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1、（通用版）2022高考化學一輪復習 第十章 化學實驗基礎(chǔ) 10.2 實驗基礎(chǔ)（2）基本操作“步步清學案（含解析） 1．試劑的取用 (1)根據(jù)試劑的性狀和用量選擇取用方法 ①一般試劑的取用 取用 試劑 固體試劑 液體試劑 粉末 塊狀 一定量 少量 多量 一定量 使用 儀器 藥匙(或紙槽) 鑷子 用托盤天平稱量 膠頭滴管 用試劑瓶傾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取 ②特殊試劑的取用 試劑 取用方法 金屬鈉、鉀等活潑金屬 用鑷子取出一些金屬鈉或鉀后，用濾紙吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小塊，余下的立即放回原瓶 白磷 用鑷

2、子夾持住白磷，用小刀在水下切割 液溴 (在通風櫥中)先捏癟滴管膠頭，再伸入下層吸取(上層為水溶液層)，因液溴有很強的腐蝕性，要注意防止其沾在皮膚上 [提醒]　試劑取用要做到“三不”：不能用手直接接觸試劑；不要把鼻孔湊到容器口去聞試劑的氣味；不能嘗任何試劑的味道。 (2)向儀器中加入試劑的操作方法 ①向容器內(nèi)加固體試劑 ②向容器內(nèi)加液體試劑 2．試紙的使用 (1)類型及作用 紅色石蕊試紙 定性檢驗堿性溶液 藍色石蕊試紙 定性檢驗酸性溶液 pH試紙 定量檢驗溶液酸堿性的強弱 淀粉-KI試紙 檢驗Cl2等具有強氧化性的物質(zhì) 品紅試紙 檢驗SO2等具有

3、漂白性的物質(zhì) (2)使用方法 ①檢驗溶液：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒點在試紙中部，觀察試紙顏色的變化。 ②檢驗氣體：一般先將試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出氣口，觀察顏色的變化。 (3)注意事項 ①不可使用pH試紙測定H2O2、濃HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性溶液的pH。 ②用pH試紙測定溶液的pH時試紙不可潤濕，否則可能導致誤差，使酸性溶液pH偏大，堿性溶液pH偏小，中性溶液無影響。 ③藍色石蕊試紙檢測酸性物質(zhì)，由藍色變紅色，而紅色石蕊試紙檢測堿性物質(zhì)，由紅色變藍色；(CH3COO)2Pb試紙檢測H2S，由白色變

4、黑色。 3．物質(zhì)的溶解 (1)固體的溶解 ①使用儀器：燒杯、試管、玻璃棒等。 ②促溶方法：研細、攪拌、加熱等。 ③注意事項：FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。 (2)液體的溶解 一般方法：將密度的液體沿著器壁慢慢注入密度的液體中，并用玻璃棒輕輕攪拌。如濃H2SO4稀釋時是把濃H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不斷攪拌。 (3)氣體的溶解 ①對溶解度不大的氣體，如CO2、Cl2、H2S等，用如圖a所示裝置。 ②對極易溶于水的氣體，如NH3、HCl等，用如圖b所示裝置。 4．物質(zhì)的加熱 (1)直接加熱法(如試管、蒸發(fā)皿等)：操作時，要先預(yù)熱再將火焰固

5、定在試管底部加熱。加熱粉末狀固體時，為了防止堵塞導管口，常在導管口塞一團棉花。 對盛有液體的試管加熱，要使試管口向斜上方傾斜(約45°)，試管口不能對著人；加熱時，還要不斷振蕩試管，以防止液體局部過熱而引起暴沸。 (2)墊石棉網(wǎng)加熱(如燒杯、燒瓶等)。 (3)物浴加熱：對溫度不超過100 ℃的實驗，可用水浴來加熱，好處：一是受熱均勻，二是便于控制反應(yīng)的溫度(如實驗室制硝基苯和測定物質(zhì)溶解度等)，若加熱溫度超過100 ℃，就要用油浴、沙浴等。 [提醒]?、僦袑W階段，用水浴加熱的有機實驗：硝基苯的制取(55～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，銀鏡反應(yīng)(熱水浴)，蔗糖水解等。

