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(全國通用版)2022年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗基礎(chǔ)及探究 學案八 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗專題突破學案

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1、(全國通用版)2022年高考化學大一輪復習 第十章 化學實驗基礎(chǔ)及探究 學案八 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗專題突破學案 【教學目標】 1.知識與技能:掌握物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的一般過程,學會設(shè)計和分析物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗方案。 2.過程與方法:通過物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的探究與實例分析,總結(jié)歸納物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的思路與方法。 3.情感與價值觀:通過物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的分析,體會物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的思路,實踐物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗的過程,建立與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活密切聯(lián)系的觀念,聯(lián)系元素化合物知識,進一步形成整體與統(tǒng)一的思想。 【教學重、難點】 1.審題、答題能力培養(yǎng)。

2、 2.物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗解題流程。 【考情分析】 物質(zhì)制備及性質(zhì)驗證實驗是高考熱點,物質(zhì)制備主要以氣體、無機物、有機物的制備為載體,考查學生常見化學儀器的使用,物質(zhì)的分離與提純等基本實驗操作,以及實驗條件的控制、產(chǎn)率的計算;而性質(zhì)的驗證過程就是科學探究的過程,過程中包括對物質(zhì)性質(zhì)的預測,2017·課標全國Ⅲ卷26題對綠礬的性質(zhì)進行探究,2016·課標全國Ⅱ卷28題對Fe2+和Fe3+的性質(zhì)進行探究;2016·課標全國Ⅲ卷制備CaO2等,是近幾年新課標考試的熱點題型。 1.涉氣類實驗裝置 (1)常見氣體制備裝置 反應(yīng)裝 置類型 反應(yīng)裝置圖 適用氣體 操作注意事項 固、

3、固 加熱型 O2、 NH3等 ①試管要干燥; ②試管口略低于試管底; ③加熱時先均勻加熱再固定加強熱 固、液加 熱型或液、 液加熱型 Cl2、 HCl等 ①燒瓶加熱時要隔石棉網(wǎng) ②反應(yīng)物均為液體時,燒瓶內(nèi)要加碎瓷片(或沸石) 固、液不 加熱型 或液、液 不加熱型 H2、CO2、 SO2、NO、 NO2等 ①使用長頸漏斗時,要使漏斗下端插入液面以下; ②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng),且氣體不溶于水; ③使用分液漏斗既可以增強氣密性,又可控制液體流速 (2)氣體的收集裝置 (3)氣體的定量測定裝置 (4)可作為冷凝

4、或冷卻的裝置 (5)防倒吸裝置 2.涉氣類制備實驗操作流程 3.涉氣類制備實驗先后順序 (1)裝配儀器時:先下后上,先左后右。 (2)加入試劑時:先固后液。 (3)實驗開始時:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點酒精燈。 (4)凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。 (5)防倒吸實驗:往往是最后停止加熱或停止通氣。 (6)防氧化實驗:往往是最后停止通氣。 4.制備與性質(zhì)驗證實驗中需考慮的7大因素 (1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點燃前先驗純等)。 (2)防氧化(如H2還原CuO

5、后要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進行等)。 (3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施,以保證達到實驗?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。 (4)冷凝回流:有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。 (5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻。 (6)儀器拆卸的科學性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。 (7)其他,如實驗操作順序,試劑加入順序等。 考點指導1 以氣體制備為主線的物質(zhì)制備與性質(zhì)驗證 【典例1】 工業(yè)上常利用含硫廢

6、水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。 燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ) 2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ) S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)(Ⅲ) (1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若________,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是_______________________________________________________

7、________。 裝置E中為________溶液。 (2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為________。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇________。 a.蒸餾水 B.飽和Na2SO3溶液 c.飽和NaHSO3溶液 D.飽和NaHCO3溶液 實驗中,為使SO2緩慢進入燒瓶C,采用的操作是____________________。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達到終點的現(xiàn)象是______________。 反應(yīng)后期可用酒精燈適當加熱

8、燒瓶A,實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有 ________。 a.燒杯 B.蒸發(fā)皿 c.試管 D.錐形瓶 (4)反應(yīng)終止后,燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計實驗,檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論:____________________ ________________________________________________________________ __________________

9、_______________________________________________。 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O+2H+===S↓+SO2↑+H2O 供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 【思維提示】  答案 (1)液柱高度保持不變 防止倒吸 NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液變澄清(或渾濁消失) ad (4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液(或過濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可) 【課堂對點訓練】 1.氮是生

