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1、2020/10/5,乙酸乙酯的制備,主講教師：歐陽玉祝教授 單位：吉首大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/10/5,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。 學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2020/10/5,二、實(shí)驗(yàn)原理,濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯,主反應(yīng)：,副反應(yīng)：,,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experime

2、ntal Chemistry Center of Jishou University,2020/10/5,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。 反應(yīng)溫度過高，會(huì)促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。,2020/10/5,三、實(shí)驗(yàn)試劑,冰醋酸 (6ml 0.2mol) 無水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 濃硫酸 (2.5ml) 飽和碳酸鈉溶液 (5

3、ml) 飽和食鹽水 (5ml) 飽和氯化鈣溶液 (5ml) 無水硫酸鎂,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/10/5,四、實(shí)驗(yàn)裝置,,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,,,回流裝置,蒸餾裝置,分液裝置,2020/10/5,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1、加料 在50ml圓底燒瓶中加入 9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸， 再小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入12粒沸石，然后裝上冷凝管。,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心E

4、xperimental Chemistry Center of Jishou University,2020/10/5,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2、加熱回流 以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小 火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。,,2020/10/5,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,3

5、、洗滌粗產(chǎn)物,MgSO4,在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥。,,2020/10/5,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集7378的餾分。,4、收集產(chǎn)物,2020/10/5,實(shí)驗(yàn)流程,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou Univ

6、ersity,無水乙醇 冰醋酸 濃硫酸,粗乙酸乙酯,純乙酸乙酯,中和未反應(yīng)的酸,除去殘留的碳酸鈉，以免下一步洗滌產(chǎn)生沉淀；減少乙酸乙酯的溶解度,除未反應(yīng)的醇,除殘留的氯化鈣,2020/10/5,1、洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后， 盡量將水相分干凈。,2、盡量將有機(jī)層中的乙醇除盡和干燥充分，否則形 成低沸點(diǎn)共沸混合物，影響酯的產(chǎn)量。,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng),3、實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)好水電。,2020/10/5,1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡 量向生成物方向進(jìn)行？ 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？ 3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,【問題討論】,2020/10/5,,主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)（文獻(xiàn)值）,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,2020/10/5,謝謝！,吉首大學(xué) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心Experimental Chemistry Center of Jishou University,