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1、 用離子交換法從海帶中提碘 o 一 、 目 的 要 求o 二 、 方 法 概 述o 三 、 實(shí) 驗(yàn) 裝 置 、 儀 器 與 試 劑o 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 與 步 驟o 五 、 數(shù) 據(jù) 處 理 與 問 題 討 論 一 、 目 的 要 求 用 離 子 交 換 法 從 海 帶 中 提 碘 涉 及 一系 列 物 理 化 學(xué) 過 程 ， 有 助 于 學(xué) 生 理 解 鹵 素單 質(zhì) 及 化 合 物 的 氧 化 還 原 性 ， 了 解 歧 化 反應(yīng) 的 實(shí) 用 意 義 ， 并 能 初 步 掌 握 離 子 交 換 劑應(yīng) 用 技 術(shù) 。 二 、 方 法 概 述 ： 海 帶 中 所 含 的 碘 一 般 以 I

2、離 子狀 態(tài) 存 在 。 用 水 浸 泡 海 帶 ， I 離 子 及 其它 可 溶 性 有 機(jī) 質(zhì) 如 褐 藻 糖 膠 等 進(jìn) 入 浸 出液 中 。 若 用 海 帶 重 量 13 15倍 的 水 量浸 泡 海 帶 ， 可 使 浸 出 液 中 I 離 子 含 量 達(dá)到 0.5 0.55克 /升 。 海 帶 浸 出 液 中 褐藻 糖 膠 的 存 在 妨 礙 碘 的 提 取 ， 應(yīng) 預(yù) 先 除去 。 o 一 般 采 用 堿 化 絮 凝 法 使 其 生 成 褐 藻 酸 鈉 絮 狀沉 淀 而 沉 降 。 由 于 強(qiáng) 堿 性 陰 離 子 交 換 樹 脂 對(duì)多 碘 離 子 I3 或 I5 離 子 的 交 換

3、 吸 附 量（ 700 800克 /升 樹 脂 ） 遠(yuǎn) 遠(yuǎn) 大 于 對(duì) I 離子 的 吸 附 量 （ 150 170克 /升 樹 脂 ） ， 因此 常 將 海 帶 浸 出 液 中 的 I 離 子 部 分 氧 化 使生 成 I3 或 I5 離 子 ， 再 被 樹 脂 交 換 吸 附 。 一 般 采 用 在 酸 性 條 件 下 加 入 適 量 氧 化 劑 ，如 NaClO或 H2O2的 方 法 使 I 離 子 氧 化 并生 成 多 碘 離 子 以 利 于 交 換 吸 附 ， 氧 化 及 交換 反 應(yīng) 方 程 式 如 下 ： 2I ClO 2H+ = I2 Cl H2O 或 2I +2H+H2O2=

4、I2+2H2O I2 I = I3 R Cl I3 = R I3 Cl 吸 附 碘 達(dá) 飽 和 的 樹 脂 呈 黑 紅 色 。 先 后 用氫 氧 化 鈉 溶 液 及 氯 化 鈉 溶 液 處 理 樹 脂 ， 可 以將 碘 洗 脫 。 氫 氧 化 鈉 溶 液 洗 脫 碘 主 要 是 發(fā) 生了 歧 化 反 應(yīng) ， 洗 脫 液 中 含 有 I 和 IO3 離 子 ：3R I3 6NaOH = 3R I 5NaI NaIO3 3H2O 氯 化 鈉 溶 液 洗 脫 碘 則 是 發(fā) 生 了 如 下 的 交換 反 應(yīng) ， I 離 子 進(jìn) 入 洗 脫 液 中 ， 樹 脂 同 時(shí) 被再 生 為 氯 型 ： R I

5、 NaCl = R Cl NaI 往 堿 性 洗 脫 液 中 加 酸 ， 由 于 溶 液 pH值 的 變化 ， 發(fā) 生 逆 歧 化 反 應(yīng) 而 析 出 泥 狀 粗 碘 ： 5NaI NaIO3 3H2SO4 = 3I2 3Na2SO4 3H2O 氯 化 鈉 洗 脫 液 經(jīng) 酸 化 后 再 加 氧 化 劑 如NaNO2或 KClO3溶 液 ， 也 能 使 I 離 子 氧 化 生 成I2。 NaNO2使 I 離 子 氧 化 生 成 碘 的 離 子 方 程 式如 下 ： 2I 2NO2 4H+ = I2 2NO 2H2O 通 過 離 心 分 離 即 獲 得 泥 狀 粗 碘 。 三 、 實(shí) 驗(yàn) 裝 置

6、 、 儀 器 與 試 劑 1、 交 換 吸 附 裝 置 ： 如 圖 1所 示 721型 分 光 光 度 計(jì) 一 臺(tái) 250mL梨 型 分 液 漏 斗 數(shù) 個(gè) H2O2： 直 接 取 A.R純 或 C.P純 試 劑 10%NaOH： 將 20克 溶 解 在 200mL水 中 10%NaCl： 將 50克 NaCl溶 解 在 500mL水 中 10%NaNO2： 將 20克 NaNO2溶 解 在 200mL 水 中 海 帶 6MH2SO4： 在 333 mL水 中 邊 攪 拌 邊 加 入 167mL 濃 硫 酸 40%NaOH： 將 40克 NaOH溶 解 在 100 mL水 中2、 儀 器 與