10、物體不可缺少的一種元素,其化合物是實驗室和生活中常見的物質(zhì)。 (1)某學習小組為了探究“Ag與濃硝酸反應(yīng)生成氣體的情況”,設(shè)計如下實驗流程: ―→ ①儀器b是________(填名稱);用圖中的裝置組合成一套可實現(xiàn)Ⅰ、Ⅱ目的的實驗裝置,合理的連接順序是: a→1→______→______→________→________→________(填各導管口的編號)。反應(yīng)前要先打開開關(guān)a,通一會兒N2,原因是______________________ ________________________________________________________________。

11、 ②反應(yīng)結(jié)束后,假設(shè)裝置B中溶液仍為100 mL,從中取出25.00 mL,用0.10 mol· L-1 NaOH溶液進行滴定(酚酞作指示劑),滴定前后滴定管液面的位置如圖乙。則在裝置B中生成HNO3的物質(zhì)的量為________ mol。 ③實驗收集到NO的體積為112.0 mL(標準狀況下),則裝置A中Ag與濃硝酸反應(yīng)________(填“有”或“沒有”)NO生成,依據(jù)是______________________ _____________________________________(用計算所得的數(shù)據(jù)說明)。 (2)小明同學進一步用下圖裝置探究(1)中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的氧化性和還

12、原性: ①通氣體的過程,觀察到甲中溶液變渾濁,小明得出的結(jié)論1是NO2具有氧化性。乙中鼓入空氣后觀察到有紅棕色氣體生成,小明得出的結(jié)論2是NO具有還原性。小華對小明的實驗設(shè)計提出了質(zhì)疑,他認為甲中的現(xiàn)象不足以得出結(jié)論1,他的理由是____________________________________________________________ __________________________________________________________________。 ②你認為怎樣才能準確得出小明的結(jié)論1?(簡要回答出原理和現(xiàn)象即可) ________________

13、________________________________________________ ________________________________________________________________。 解析 (1)①廣口瓶B中氣體跟水反應(yīng),長進短出;廣口瓶C是短進長出進行排水。反應(yīng)前要先打開開關(guān)a,通一會兒N2,目的是將裝置中的空氣排盡,防止NO被空氣氧化。②c(NaOH)·V(NaOH)=c(HNO3)·V(HNO3),即0.10 mol·L-1×(20.40-0.40) mL=25.00 mL×c(HNO3),則c(HNO3)=0.08 mol·L-1,則裝

14、置B中n(HNO3)=0.08×0.1 mol=0.008 mol。③根據(jù)3NO2+H2O===2HNO3+NO,則由該反應(yīng)生成的NO的物質(zhì)的量為0.004 mol,而實驗收集到0.005 mol,所以Ag和濃硝酸反應(yīng)有NO生成。(2)由(1)知Ag與濃HNO3反應(yīng)生成NO2和NO;分別在不同的裝置中探究它們的性質(zhì),甲裝置不能區(qū)分NO2和HNO3是誰氧化了Na2S,故應(yīng)在無水的環(huán)境中檢驗NO2的氧化性。 答案 (1)①圓底燒瓶 2 3 5 4 6 將裝置中的空氣排盡,防止NO被空氣中O2氧化?、?.008 ③有 NO2與水反應(yīng)生成NO的體積89.6 mL小于收集到NO的體積112.0 mL(

15、其他合理答案也給分) (2)①NO2和水反應(yīng)生成的HNO3是一種強氧化性酸,可將Na2S氧化,使溶液變渾濁 ②可將干燥的NO2與干燥的H2S氣體混合,若有淡黃色固體生成,即可證明NO2的氧化性 【解題建模】 物質(zhì)制備審、答題模板 考點指導2 以模擬工業(yè)生產(chǎn)為載體的無機物的制備 【典例2】 (2016·四川化學,9)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學習小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl,并進行相關(guān)探究。 【資料查閱】 【實驗探究】 該小組用下圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略) 請回答下列問題: (1)儀器X的名稱是________。 (2)實

