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1、有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實驗綜合題在新課標全國卷中前幾年可謂年年必考，此類有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實驗綜合題在新課標全國卷中前幾年可謂年年必考，此類實驗題往往以有機物的制備為載體，綜合考查化學(xué)實驗基本操作，如實驗儀器的名稱、實驗題往往以有機物的制備為載體，綜合考查化學(xué)實驗基本操作，如實驗儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計算、誤差分析等，試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計算、誤差分析等，此類題目自此類題目自2012年在新課標全國卷中首次出現(xiàn)以來，年在新課標全國卷中首次出現(xiàn)以來，2013、2014年的新課標全國卷年的新課標全國卷、卷中都有

2、類似題目，特別是在新課標全國卷卷中都有類似題目，特別是在新課標全國卷卷中，都以非選擇題第一題，即第卷中，都以非選擇題第一題，即第26題出現(xiàn)，難度不大，基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然題出現(xiàn)，難度不大，基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然2016、2017年沒有出年沒有出現(xiàn)，但仍不失為一個很好的出題點，考察學(xué)生化學(xué)實驗和探究的能力?，F(xiàn)，但仍不失為一個很好的出題點，考察學(xué)生化學(xué)實驗和探究的能力。知識查補知識查補增分點增分點1有機制備中的蒸餾裝置有機制備中的蒸餾裝置2.蒸餾注意事項蒸餾注意事項(1)蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置蒸餾裝置中溫度計的水銀球要放置_。(2)為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中

3、放為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放_或或_。(3)冷凝管中水流方向應(yīng)為冷凝管中水流方向應(yīng)為“_”。在蒸餾燒瓶支管口處在蒸餾燒瓶支管口處幾小塊沸石幾小塊沸石碎瓷片碎瓷片下進上出下進上出3.高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器高考題中出現(xiàn)過的蒸餾、冷凝裝置或儀器(2015江蘇卷，江蘇卷，19)(2015江蘇卷，江蘇卷，21B)(2016浙江理綜，浙江理綜，29B)增分題例增分題例類型一制備并分離某些物質(zhì)類型一制備并分離某些物質(zhì)【例【例1】(2016安徽安徽“江南十校江南十校”聯(lián)考聯(lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實驗小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：小組制取丙

4、烯酸甲酯的裝置如圖所示：CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取取10.0 g丙烯酸和丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。水浴加熱。充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。溶液洗至中性。分液，取上層油狀液體，再用無水分液，取上層油狀液體，再用無水Na2SO4干燥后蒸餾，收集干燥后蒸餾，收集7090 餾分。餾分?？赡苡玫降男畔ⅲ嚎赡苡玫降男畔ⅲ?沸點沸點溶解性溶解性毒性毒性丙烯酸丙烯酸141 與水互溶，易溶于有機溶劑與水互溶，易

5、溶于有機溶劑有毒有毒甲醇甲醇65 與水互溶，易溶于有機溶劑與水互溶，易溶于有機溶劑易揮發(fā)，有毒易揮發(fā)，有毒丙烯酸甲酯丙烯酸甲酯80.5 難溶于水，易溶于有機溶劑難溶于水，易溶于有機溶劑易揮發(fā)易揮發(fā)回答下列問題：回答下列問題：(1)儀器儀器c的名稱是的名稱是_。( 2 ) 混 合 液 用混 合 液 用 5 % N a2C O3溶 液 洗 滌 的 目 的 是溶 液 洗 滌 的 目 的 是_。(3)請寫出配制請寫出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀溶液所使用的玻璃儀器器_。(4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫出夾持裝置未畫出)，下圖中有，下圖中有2處錯誤，請分別

6、寫出處錯誤，請分別寫出_、_。為檢驗產(chǎn)率，設(shè)計如下實驗：為檢驗產(chǎn)率，設(shè)計如下實驗：將油狀物質(zhì)提純后平均分成將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出份，取出1份置于錐形瓶中，加入份置于錐形瓶中，加入2.5 mol/L的的KOH溶液溶液10.00 mL，加熱使之完全水解。，加熱使之完全水解。用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5 mol/L的的HCl溶液，中和過量的溶液，中和過量的KOH，滴到終點時共消耗鹽酸滴到終點時共消耗鹽酸20.00 mL。(5)計算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率計算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率_。(6)請列舉請列舉2條本實驗中需要采取的安全防護措