6、②加熱需要冷凝回流時，要在容器口安裝長導管或球形冷凝管，如制溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等。 5．儀器的洗滌 (1)常用的方法 使用毛刷，用特殊試劑或蒸餾水沖洗。 (2)洗凈的標準 玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 (3)常見殘留物的洗滌 待清洗儀器 污物 清洗試劑 做過KMnO4分解實驗的試管 MnO2 熱的濃鹽酸 做過碘升華的燒杯 碘 酒精 長期存放FeCl3溶液的試劑瓶 Fe(OH)3 稀鹽酸 長期存放澄清石灰水的試劑瓶 CaCO3 稀鹽酸 做過銀鏡實驗的試管 銀 稀硝酸 做過油脂實驗的試管 油污 熱的純堿液

7、 通入H2S后的盛有H2SO3溶液的試管 硫 熱的NaOH溶液 6．裝置氣密性的檢查 方法 微熱法 液差法 氣壓法 原理 升高裝置中氣體的溫度，使氣體體積膨脹 縮小裝置中氣體的體積，增大壓強 封閉氣體壓強增大，使液滴不能滴下 圖示 具體 操作 塞緊橡膠塞，將導氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶 塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導氣管的橡膠管部分，從長頸漏斗向試管中注水 塞緊橡膠塞，關(guān)閉止水夾，打開分液漏斗活塞，向燒瓶中加水 現(xiàn)象 說明 燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間不下降 停止加水

8、后，長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且一段時間內(nèi)液面差不變 一段時間后，液滴不能滴下 [提醒]　裝置氣密性的檢查必須在放入試劑之前進行。 [對點訓練] 1．判斷正誤(正確的打“√”，錯誤的打“×”)。 (1)取用少量液體可以使用膠頭滴管(√) (2)用濕潤的碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2(×) (3)用紅色石蕊試紙檢驗氨氣的性質(zhì)時，試紙不能濕潤(×) (4)用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液點在水濕潤的pH試紙上，測定該溶液的pH(×) (5)用干燥且潔凈的玻璃棒蘸取NaClO溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙上測pH(×) (6)做鈉鹽溶液的焰色反應(yīng)時，用玻璃棒蘸

9、取待測液放在酒精燈火焰上灼燒(×) 2．下列實驗操作能達到目的的是(　　) 解析：選D　滴加液體時膠頭滴管通常不能伸到試管內(nèi)，A錯誤；稀釋濃硫酸時應(yīng)該將濃硫酸注入到水中，B錯誤；從食鹽水中提取氯化鈉晶體需要蒸發(fā)，蒸發(fā)需用蒸發(fā)皿，不能用坩堝，C錯誤；滴定管有橡膠管，該滴定管是堿式滴定管，可以量取15.00 mL NaOH溶液，D正確。 3．下列敘述不正確的是(　　) A．稀鹽酸可除去燒瓶內(nèi)殘留的MnO2 B．不能使用磨口玻璃塞保存NaOH溶液 C．稀硝酸可除去試管內(nèi)壁的銀鏡 D．煮沸自來水可除去其中的Ca(HCO3)2 解析：選A　A項，稀鹽酸與MnO2不發(fā)生反應(yīng)，因此不能除

10、去燒瓶內(nèi)殘留的MnO2，應(yīng)用熱的濃鹽酸，錯誤；B項，NaOH與玻璃中的SiO2會發(fā)生反應(yīng)：2NaOH＋SiO2===Na2SiO3＋H2O，產(chǎn)生的Na2SiO3有黏性，會將玻璃瓶與玻璃塞黏在一起，因此不能使用玻璃塞，要用橡膠塞，正確；C項，稀硝酸有強氧化性，能夠與Ag發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生可溶性的AgNO3，達到除去試管內(nèi)壁的銀鏡的目的，正確；D項，煮沸自來水，由于水中含有的Ca(HCO3)2不穩(wěn)定，受熱會發(fā)生分解反應(yīng)：Ca(HCO3)2CaCO3↓＋H2O＋CO2↑，降低了水的硬度，達到除去Ca(HCO3)2的目的，正確。 4．下列有關(guān)試紙的敘述正確的是(　　) A．用干燥潔凈的玻璃棒蘸取某溶液，