16、驗操作的先后順序是a→________→e(填操作的編號)。 a.檢查裝置的氣密性后加入藥品 b.熄滅酒精燈,冷卻 c.在“氣體入口”處通入干燥HCl d.點燃酒精燈,加熱 e.停止通入HCl,然后通入N2 (3)在實驗過程中,觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{色,C中試紙的顏色變化是________。 (4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是_______________________ _________________________________________________________________。 【探究反思】 (5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進行實

17、驗,發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì),根據(jù)資料信息分析: ①若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的原因是________________________________。 ②若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是_________________________________。 【思維提示】 第1步:審題干信息,本題題干信息很簡單,提取實驗?zāi)康模河脽岱纸釩uCl2·2H2O晶體制取CuCl。 第2步:(1)審“流程”,獲取反應(yīng)條件等有效信息:CuCl2·2H2O要在HCl氣流中加熱先脫結(jié)晶水,再繼續(xù)加熱使無水CuCl2分解,若不在HCl氣流中加熱,CuCl2·2H2O將會水解,最終產(chǎn)物為CuO

18、。 (2)審“裝置圖”,獲取每個儀器的作用等有效信息: ①A為CuCl2·2H2O分解產(chǎn)生CuCl的裝置,氣體入口必須通入HCl氣體; ②X干燥管中盛放的無水CuSO4檢驗分解產(chǎn)生的水蒸氣; ③C中濕潤的紅色石蕊試紙檢驗HCl以及反應(yīng)產(chǎn)生的Cl2; ④D為尾氣處理裝置,吸收HCl和Cl2。 第3步,審問題信息:結(jié)合第1步、第2步提取的有效信息,結(jié)合題目提出的具體問題,聯(lián)想已學過的知識,規(guī)范解答題目中的具體問題。 如本題第(2)問,結(jié)合第2步中獲取的流程信息的條件控制,必須先通HCl排盡空氣,防止O2影響產(chǎn)品純度,然后點燃酒精燈,在HCl氣流中加熱分解CuCl2·2H2O,最后在H

19、Cl氣流中冷卻生成CuCl,即可順利選擇操作順序:a→c→d→b→e。 第(3)問,結(jié)合第2步獲取的有效信息,知通入C裝置的氣體有HCl和Cl2,再根據(jù)HCl和Cl2的性質(zhì),即可得出石蕊試紙“先變紅后褪色”的實驗結(jié)論。 第(4)問中NaOH吸收Cl2屬于氧化還原反應(yīng),即可寫離子方程式。 第(5)問,結(jié)合流程信息,可知有CuCl2的原因,是分解不完全,肯定是“加熱時間不夠”;產(chǎn)生CuO肯定是CuCl2·2H2O發(fā)生水解,肯定是“HCl通入的量不足”。 答案 (1)干燥管 (2)cdb (3)先變紅后褪色 (4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O (5)①加熱時間不足或溫

20、度偏低 ②通入HCl的量不足 【課堂對點訓練】 2.三氯化六氨合鈷[Co(NH3)6]Cl3是一種重要的化工產(chǎn)品,某興趣小組用如下裝置模擬工業(yè)制法,在NH3和NH4Cl存在條件下,以活性炭為催化劑,用H2O2氧化CoCl2溶液來制備[Co(NH3)6]Cl3(該反應(yīng)為放熱反應(yīng)),實驗步驟如下: ①稱取研細的CoCl2·6H2O粉末10.0 g和 NH4Cl 5.0 g于燒杯中并加水溶解,將溶液轉(zhuǎn)入三頸燒瓶,加入25 mL濃氨水和適量活性炭粉末,逐滴加入5 mL 30%的H2O2溶液。 ②在60 ℃水浴中恒溫20 min,然后用冰水浴冷卻,充分結(jié)晶后過濾。 ③將沉淀溶于熱的鹽酸中,

21、趁熱過濾,濾液中加適量濃鹽酸并冷卻結(jié)晶。 ④過濾、用乙醇洗滌晶體并在105 ℃條件下烘干。 ⑤晶體制備完成后,該小組通過以下步驟測定產(chǎn)品的純度:稱取0.285 8 g樣品放入錐形瓶中并加水溶解,再加入3 mL 10%的NaOH溶液,充分加熱產(chǎn)生Co(OH)3沉淀,加6 mol·L-1鹽酸將沉淀完全溶解后加入足量KI粉末和5滴2%的淀粉溶液,用0.040 0 mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定,最終消耗Na2S2O3溶液25.00 mL。 已知:2Co3++2I-===2Co2++I2,I2+2S2O===2I-+S4O 請回答下列問題: (1)制備[Co(NH3)6]Cl3的化學

