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1、 實驗報告名稱 課程名稱： 有機玻璃的制備 姓 名： 何立 學 號： 24 班 級： 精細1331 2015 年12 月10日 目 錄 一、 實驗目的 1 1、 了解本體聚合的基本原理和特點 1 2、 熟悉和掌握有機玻璃的制備方法 1 3、 了解一些常用的測試方法 1 二、 實驗原理 1 三、 實驗步驟 2 6、 脫 模 取出模子，將其放入水中浸泡少頃，撐開玻璃板，即得有機玻璃平板

2、 2 四、 甲酰為引發(fā)劑進行自由基本體聚合，反應過程如下 2 五、實驗結果與分析 3 六、數(shù)據(jù)處理 3 6.2再用軟件origin6.0/對其作曲線擬合處理，結果如下： 3 七、實驗裝置 4 八、思考題 4 在合成有機玻璃板時，采用預聚制漿的目的何在？ 4 如果最后產(chǎn)物出現(xiàn)氣泡，試分析致成原因？ 4 一、 實驗目的 通過本體聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有機玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側基，其產(chǎn)品往往為無定形固體。其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可達90%以上。比重小，制品比同體積的無機玻璃制品輕巧得多。耐沖擊強度好，低溫性能良好，是航

3、空工業(yè)與光學儀器制造工業(yè)的重要原料。有機玻璃表面光滑，在一定的彎曲限度內，光線可在其內部傳導而不逸出，故外科手術中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良，電子、電氣工業(yè)中常用來作為絕緣材料。有機玻璃又由于它的著色后色彩五光十色，鮮艷奪目，它被廣泛應用于裝飾材料和日用制品。 1、 了解本體聚合的基本原理和特點 2、 熟悉和掌握有機玻璃的制備方法 3、 了解一些常用的測試方法 2、 實驗原理 甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側基，其聚合物產(chǎn)品往往為固體。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗稱有機玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可達90%以上。相對密度小，制品比同體積的無機

4、玻璃制品輕巧很多。耐沖擊強度好，低溫性能良好，是航空工業(yè)與光學儀器制造工業(yè)的重要原料。有機玻璃表面光滑，在一定的彎曲限度內，光線可以在其內部傳導而不逸出，故外科手術中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良，電子、電氣工業(yè)中常用它來作為絕緣材料。有機玻璃又由于著色后色彩五光十色，鮮艷奪目，被廣泛應用于裝飾材料和日用制品。 本體聚合又稱塊狀聚合，它是在沒有任何介質存在下，單體本身在微量引發(fā)劑引發(fā)下聚合或者直接用熱、光和輻射線照射引發(fā)聚合。此法的優(yōu)點是生產(chǎn)過程比較簡單，成品無需后處理，產(chǎn)品也比較純凈，這個優(yōu)點對要求透明度或電性能好的聚合物非常重要。各種規(guī)格的板棒、管材等制品均可直接聚

5、合而成。但是自由基本體聚合中存在自動加速效應，聚合熱不易排出，故造成局部過熱，使聚合物分子量分布寬，產(chǎn)品變黃并產(chǎn)生氣泡，使聚合物破損，在灌模聚合中若控溫不好，體積收縮不均，還會產(chǎn)生聚合物光折射率不均勻和局部皺紋的弊端。因此，本體聚合要求嚴格控制不同階段的反應溫度，隨時排出反應熱是十分重要的。工業(yè)生產(chǎn)中在反應配方和工藝選擇上必須是引發(fā)劑濃度要低，反應溫度不宜過高，聚合分段進行，反應條件隨不同階段而異。 甲基丙烯酸甲酯單體既可以進行自由基聚合，又可以進行陰離子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發(fā)劑引發(fā)下，按自由基聚合反應歷程進行的，引發(fā)劑通常為過氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二異丁腈（AIBN）。

6、 3、 實驗步驟 1、 向恒溫水浴槽內加入一定量的水，打開電源，升溫至90℃。 2、 制 模 將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈后，烘干。用透明玻璃紙將橡皮條包好，使之不外露。將包好的橡皮條放在兩塊玻璃板之間的三邊，用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴，并用夾子夾上，留出一邊作灌漿用，制好的模放入烘箱內，于50℃烘干。（注意：玻璃板千萬不能水洗。） 3、 預聚制漿 在洗凈烘干的三角瓶中，加入30mLMMA，0.05g BPO及2mL DBP，BPO完全溶解后，將三角瓶放入水浴中，逐步加熱至90~92 ℃，保溫。（注意：聚合過程中，需不斷用玻璃棒攪拌，使之均勻散熱并感知漿液

7、的黏度）當漿液黏度如甘油時，立即取出三角瓶，在盛冷水的燒杯中冷卻至40℃左右，立即將預聚液注入模中，另取一條描圖紙封住模子的最后一邊。 4、 低溫聚合 將注有漿液的模子放入50℃烘箱內低溫聚合。 5、 高溫聚合 當成柔軟透明固體時，升溫至100℃下繼續(xù)聚合2h，使之完全反應，然后冷卻至室溫。 6、 脫 模 取出模子，將其放入水中浸泡少頃，撐開玻璃板，即得有機玻璃平板 4、 甲酰為引發(fā)劑進行自由基本體聚合，反應過程如下 1、 引發(fā)劑的分解 2、鏈的引發(fā) 3、鏈的增長 4、鏈的終止 A、偶合終止 B、歧化終止 五、實驗

8、結果與分析 結果總結：實驗得到的成品形狀跟所裁剪的模具形狀基本相同，平板邊緣部分存在一些毛邊和凹陷，是由于制模時膠帶纏繞不是很平整均勻所導致的。成品中有少量氣泡，說明預聚時間過長，漿液黏度過大導致導入模板中時，漿液分布不均。成品的透明度和強度等性能都比較不錯，此次有機璃制造實驗可謂成功。 六、數(shù)據(jù)處理 6.1我們通過軟件origin6.0對以上實驗數(shù)據(jù)做出繪圖 6.2再用軟件origin6.0/對其作曲線擬合處理，結果如下： Linear Regression for Data3_B: Y = A + B * X Parameter Value Error ------

9、------------------------------------------------------ A -1 0 B 2 0 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 1 0 10 <0.0001 七、實驗裝置 八、思考題 在合成有機玻璃板時，采用預聚制漿的目的何在？ 將單體在90~95℃下聚合至10%~20%轉化率，成為粘度不

10、高的漿液，此時體積已部分收縮，粘滯的預聚物不易漏模。且轉化率較高后，體系粘度增大，產(chǎn)生凝膠效應自動加速，如不及時散熱造成局部過熱，使分子量分布變寬，影響到聚合物的強度，重則溫度失控引起爆聚。故本體聚合常采用兩段聚合：第一階段保持較低轉化率，粘度較低，在普通反應器內進行；第二階段轉化率和粘度較高，則在特殊設計的反應器內聚合。 如果最后產(chǎn)物出現(xiàn)氣泡，試分析致成原因？ 在將預聚物倒入模子中時，有部分空氣混入模子中，且聚合過程中未能排除；模子的透明膠縫隙中存在空氣；在預聚物中溶解有部分空氣，當聚合過程中溫度、壓力有變化，其中的溶解氣揮發(fā)形成氣泡；原料中可能存在一些能反應產(chǎn)生氣體的雜質。