高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 壓軸題專練 綜合實(shí)驗(yàn)題
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1、高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 壓軸題專練 綜合實(shí)驗(yàn)題 考點(diǎn)模型 (1)制備原理:試劑、儀器的選擇,主反應(yīng)和副反應(yīng)的方程式等。 (2)基本操作:注意書寫全面,思路順暢,關(guān)鍵詞突出。 (3)分離提純:過濾、蒸發(fā)、蒸餾、萃取、分液、洗氣等。 (4)廢物處理:環(huán)境保護(hù)、綠色化學(xué)、循環(huán)利用等。 (5)條件控制:催化劑的使用、物質(zhì)的過量要求、溫度的控制等。 (6)產(chǎn)品純度:有關(guān)計(jì)算。 1.氮化鋁(AlN)是一種新型無機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì),為測定AlN的含量,設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案。 已知:AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑ [方案1] 取一定量的樣品,用
2、以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持儀器已略去)。 (1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是____________。 (2)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟:組裝好實(shí)驗(yàn)裝置,首先_________________________________________ ___________________________, 再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是______________________________________, 打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體。打開K1,通過氮?dú)庖欢螘r(shí)間,測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖莀_____________________
3、________ ________________________________________________________________________。 (3)由于裝置存在缺陷,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高,請?zhí)岢龈倪M(jìn)意見____________。 [方案2] 用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。 (4)為測定生成氣體的體積,量氣裝置中的X液體可以是____________(填字母)。 a.CCl4 b.H2O c.NH4Cl溶液 d. (5)若m g樣品完全反應(yīng),測得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況),則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____
4、____________________________。 [方案3] 按以下步驟測定樣品中AlN的純度: (6)步驟②生成沉淀的離子方程式為__________________________________________。 (7)若在步驟③中未洗滌,測定結(jié)果將________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。 答案 (1)防止發(fā)生倒吸 (2)檢查裝置氣密性 關(guān)閉K1,打開K2 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置中 (3)C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置 (4)ad (5) (6)AlO+CO2+2H2O===HCO+Al(OH)3↓ (7)偏高 解析 (3)C裝
5、置必須準(zhǔn)確測定NH3的質(zhì)量,由于外界水蒸氣會(huì)進(jìn)入C裝置,造成測定結(jié)果偏高故應(yīng)再在C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置。(4)X液體不能溶解NH3,所以應(yīng)選用有機(jī)溶劑,如植物油、CCl4、苯等。(5)=。 (6)AlNNaAlO2Al(OH)3Al2O3,若步驟③中未洗滌Al(OH)3固體,會(huì)造成m2偏大,從而使測定結(jié)果偏高。 2.ClO2在常溫下是一種黃綠色有刺激性氣味的氣體,其熔點(diǎn)為-59 ℃,沸點(diǎn)為11.0 ℃,易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃時(shí)反應(yīng)制得。某學(xué)生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。 (1)A裝置電動(dòng)攪拌棒的作用是________
6、。A裝置必須添加溫度控制裝置,除酒精燈外,還需要的玻璃儀器有燒杯、__________。 (2)B裝置必須放在冰水浴中,其原因是______________________________________。 (3)反應(yīng)后在裝置C中可得NaClO2溶液。已知:a.NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時(shí)析出晶體是NaClO2·3H2O,在溫度高于38 ℃時(shí)析出晶體是NaClO2,溫度高于60 ℃時(shí)NaClO2分解生成NaClO3和NaCl;b.NaClO2的溶解度曲線如圖2所示,請補(bǔ)充從NaClO2溶液中制得NaClO2晶體的操作步驟: ①減壓,55 ℃蒸發(fā)結(jié)晶;②__________;③