22、方程式為_______________________________ ________________________________________________________________。 (2)請指出裝置中存在的一處缺陷______________________________。 (3)若將5 mL 30%的H2O2溶液一次性加入三頸燒瓶,可能出現(xiàn)的問題是__________________________________________________________________ _________________________________________

23、_________________________。 (4)若無活性炭作催化劑,所得產(chǎn)物中除[Co(NH3)6]Cl3外還會有大量二氯化一氯五氨合鈷[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合鈷[Co(NH3)5H2O]Cl3晶體,而在活性炭的催化作用下,主要產(chǎn)物只有[Co(NH3)6]Cl3,這體現(xiàn)了催化劑的________性。 (5)步驟③中趁熱過濾的主要目的是________,濾液中加適量濃鹽酸的主要目的是________;乙醇洗滌與蒸餾水洗滌相比優(yōu)點是________________________。 (6)滴定終點的現(xiàn)象是__________________________

24、________________, 測得產(chǎn)品的純度為_______________________________。(保留三位有效數(shù)字) 解析 (6)根據(jù)對應(yīng)關(guān)系n([Co(NH3)6]Cl3)=n(Co3+)=n(S2O)=0.001 mol,m([Co(NH3)6]Cl3)=0.267 5 g,純度為×100%=93.6%。 答案 (1)2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH32[Co(NH3)6]Cl3+2H2O或2CoCl2+H2O2+12NH3+2NH4Cl2Co(NH3)6Cl3+2NH3·H2O (2)缺少吸收揮發(fā)出氨氣的裝置(答案合理即可) (3)溫度迅速升高

25、,氨氣大量揮發(fā)且H2O2和NH4Cl受熱分解 (4)選擇 (5)除去活性炭,并防止產(chǎn)品析出 增大氯離子濃度,有利于[Co(NH3)6]Cl3析出 產(chǎn)品損失少 (6)最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液藍色褪去且30 s不再變化 93.6% 考點指導3 有機物的制備 【典例3】 (2014·新課標全國Ⅰ,26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、 裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 物質(zhì) 相對分 子質(zhì)量 密度 /(g·cm-3) 沸點/ ℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.0

26、49 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟:在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50 min,反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4 固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯 3.9 g。 回答下列問題: (1)儀器B的名稱是________。 (2) 在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是________________;第二次水洗的主要目的是________

27、________。 (3) 在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后________(填標號)。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_________________________________。 (5)實驗中加入少量無水 MgSO4 的目的是__________________________。 (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是________(填

28、標號)。 (7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。 a.30%         b.40% c.60% d.90% (8)在進行蒸餾操作時,若從130 ℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏____________(填“高” 或“低”),其原因是_____________________。 【思維提示】 第一步 明確反應(yīng)原理 實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)原理是: 反應(yīng)中濃H2SO4作催化劑,且反應(yīng)為可逆反應(yīng)。 故實驗中加入過量乙酸的目的是增大反應(yīng)物的濃度,使平衡右移,提高另一反應(yīng)物—異戊醇的轉(zhuǎn)化率。 第二步 熟知實驗儀器 本實驗使用到的主要實驗儀器是球形冷凝

29、管、直形冷凝管、蒸餾燒瓶、圓底燒瓶、溫度計、錐形瓶等儀器,其中球形冷凝管常用于反應(yīng)裝置中冷凝反應(yīng)物蒸氣,使反應(yīng)物冷凝回流,用于提高原料的利用率,如第(1)問中儀器B;直形冷凝管常用于蒸餾裝置中冷凝餾分,如第(6)問蒸餾操作中c項使用球形冷凝管是錯誤的。而蒸餾操作中要求溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處,故第(6)問的裝置應(yīng)選b。 第三步 分析雜質(zhì)成分 依據(jù)乙酸異戊酯、乙酸、異戊醇、濃H2SO4的溶解性判斷乙酸異戊酯中混有乙酸、異戊醇、濃H2SO4、水等雜質(zhì)。 第四步 除雜方案設(shè)計 第五步 產(chǎn)率(純度)計算 由反應(yīng)方程式: 可知,4.4 g異戊醇完全反應(yīng)消耗3.0 g乙酸,生

