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是
_______________________________________________________________。
(5)步驟4中用5%
16、 Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振蕩,____________________________________________
_________________________________________________,靜置,分液。
解析 (2)濃H2SO4存在條件下,正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯,也可能分子間脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度,減少1-溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與HBr反應(yīng)生成1-溴丙烷,HBr易揮發(fā),緩慢加熱,以減少HBr的揮發(fā)。
答案 (1)蒸餾燒瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚
(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā) (4)減少HBr揮發(fā)
(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體