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1、 谷物中淀粉含量的測定 本方法參考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的測定》的第二法酸水解法。 適用范圍：本方法適用于谷物原料中淀粉含量的測定。 原理：試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的糖，然后按還原糖測定，并折算成淀粉。 方法一 1 試劑和材料 1.1 酒石酸銅甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL濃H2SO4，稀釋到500mL； 酒石酸銅乙液：173g酒石酸鉀鈉，加50g NaOH，稀釋到500mL； 1.2 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1mol/L； 1.3 硫酸鐵溶液：50g/L（稱取50g硫酸鐵，加入200mL水

2、后，慢慢加入100mL硫酸，冷后加入稀釋至1000mL）； 1.4 高錳酸鉀標準滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L； 1.5 乙醇溶液：85% v/v； 1.6 HCL：1+1和1+3； 1.7 NaOH溶液：40%； 1.8 乙酸鉛溶液：20%； 1.9 硫酸鈉：10%。 2 儀器設(shè)備 2.1粉碎磨：粉碎樣品，使其完全通過孔徑0.45mm（40目）篩。 2.2錐形瓶：250mL。 2.3回流冷凝裝置：能與250mL錐形瓶瓶口相匹配。 3操作步驟 稱取樣品(粉碎過40目篩)2.0g～5.0g，準確至0.0002g，置于放有慢速濾紙的漏斗中，用50mL石油

3、醚分5次洗去樣品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液分數(shù)次洗滌殘渣，以除去可溶性糖類物質(zhì)，濾干乙醇溶液，將濾紙連同殘渣一并轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中。 加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完畢后，立即在流水中冷卻，待樣品水解液冷卻完全后，加2滴甲基紅指示劑，先用NaOH溶液（400g/L）調(diào)至黃色，再用(1+1)的HCl調(diào)至水解液剛變紅色。若水解液顏色較深，可用pH試紙測試，使試樣水解液的pH值約為7，然后加20mL的乙酸鉛溶液（200g/L），搖勻，放置10min，再加20mL的硫酸鈉溶液(100g/L)，以除去過多的鉛。搖勻后，將全部溶液及濾渣轉(zhuǎn)入500mL容

4、量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，搖勻，過濾，棄去初濾液20mL，濾液供測定用。 吸取25.00mL濾液于三角瓶中，加25mL酒石酸銅甲液，再加25mL酒石酸銅乙液，在電爐上加熱(在3min內(nèi)煮沸)并煮沸2min，取下過濾，并用60℃水洗滌燒杯和沉淀至洗液不呈堿性為止，將漏斗連同濾紙一同放至前面使用過的燒杯上，向濾紙內(nèi)加入硫酸鐵(50g/L)40mL，使氧化亞銅完全溶解，搖勻溶液，再加25mL水，用玻璃棒攪拌到看不見Cu2O，以0.1mol/l高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至呈微紅色，10s不褪色為終點。同樣條件做空白。 方法二 1 試劑 1.1 堿性酒石酸銅甲液：稱取15g

5、硫酸銅(CuS04·5H2O)及0.050g亞甲藍,加適量水溶解，再加水稀釋至1000mL。 1.2 堿性酒石酸銅乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉與75g氫氧化鈉，加適量水溶解，再加4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水定容至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。? 1.3 葡萄糖標準溶液:稱取1g(精確至0.0001克)經(jīng)過98℃～100℃干燥2h的葡萄糖,加水溶解后加入5mL濃鹽酸,并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相當于1.0毫克葡萄糖. 2 樣品處理同方法一 3 測定 3.1 標定堿性酒石酸銅溶液 吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL堿性酒石酸乙液,置于150mL錐形瓶中,加水

6、10mL,加入玻璃珠兩粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以每兩秒一滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄消耗葡萄糖標準溶液的總體積,同時做三份平行,取其平均值,計算每10mL(甲液、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量(毫克)。 注:也可以按上述方法標定5mL～20mL堿性酒石酸銅溶液(甲乙液各半)來適應(yīng)試樣中還原糖的濃度變化。 3.2 試樣溶液預(yù)測 吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL堿性酒石酸銅乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加放玻璃珠兩粒,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,保持微沸以先快后慢的速度,從滴定管中滴加試樣溶

7、液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時,以每秒一滴的速度滴定 ,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積。當樣液中還原糖濃度過高時,應(yīng)適當稀釋后再進行正式測定,使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標定堿性酒石酸銅溶液時所消耗的還原糖標準溶液的體積相近,約在10mL左右,結(jié)果按式(1)計算。 3.3 試樣溶液的測定 吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL堿性酒石酸銅乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加放玻璃珠兩粒,從滴定管滴加比預(yù)測體積少1mL的試樣溶液至錐形瓶中,使在2分鐘內(nèi)加熱至沸,保持沸騰以每秒一滴的速度滴定 ,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積。同時做三份平行,取其平均值,計算每10mL(甲液、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質(zhì)量(毫克)。 同時做空白試驗,加50mL水,從“加入30mL1+1鹽酸”開始操作。 4 結(jié)果計算 以質(zhì)量百分含量表示的淀粉含量按下式計算： (1) Cu2O=(V-V0)×c×71.54 (2) 用Cu2O的質(zhì)量查表求轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量： 淀粉含量%＝ 式中：V—樣品消耗KMnO4的體積；mL V0—空白消耗KMnO4的體積；mL m——試樣的質(zhì)量；g 5 允許偏差 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值。 4 櫻桃綠2