30、成6.5 g乙酸異戊酯,則第(7)問求得該反應(yīng)的產(chǎn)率為×100%=60%。(8)異戊醇的沸點為131 ℃,蒸餾時,若從130 ℃開始收集餾分,將會有一部分未反應(yīng)的異戊醇被蒸出,使產(chǎn)率偏高。 答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 (3)d (4)提高醇的轉(zhuǎn)化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 會收集少量未反應(yīng)的異戊醇 【課堂對點訓練】 3.硝基苯是重要的精細化工原料,是醫(yī)藥和染料的中間體,還可作有機溶劑。制備硝基苯的過程如下: ①配制混酸,組裝如圖反應(yīng)裝置。 取100 mL燒杯,用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸,加入恒壓滴液漏斗

31、中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。 ②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,加滴邊攪拌,混合均勻。 ③在50~60 ℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。 ④除去混合酸后,依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌,最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。 Ⅱ.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下: 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 密度(20 ℃)/(g·cm-3) 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 難溶于水 1,3-二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 濃硝酸 83 1.4 易溶于水 濃硫酸 338 1

32、.84 易溶于水 請回答下列問題: (1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入________。 (2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是_______________________________________。 (3)實驗裝置中長玻璃導管可用________代替(填儀器名稱)。 (4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的________(填“上”或者“下”)層,分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為__________________。 (5)用10% Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時,怎樣驗證液體已洗凈?_______________________________________________________

33、__________ __________________________________________________________________。 (6)為了得到更純凈的硝基苯,還須先向液體中加入________除去水,然后蒸餾,最終得到17.5 g硝基苯。則硝基苯的產(chǎn)率為________(保留兩位有效數(shù)字)。若加熱后,發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的操作是_________________________________ ______________________________________________________________。 解析 (6)可加入CaO除去水,根據(jù)

34、表中數(shù)據(jù),計算可知HNO3過量,根據(jù)苯的物質(zhì)的量計算生成的硝基苯的理論產(chǎn)量為:×123 g·mol-1=24.98 g,故產(chǎn)率為:×100%=70%。如果忘記加沸石,只能停止加熱,冷卻后補加。 答案 (1)濃硝酸 (2)可以保持恒壓滴液漏斗與三頸燒瓶內(nèi)壓強一致,使液體順利滴下 (3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管) (4)上 分液 (5)取最后一次洗滌液少許于試管中,滴加氯化鈣溶液,無沉淀生成,則說明已洗凈(其他合理答案均可) (6)氧化鈣 70% 停止加熱,冷卻后補加 【解題建?!? 步驟一:明確反應(yīng)原理 依據(jù)實驗要求,確定制備有機物的反應(yīng)原理。一般題目中都提供反應(yīng)原理,但

35、需要考生抓住反應(yīng)的特點(如可逆反應(yīng)等),并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)。 步驟二:熟知實驗儀器 利用合適的實驗儀器和裝置,達到控制反應(yīng)條件的目的,通過分析裝置的特點及物質(zhì)的制備原理,確定每個裝置的作用。 步驟三:分析雜質(zhì)成分 依據(jù)有機物的制備原理,確定反應(yīng)物、生成物的成分,并推測可能發(fā)生的副反應(yīng),利用題目提供的各物質(zhì)的溶解性、密度等信息判斷產(chǎn)品中可能混有的雜質(zhì)。 步驟四:除雜方案設(shè)計 依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異(如溶解性、熔沸點、密度大小、物質(zhì)的狀態(tài)等)選擇合適的分離提純方法。 步驟五:產(chǎn)率(純度)計算 依據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量,計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量,則產(chǎn)品產(chǎn)率為×100%。

36、考點指導4 性質(zhì)驗證及探究類實驗 【典例4】 (2016·北京理綜,28)以Na2SO3溶液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實驗對象,探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。 實驗 試劑 現(xiàn)象 滴管 試管 2 mL 0.2 mol·L-1 Na2SO3溶液 飽和Ag2SO4溶液 Ⅰ.產(chǎn)生白色沉淀 0.2 mol·L-1 CuSO4溶液 Ⅱ.溶液變綠,繼續(xù)滴加產(chǎn)生棕黃色沉淀 0.1 mol·L-1 Al2(SO4)3溶液 Ⅲ.開始無明顯變化,繼續(xù)滴加產(chǎn)生白色沉淀 (1)經(jīng)檢驗,現(xiàn)象Ⅰ中的白色沉淀是Ag2SO3。用離子方程式解釋現(xiàn)象Ⅰ:___________________