11、點在濕潤的pH試紙上，跟標準比色卡比較來測定該溶液的pH B．使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍的氣體一定是氯氣 C．使?jié)駶櫟钠芳t試紙褪色的氣體必是SO2 D．使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體是氨氣 解析：選D　A項中測溶液的pH時，pH試紙不能濕潤；B項中使?jié)駶櫟牡矸?KI試紙變藍的氣體不一定是氯氣，只要是具有強氧化性的氣體都可以；C項中使?jié)駶櫟钠芳t試紙褪色的氣體也可能是Cl2；D項，中學階段所學的使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體只有氨氣。 5．下列是一些裝置氣密性檢查的方法，其中正確的是(　　) 解析：選B　A、C、D中都未形成封閉體系。 知識點二　熟記化學實驗的規(guī)范操作要求 1．

12、化學實驗中的10個“先與后” (1)加熱試管時，先均勻加熱，后局部加熱。 (2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先檢查是否漏水，后洗滌干凈。 (3)制取氣體時，先檢查裝置的氣密性，后裝試劑。 (4)用排液法收集氣體時，先移導管后撤酒精燈。 (5)用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體性質(zhì)時，要先用蒸餾水將試紙潤濕，后將試紙靠近氣體檢驗。 (6)未知溶液鑒別時，先取少量溶液，后操作，觀察現(xiàn)象得出結(jié)論。 (7)中和滴定實驗，用蒸餾水洗凈的滴定管、移液管要先用待盛液洗滌2～3次后，后盛裝試液。注入滴定管中的液體液面開始在“0”刻度以上，當趕走滴定管尖嘴部分的空氣后，溶液液面應(yīng)在“0”刻度或

13、“0”刻度以下。 (8)點燃可燃性氣體時，應(yīng)先驗純后點燃(比如H2的爆炸極限是在與氧氣混合4%到74.2%時，如果不驗純，就不知道集氣瓶內(nèi)有沒有摻雜的氧氣，點燃時就容易爆炸)；凈化氣體時，應(yīng)先凈化后干燥。 (9)配制一定物質(zhì)的量溶液時，溶解或稀釋后的溶液應(yīng)先冷卻后移入容量瓶。 (10)檢驗蔗糖、淀粉水解程度時，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，后加銀氨溶液或新制Cu(OH)2懸濁液反應(yīng)。 2．化學實驗中的6個“上、下” (1)收集氣體時，相對分子質(zhì)量大于29的用向上排空氣法收集，小于29的用向下排空氣法收集。 (2)分液操作時，下層液體應(yīng)打開旋塞從下方放出，上層液體要

14、從分液漏斗的上口倒出。 (3)配制一定物質(zhì)的量濃度溶液，在引流時，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端則應(yīng)靠在容量瓶刻度線下的內(nèi)壁上(即下靠上不靠，下端靠線下)。 (4)用水冷凝氣體時，冷凝管中水從下端口流入上端口流出(逆流原理)。 (5)溫度計測液體溫度時，水銀球應(yīng)在液面下，而測蒸氣溫度時，應(yīng)在液面上。 (6)制氣體實驗中，長頸漏斗的末端應(yīng)插入液面下，而用分液漏斗加液時，漏斗下端不能插入液面下。 3．化學實驗操作“10不能” (1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。 (2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互用。 (3)

15、燒瓶、燒杯、錐形瓶不能直接加熱。 (4)pH試紙不能直接蘸取待測液，不能用蒸餾水潤濕。 (5)試劑不能入口和用手直接接觸，實驗剩余試劑不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。 (6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。 (7)量筒不能用來配制溶液或進行化學反應(yīng)，更不能用來加熱或量取熱的溶液。 (8)試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。 (9)用坩堝或蒸發(fā)皿加熱完后，不能直接用手拿，應(yīng)用坩堝鉗夾取。 (10)使用玻璃容器加熱時，不能使玻璃容器的底部跟燈芯接觸，以免容器破裂；高溫的玻璃容器，不能用冷水沖洗或放在桌面上，以免驟冷破裂。 4．常見意外事故的處理

16、 意外事故 處理方法 金屬鈉、鉀起火 用沙土蓋滅 酒精燈不慎碰倒起火 用濕抹布蓋滅 濃堿液濺到皮膚上 用較多水沖洗，然后涂上硼酸溶液 濃硫酸濺到皮膚上 用大量沖洗，然后涂上3%～5% NaHCO3 溶液 不慎將酸濺到眼中 用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛，切不可用手揉眼睛 溫度計水銀球不慎碰破 先用膠頭滴管吸回試劑瓶，再用硫粉覆蓋 液溴沾到皮膚上 用酒精擦洗 重金屬鹽中毒 喝大量豆?jié){、牛奶，并及時送醫(yī)院 5．化學實驗安全操作的“六防” 防爆炸 ①點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度 ②用