7、施條本實驗中需要采取的安全防護措施_。(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易揮發(fā)，該實驗應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進行；甲醇易揮發(fā)且易丙烯酸和甲醇都有毒且易揮發(fā)，該實驗應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進行；甲醇易揮發(fā)且易燃，實驗時應(yīng)該防止明火。燃，實驗時應(yīng)該防止明火。答案答案(1)分液漏斗分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)燒杯、玻璃棒、量筒燒杯、玻璃棒、量筒(4)溫度計水銀球位置溫度計水銀球位置 尾接管與錐形瓶接口密封尾接管與錐形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通風(fēng)櫥中實驗、防止明火在通風(fēng)櫥中實驗、防止明火(或其他合理答案或其他合理答案)知識查補

8、知識查補增分點增分點2有機實驗中的冷凝裝置有機實驗中的冷凝裝置流出流出類型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流類型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例【例2】(2018沈陽監(jiān)測沈陽監(jiān)測)四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某?；穆然伿巧a(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某?；瘜W(xué)課外活動小組準備利用下圖裝置制備四氯化鈦學(xué)課外活動小組準備利用下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去部分夾持儀器已略去)。增分題例增分題例資料表明：室溫下，四氯化鈦為無色液體，熔點：資料表明：室溫下，四氯化鈦為無色液體，熔點：25 ，沸點：，沸點：136.4 。在空。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。

9、在氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650850 下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合下，將氯氣通過二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體?；卮鹣铝袉栴}：物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體。回答下列問題：(1)檢查該裝置氣密性的方法是檢查該裝置氣密性的方法是_。(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是處分液漏斗上方的膠皮管的作用是_。(3)實驗中實驗中B裝置中選用的試劑為裝置中選用的試劑為_，該裝置的作用是，該裝置的作用是_。(4)寫出寫出D中物質(zhì)制備的化學(xué)方程式中物質(zhì)制備的化學(xué)方程式_；寫出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學(xué)方程式寫出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學(xué)方程式_。(5)E處球形冷凝管的作用是處球

10、形冷凝管的作用是_，該裝置冷卻水應(yīng)從該裝置冷卻水應(yīng)從_(填填“c”或或“d”)口通入?？谕ㄈ?。(6)儀器儀器F中盛裝的物質(zhì)是中盛裝的物質(zhì)是_。(7)該實驗設(shè)計略有缺陷，請指出其不足之處該實驗設(shè)計略有缺陷，請指出其不足之處_。【例【例3】(2017江蘇化學(xué)，江蘇化學(xué)，21B)1溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為溴丙烷是一種重要的有機合成中間體，沸點為71 ，密度為，密度為1.36 gcm3。實驗室制備少量。實驗室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下：溴丙烷的主要步驟如下：步驟步驟1：在儀器：在儀器A中加入攪拌磁子、中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入水，冰水冷

11、卻下緩慢加入28 mL濃濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。步驟步驟2：如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。：如圖所示搭建實驗裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機相。：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機相。步驟步驟4：將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用：將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液溶液和和12 mL H2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進一步提純得1溴丙烷。溴丙烷。(1)儀器儀器A的名稱是的名稱是_；加入攪拌

12、磁子的目的是攪拌和；加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2)反應(yīng)時生成的主要有機副產(chǎn)物有反應(yīng)時生成的主要有機副產(chǎn)物有2溴丙烷和溴丙烷和_。(3)步驟步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步驟步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進行，目的是_。(5)步驟步驟4中用中用5% Na2CO3溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入溶液洗滌有機相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，溶液，振蕩，_，靜置，分液。，靜置，分液。解析解析(2)濃濃H2SO4存在條件下，正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能分子間存在條件下，正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能分子間脫水生成正丙醚。脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度，減少冰水降低溫度，減少1溴丙烷的揮發(fā)。溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與因正丙醇與HBr反反應(yīng)生成應(yīng)生成1溴丙烷，溴丙烷，HBr易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少HBr的揮發(fā)。的揮發(fā)。答案答案(1)蒸餾燒瓶防止暴沸蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚丙烯、正丙醚(3)減少減少1溴丙烷的揮發(fā)溴丙烷的揮發(fā)(4)減少減少HBr揮發(fā)揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體