37、__________________________________________。 (2)經(jīng)檢驗,現(xiàn)象Ⅱ的棕黃色沉淀中不含SO,含有Cu+、Cu2+和SO。 已知:Cu+Cu+Cu2+,Cu2+CuI↓(白色)+I2。 ①用稀H2SO4證實沉淀中含有Cu+的實驗現(xiàn)象是__________________________ ________________________________________________________________。 ②通過下列實驗證實,沉淀中含有Cu2+和SO。 a.白色沉淀A是BaSO4,試劑1是________________。 b.

38、證實沉淀中含有Cu2+和SO的理由是______________________________ ________________________________________________________________。 (3)已知:Al2(SO3)3在水溶液中不存在。經(jīng)檢驗,現(xiàn)象Ⅲ的白色沉淀中無SO,該白色沉淀既能溶于強酸,又能溶于強堿,還可使酸性KMnO4溶液褪色。 ①推測沉淀中含有亞硫酸根和__________________________________。 ②對于沉淀中亞硫酸根的存在形式提出兩種假設(shè):ⅰ.被Al(OH)3所吸附;ⅱ.存在于鋁的堿式鹽中。對假設(shè)ⅱ設(shè)計了對

39、比實驗,證實了假設(shè)ⅱ成立。 a.將對比實驗方案補充完整。 步驟一: 步驟二:________________(按上圖形式呈現(xiàn))。 b.假設(shè)ⅱ成立的實驗證據(jù)是_______________________________________。 (4)根據(jù)實驗,亞硫酸鹽的性質(zhì)有______________________________________。 鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與______________________________________有關(guān)。 【思維提示】 第一步 明確實驗干什么? 本實驗的目的有兩個:一是探究Na2SO3的性質(zhì);二是探究鹽溶液之間反應(yīng)的多樣性。

40、 第二步 論證原理是什么? ①根據(jù)題給信息Cu+Cu+Cu2+可知,棕黃色沉淀若含有Cu+,Cu+會在稀硫酸作用下會有紅色的銅生成。 ②根據(jù)題給信息Cu2+CuI↓(白色)+I2可知,棕黃色沉淀若含有Cu2+,加入KI后會有白色沉淀(CuI)生成;所得溶液中加入淀粉溶液,溶液不變藍,說明生成的I2被SO還原,SO被氧化為SO。 第三步 題干信息有什么? ①經(jīng)檢驗,現(xiàn)象Ⅱ的棕黃色沉淀中不含SO,含有Cu+、Cu2+和SO。 ②Cu+Cu+Cu2+,Cu2+CuI↓(白色)+I2。 ③已知:Al2(SO3)3在水溶液中不存在。 ④經(jīng)檢驗,現(xiàn)象Ⅲ的白色沉淀中無SO。 ⑤該白色沉淀既能

41、溶于強酸,又能溶于強堿,還可使酸性KMnO4溶液褪色。 第四步 信息方案的確定 步驟1:向2 mL 0.1 mol/L的Al2(SO4)3溶液中滴加稍過量的Na2SO3溶液,生成堿式亞硫酸鋁沉淀,然后再向沉淀中滴加V1體積的稀氫氧化鈉溶液至沉淀恰好溶解,此時溶液中的溶質(zhì)為NaAlO2和Na2SO3。 步驟2:取等體積等物質(zhì)的量濃度的Al2(SO4)3溶液與過量稀氨水反應(yīng)生成不含SO的Al(OH)3沉淀,然后再向沉淀中滴加同濃度的稀氫氧化鈉溶液至沉淀恰好溶解,并記錄體積為V2,此時溶液中的溶質(zhì)為NaAlO2;比較V1和V2的大小,可推知假設(shè)ⅱ成立。 第五步 最終結(jié)論是什么? 根據(jù)實驗,