17、H2或CO還原CuO時，應(yīng)先通入H2或CO，在裝置尾部收集氣體并檢驗純度，若尾部氣體已純凈，說明裝置中的空氣已排盡，可對裝置加熱 防暴沸 配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石或碎瓷片 防倒吸 用試管加熱固體時，試管底部要略高于管口，如實驗室制O2、NH3等；加熱液體時試管口要向上傾斜；加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄燈順序或加裝安全瓶 防失火 ①可燃性物質(zhì)如鉀、鈉、白磷等強還原劑要妥善保存，與強氧化劑要分開存放 ②使用易揮發(fā)性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等應(yīng)防止蒸氣逸出，添加易燃品一定要遠離火

18、源 防中毒 制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時，應(yīng)在通風櫥中進行，且進行尾氣處理 防污染 用膠頭滴管滴加液體時，不伸入瓶內(nèi)，不接觸試管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用試劑時試劑瓶蓋倒放于桌面上；藥匙和膠頭滴管盡可能專用(或洗凈、擦干后再取其他試劑)；廢液及時處理；凡有污染性氣體(如Cl2、SO2、CO、NOx等)產(chǎn)生的均需對尾氣進行吸收或處理 [對點訓練] 1．(2017·海南高考改編)下列實驗操作正確的是(　　) A．滴定前用待測液潤洗錐形瓶 B．容量瓶和滴定管使用前均需要檢漏 C．蒸餾完畢時，先關(guān)閉冷凝水，再停止加熱 D．

19、分液時，下層溶液先從下口放出，上層溶液再從下口放出 解析：選B　滴定前錐形瓶不能用待測液潤洗，否則造成所測濃度偏高，故A錯誤；容量瓶和滴定管使用前都需要檢漏，否則對實驗的數(shù)據(jù)產(chǎn)生干擾，故B正確；蒸餾完畢時，先停止加熱，后關(guān)閉冷凝水，故C錯誤；分液時，下層溶液從下口放出，上層液體從上口倒出，故D錯誤。 2．下列實驗或操作正確的是(　　) 解析：選D　A項，液體太多，不能超過試管容積的，錯誤；B項，不能用手拿，應(yīng)該用坩堝鉗，錯誤；C項，試管口應(yīng)略向下傾斜，錯誤；D項，向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體時需要玻璃棒引流，正確。 3．下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇

20、反應(yīng)的產(chǎn)物 B．用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NO C．配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋 D．將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2 解析：選C　A項，乙酸和乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物為乙酸乙酯，分離乙酸乙酯應(yīng)該用分液漏斗，長頸漏斗不帶有活塞，無法用于分離操作，錯誤；B項，NO會與空氣中的氧氣反應(yīng)生成NO2，且NO密度與空氣相近，故不能用排空氣法收集，錯誤；C項，氯化鐵易發(fā)生水解，所以配制時應(yīng)在較濃的鹽酸中溶解，再加水稀釋，正確；D項，將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，會含有水蒸氣，錯誤。 4．化學

21、實驗操作中必須十分重視安全問題。下列處理方法錯誤的是(　　) A．不慎打翻燃著的酒精燈，立即用濕抹布蓋滅 B．用排水法收集O2結(jié)束時，先撤酒精燈，再撤導氣管 C．給盛有液體的試管加熱時，要不斷移動試管或加入碎瓷片 D．濃堿液滴在皮膚上，立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液 解析：選B　應(yīng)先撤導氣管再撤酒精燈，這樣可防止倒吸。 5．指出下列儀器使用或?qū)嶒灥牡谝徊讲僮? (1)氣體的制取與性質(zhì)探究實驗______________。 (2)點燃氫氣或甲烷等可燃性氣體________________。 (3)用淀粉碘化鉀試紙檢驗氯氣__________________。 (4)用托盤天平稱量固體燒堿________________。 (5)使用時第一步操作必須檢查是否漏水的常見儀器有_____________________。 答案：(1)檢查裝置的氣密性　(2)檢驗氣體的純度　(3)潤濕　(4)調(diào)零　(5)分液漏斗、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