7、__________;④__________;得到成品。 (4)ClO2很不穩(wěn)定,需隨用隨制,產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測定所得溶液中ClO2的含量,進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn): 步驟1:準(zhǔn)確量取ClO2溶液10.00 mL,稀釋成100.00 mL試樣,量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中; 步驟2:用稀硫酸調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0,加入足量的KI晶體,靜置片刻; 步驟3:加入指示劑,用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn),消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知2Na2S2O3+I(xiàn)2===Na2S4O6+2NaI)。 ①配制100 mL c mol·L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)
8、,用到的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒外還有:________________。 ②滴定過程中進(jìn)行三次平行測定的原因是____________________________________ ________________________________________________________________________。 ③原ClO2溶液的濃度為________ g·L-1(用含字母的代數(shù)式表示)。 ④若滴定前滴定管尖嘴中有氣泡,滴定后氣泡消失,則測定結(jié)果____________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。 答案 (1)反應(yīng)時(shí)攪拌,增大反應(yīng)物的接觸面積,加快反應(yīng)
9、速率 溫度計(jì) (2)使ClO2充分冷凝,減少揮發(fā) (3)②趁熱過濾?、塾?8~60 ℃熱水洗滌?、艿陀?0 ℃干燥 (4)①100 mL容量瓶、膠頭滴管?、谌∑骄担瑴p少計(jì)算誤差?、邸、芷? 講評 本題是以ClO2的制取和含量測定為背景的綜合題,涉及理論分析、閱讀理解、含量測定、提純等多方面內(nèi)容,考查了學(xué)生的綜合能力。 (1)提高反應(yīng)速率可采取的措施通常有:將廢渣粉碎、適當(dāng)升高溫度、攪拌、增大濃度、延長酸浸時(shí)間等;水浴加熱舉例,如銀鏡反應(yīng)、乙酸乙酯的水解、I2的CCl4溶液可采用水浴蒸餾進(jìn)行分離等;若水浴的溫度需控制,則溫度計(jì)應(yīng)放在水浴中,而不是反應(yīng)體系內(nèi);(3)結(jié)合本題,講清題目給
10、出的詳細(xì)信息應(yīng)在答案中體現(xiàn)及如何體現(xiàn),培養(yǎng)學(xué)生獲取加工信息與應(yīng)用信息的能力與意識;(4)引導(dǎo)學(xué)生寫出步驟2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2ClO2+10I-+8H+===2Cl-+5I2+4H2O;理解測定原理,得出關(guān)系式為2ClO2~5I2~10Na2S2O3,即ClO2~5Na2S2O3;結(jié)合本題全面梳理滴定實(shí)驗(yàn)與配制溶液的熱點(diǎn)考點(diǎn),如本題指示劑的選擇、滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象描述、常見的誤差及其分析、配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的關(guān)鍵步驟、儀器與誤差分析等。 3.某化學(xué)小組用如圖所示裝置做興趣實(shí)驗(yàn)(具支試管中存有少量空氣)。 實(shí)驗(yàn)編號 a中試劑 b中試劑 1 0.1 g Na、3 mL水
11、 0.1 g Na、3 mL乙醇 2 3 mL水 3 mL飽和FeSO4溶液 3 3 mL濃硝酸、1 g鋁片 3 mL濃硝酸、1 g銅片 4 生鐵釘、3 mL飽和食鹽水 生鐵釘、3 mL飽和氯化銨 回答下列問題: (1)實(shí)驗(yàn)1:同時(shí)加入試劑,反應(yīng)開始可觀察到U形管中液面________(填字母,下同)。反應(yīng)結(jié)束靜置一段時(shí)間,最終U形管中液面________。 a.左高右低 b.左低右高 c.左右基本持平 (2)實(shí)驗(yàn)2:一段時(shí)間后U形管中液面出現(xiàn)左低右高,則b管中發(fā)生反應(yīng)的氧化劑是___________________________________________
12、_____(填寫化學(xué)式)。檢驗(yàn)b管中生成新物質(zhì)的操作是: ____________________________________________________________ __________________。 (3)實(shí)驗(yàn)3:一段時(shí)間后紅棕色氣體在________管(填“a”或“b”)液面上方出現(xiàn),簡述另外一試管未出現(xiàn)任何現(xiàn)象的原因: ____________________________________________ ________________________________________________________________________。 在其他條
13、件不變情況下,若將a、b試管中濃硝酸同時(shí)改為3 mL________(填字母),即可觀察到試管中產(chǎn)生無色的氣體,且位置與上述是相反的。 a.無水乙醇 b.濃硫酸 c.稀硫酸 d.燒堿溶液 (4)實(shí)驗(yàn)4:一段時(shí)間后U形管中的液面情況是____________(文字簡述);寫出a試管中發(fā)生還原反應(yīng)的電極反應(yīng)式: __________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)b c (2
14、)O2 取樣,加入KSCN溶液,溶液變血紅色,說明有Fe3+生成 (3)b 鈍化效應(yīng) cd (4)左高右低 O2+2H2O+4e-===4OH- 解析 (1)由于Na與H2O反應(yīng)劇烈,速率快,所以一開始液面左低右高,因產(chǎn)生H2的是相同,故最終液面左右基本相平。(2)由于FeSO4易被空氣中O2氧化,造成b中壓強(qiáng)減小,液面左低右高,可用KSCN溶液檢驗(yàn)是否有Fe3+生成。(3)常溫下,鋁在濃HNO3中鈍化,所以在b中可看到有紅棕色氣體產(chǎn)生。稀H2SO4、NaOH溶液均與Al反應(yīng)放出H2。(4)a中發(fā)生吸氧腐蝕,壓強(qiáng)減小;b中發(fā)生析氫腐蝕,壓強(qiáng)增大,所以液面左高右低。正極上發(fā)生還原反應(yīng),電極