42、亞硫酸鹽的性質(zhì)有溶解性(Ag2SO3沉淀、Na2SO3、堿式亞硫酸鋁)、還原性(SO被I2、酸性高錳酸鉀氧化)、在水溶液中的酸堿性。鹽溶液間反應(yīng)的多樣性與兩種鹽溶液中陰、陽離子的性質(zhì)和溶液的酸堿性有關(guān)。 答案 (1)2Ag++SO===Ag2SO3↓ (2)①析出紅色固體 ②a.HCl和BaCl2溶液 b.在I-作用下,Cu2+轉(zhuǎn)化為白色沉淀CuI,SO轉(zhuǎn)化為SO (3)①Al3+、OH- ②a b.V1明顯大于V2 (4)亞硫酸鹽的溶解性、還原性、在水溶液中的酸堿性 兩種鹽溶液中陰、陽離子的性質(zhì)和反應(yīng)條件 【課堂對點訓練】 4.某?;瘜W實驗小組在“探究鹵素單質(zhì)的氧化性

43、”的系列實驗中發(fā)現(xiàn):在足量的稀氯化亞鐵溶液中,加入1~2滴溴水,振蕩后溶液呈黃色。 提出問題:Fe3+、Br2誰的氧化性更強? (1)猜想: ①甲同學認為氧化性:Fe3+>Br2,故上述實驗現(xiàn)象不是發(fā)生化學反應(yīng)所致,則溶液呈黃色是含________(填化學式,下同)所致。 ②乙同學認為氧化性:Br2>Fe3+,故上述實驗現(xiàn)象是發(fā)生化學反應(yīng)所致,則溶液呈黃色是含________所致。 (2)設(shè)計實驗并驗證: 丙同學為驗證乙同學的觀點,選用下列某些試劑設(shè)計出兩種方案進行實驗,并通過觀察實驗現(xiàn)象,證明了乙同學的觀點確實是正確的。 供選用的試劑:a.酚酞試液 b.四氯化碳 c.無水酒精 

44、d.硫氰化鉀溶液 請你在下列表格中寫出丙同學選用的試劑及實驗中觀察到的現(xiàn)象。(試劑填序號) 選用試劑 實驗現(xiàn)象 方案1 方案2 (3)應(yīng)用與拓展 ①在足量的稀氯化亞鐵溶液中,加入1~2滴溴水,溶液呈黃色所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________________________ _______________________________________________________________。 ②在100 mL FeBr2溶液中通入2.24 L Cl2(標準狀況),溶液中有1

45、/3的溴元素被氧化成單質(zhì)Br2,則原FeBr2溶液中FeBr2的物質(zhì)的量濃度為________。 解析 (1)①溴單質(zhì)溶于水顯黃色。②溴單質(zhì)的氧化性比鐵離子強,溴單質(zhì)與亞鐵離子反應(yīng)生成鐵離子而使溶液顯黃色。(2)證明溶液中沒有溴單質(zhì)而有鐵離子即可證明乙同學的觀點,利用溴溶于四氯化碳,使四氯化碳層顯橙紅色,鐵離子遇硫氰根離子顯紅色來設(shè)計實驗。 選用試劑 實驗現(xiàn)象 方案1 b CCl4層呈無色 方案2 d 溶液變紅 (3)①通過上述分析可知,溴單質(zhì)可以氧化亞鐵離子生成鐵離子和溴離子,離子方程式為:2Fe2++Br2===2Fe3++2Br-。②溴化亞鐵中通入氯氣,氯氣先和亞

46、鐵離子反應(yīng),后和溴離子反應(yīng),假設(shè)溴化亞鐵的濃度為x mol·L-1,根據(jù)得失電子守恒可知x×0.1+x×0.1×=×2,則x=1.2。 答案 (1)①Br2?、贔e3+ (2) 選用試劑 實驗現(xiàn)象 方案1 b CCl4層呈無色 方案2 d 溶液變紅 (3)2Fe2++Br2===2Fe3++2Br- 1.2 mol·L-1 【解題建?!? 第一步 明確實驗干什么 審題干及設(shè)問,明確實驗?zāi)康摹? 第二步 題干信息有什么 審題干明確物質(zhì)的特性及其他有效信息。 第三步 思考實驗原理 是什么 根據(jù)實驗?zāi)康?、題干信息及已有知識,設(shè)想探究、驗證物質(zhì)性質(zhì)的實驗原理。 第四步 問題問什么 細審試題設(shè)問,斟酌命題意圖,確定答題方向。 第五步 規(guī)范解答 結(jié)合第3步、第4步,用學科語言、化學用語有針對性的回答問題。 【課堂小結(jié)】 “四步學習”抓牢實驗綜合

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