15、反應(yīng)式為O2+4e-+2H2O===4OH-。 4.(1)海水是巨大的資源寶庫,工業(yè)上從海水中提取食鹽和溴的過程如下: 操作Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________ ________________________________________________________________________; 可以用碳酸鈉溶液代替操作Ⅱ中的二氧化硫水溶液,生成物中溴的化合價(jià)分別為+5和-1價(jià),操作Ⅲ中如果用稀硫酸代替氯氣,則操作Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 __________________________
16、______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)溴苯是一種化工原料,可以用溴和苯反應(yīng)合成。實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖如下: 下表為苯、溴和溴苯的相關(guān)數(shù)據(jù): 苯 溴 溴苯 密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50 沸點(diǎn)/℃ 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 回答下列問題: 在A中加入30.0 mL無水苯和少量鐵屑。在B中小心
17、加入8.0 mL液態(tài)溴。向A中滴加液溴,反應(yīng)一段時(shí)間后,點(diǎn)燃酒精燈加熱蒸餾。 ①A的容積最適合的是________(填編號)。 a.25 mL b.50 mL c.100 mL d.250 mL ②收集溴苯時(shí),應(yīng)根據(jù)________(填“C1”或“C2”)所顯示的溫度,其溫度應(yīng)為__________________。 ③在反應(yīng)開始后到收集溴苯之前,應(yīng)先將F裝置連接在D裝置后,用它可承接的物質(zhì)有____________________________(填化學(xué)式)。 ④某化學(xué)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案,證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)而不是加成反應(yīng)。 第一步:取少量反應(yīng)后F裝置中的溶液于試管
18、中;第二步:向其中加入過量的稀硝酸;第三步:繼續(xù)滴加少量的硝酸銀溶液。如果有淺黃色沉淀生成則證明苯和溴發(fā)生的是取代反應(yīng)。 該實(shí)驗(yàn)方案________(填“合理”或“不合理”),理由是_______________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)SO2+Br2+2H2O===SO+2Br-+4H+ BrO+5Br-+6H+===3Br2+3H2O (2)①c?、贑2 156 ℃?、垆濉寤瘹?、苯 ④不合理 溴可以和NaOH溶液反應(yīng)生成溴離子,
19、也能產(chǎn)生淺黃色沉淀,無法確定是否生成溴化氫,即無法確定兩者發(fā)生的是取代反應(yīng) 解析 (1)若用Na2CO3溶液代替,則生成BrO和Br-,在酸性條件下,二者發(fā)生反應(yīng)生成Br2:BrO+5Br-+6H+===3Br2+3H2O。(2)①盛放液體的量不能超過燒瓶容積的,所以應(yīng)選100 mL;②應(yīng)測量溴苯蒸氣的溫度,所示溫度應(yīng)為156 ℃;③因?yàn)榉磻?yīng)物及生成物HBr易揮發(fā),所以F裝置承接的有溴、溴化氫、苯。 5.乙醇的沸點(diǎn)是78 ℃,能與水以任意比混溶,易與氯化鈣結(jié)合生成配合物。乙醚的沸點(diǎn)為34.6 ℃,難溶于水,乙醚極易燃燒。實(shí)驗(yàn)室制乙醚的反應(yīng)原理是: 2CH3CH2OHCH3CH2—O—CH
20、2CH3(乙醚)+H2O 實(shí)驗(yàn)步驟: Ⅰ.乙醚的制備 在分液漏斗中加入2 mL 95%的乙醇,在一干燥的三頸燒瓶中放入12 mL 95%的乙醇,在冷水浴中的冷卻下邊搖動(dòng)邊緩慢加入12 mL濃硫酸,使混合均勻,并加入2粒沸石。實(shí)驗(yàn)裝置如下圖: 將反應(yīng)瓶放在電熱套上加熱,使溫度迅速地上升到140 ℃,開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇,控制流速并保持溫度在135~140 ℃之間。待乙醇加完后,繼續(xù)反應(yīng)10 min,直到溫度上升到160 ℃止。關(guān)閉熱源,停止反應(yīng)。 Ⅱ.乙醚的精制 將餾出物倒入分液漏斗中,依次用8 mL 15% NaOH溶液、8 mL飽和食鹽水洗滌,最后再用8 mL飽和氯化鈣
21、溶液洗滌2次,充分靜置后分液。將乙醚倒入干燥的錐形瓶中,用塊狀無水氯化鈣干燥。待乙醚干燥后,加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾,收集33~38 ℃的餾分。 請根據(jù)上述信息,完成下列問題: (1)乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石,其作用是________,如果實(shí)驗(yàn)中忘記加沸石,需要怎么處理?________________。 (2)乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計(jì),其水銀球位置是否相同?________(填“是”或“否”),原因是_______________________________________________________ ______________________
22、__________________________________________________。 (3)儀器C的名稱為________。 (4)如果溫度太高,將會(huì)發(fā)生副反應(yīng),產(chǎn)物是________________。 (5)精制乙醚中,加入15% NaOH溶液的作用是________________,加入飽和氯化鈣溶液的作用是____________________。 答案 (1)防止暴沸 停止加熱,冷卻后補(bǔ)加 (2)否 制備要控制反應(yīng)液的溫度,水銀球要放在反應(yīng)液里;蒸餾要測餾分的溫度,水銀球要放在支管口處 (3)冷凝管 (4)乙烯 (5)除去酸性雜質(zhì) 除乙醇 解析 (2)制備乙醚,應(yīng)控制反應(yīng)液的溫度(140 ℃);精制乙醚,應(yīng)測量乙醚蒸氣的溫度。 (4)CH3CH2OHCH2===CH2↑+H2O (5)NaOH可以中和酸,除去酸性雜質(zhì);乙醚不溶于溶液,而乙醇和水可以以任意比例互溶。
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