7、試 劑 o 1、 浸 泡 海 帶 ： 取 海 帶 500克 ， 加 13 15倍 水 量 分 兩 次 浸 泡 ， 得 浸 出 液 6000毫 升 左右 ， 碘 含 量 為 0.5克 /升 （ 由 實(shí) 驗(yàn) 準(zhǔn) 備 室 預(yù)先 浸 泡 ， 可 供 5 6人 實(shí) 驗(yàn) 用 ） 。o 2、 堿 化 浸 出 液 除 褐 藻 糖 膠 ： 即 海 帶 浸 出 液1000毫 升 ， 加 入 濃 度 為 40% 的 NaOH溶液 ， 控 制 pH值 為 12左 右 ， 充 分 攪 拌 后 澄 清 。采 用 傾 析 法 分 離 出 清 液 。 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 步 驟 ： o 3、 氧 化 游 離 ： 于 上

8、述 清 液 中 加 入 濃 度 為6mol L-1的 H2SO4溶 液 ， 使 pH值 為1.5 2。 往 酸 化 溶 液 中 加 入 NaClO溶 液 或H2O2溶 液 ， 充 分 攪 拌 并 觀 察 溶 液 顏 色 變 化 。待 溶 液 由 淡 黃 逐 漸 變 成 棕 紅 色 即 表 明 I 離子 已 轉(zhuǎn) 變 為 多 碘 離 子 。 （ 用 淀 粉 KI試 紙檢 驗(yàn) ） 。 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 步 驟 ： o 4、 交 換 吸 附 ：o 將 強(qiáng) 堿 性 陰 離 子 交 換 樹 脂 （ 已 轉(zhuǎn) 為 氯 型 ）注 入 交 換 柱 中 （ 樹 脂 層 高 度 為 12cm） ，如 圖 1連

9、接 交 換 裝 置 ， 待 溶 液 全 部 通 過 后 ，樹 脂 顏 色 變 為 黑 紅 色 （ 用 淀 粉 KI試 紙 檢驗(yàn) 浸 泡 液 交 換 前 與 后 碘 的 形 態(tài) ） 。o 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 步 驟 ： o 5、 洗 脫 ： 分 兩 步 進(jìn) 行 ：o 第 一 步 ： 取 8 10% 的 NaOH溶 液 40mL注入 交 換 柱 中 。 在 強(qiáng) 堿 作 用 下 ， 樹 脂 顏 色 逐 漸 變 淺 ，待 樹 脂 基 本 褪 色 后 ， 放 出 溶 液 ， 收 集 于 一 小 燒 杯 中為 堿 性 洗 脫 液 。o 第 二 步 ： 取 10% 的 NaCl溶 液 40mL注 入 上

10、 述交 換 柱 中 。 稍 待 一 會(huì) 兒 ， 慢 慢 放 出 溶 液 收 集 于 另 一小 燒 瓶 中 ， 為 氯 化 鈉 洗 脫 液 。 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 步 驟 ： 6、 碘 析 ： 往 堿 性 洗 脫 液 中 滴 加 H2SO4溶 液 （ 6mol L-1） 。如 果 不 攪 動(dòng) 溶 液 ， 可 觀 察 到 局 部 出 現(xiàn) 棕 色 或 棕 黑 色 渾濁 現(xiàn) 象 ， 攪 拌 后 渾 濁 消 失 。 繼 續(xù) 滴 加 H2SO4溶 液 至 洗脫 液 呈 酸 性 時(shí) ， 棕 黃 色 渾 濁 不 再 消 失 ， 靜 置 澄 清 ， 燒杯 底 部 會(huì) 析 出 一 層 泥 狀 粗 碘 。 往

11、氯 化 鈉 洗 脫 液 中 滴 加 H2SO4溶 液 （ 6mol L-1）使 之 酸 化 ， 再 滴 加 10% 的 NaNO2溶 液 （ 在 通 風(fēng) 櫥 中進(jìn) 行 ） 。 待 溶 液 由 無 色 轉(zhuǎn) 變 為 棕 紅 色 直 至 出 現(xiàn) 棕 黑 色渾 濁 ， 表 明 已 有 I2） 游 離 析 出 ， 靜 置 澄 清 。 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 步 驟 ： 7、 離 心 分 離 ： 吸 出 燒 杯 中 上 部 清 液 ， 剩余 少 量 溶 液 及 粗 碘 沉 淀 轉(zhuǎn) 入 離 心 試 管 中 進(jìn) 行離 心 分 離 ， 吸 出 清 液 即 得 粗 碘 。 碘 含 量 不 多 時(shí) ， 可 將 步

12、驟 （ 6） 中 二 種 I2析 出 液 置 于 分 液 漏 斗 中 分 別 加 CCl4或 （CHC13） 各 10mL萃 取 后 在 721分 光 計(jì) 上 ， = 510nm， 用 1cm比 色 皿 測(cè) 定 透 光 率 。 四 、 實(shí) 驗(yàn) 操 作 步 驟 五 、 數(shù) 據(jù) 處 理 與 討 論o 1、 討 論 離 子 交 換 法 從 海 帶 中 提 碘 的 基 本 原 理 ， 并指 出 為 什 么 強(qiáng) 堿 性 陰 離 子 交 換 樹 脂 需 要 預(yù) 先 轉(zhuǎn) 為 氯型 。 用 陽 離 子 樹 脂 代 替 行 嗎 ？o 2、 為 什 么 浸 泡 液 的 氧 化 是 提 碘 的 最 關(guān) 鍵 步 驟 ？ 如何 控 制 氧 化 完 全 ， 而 又 不 過 氧 化 。o 3、 用 淀 粉 KI試 紙 檢 驗(yàn) 碘 形 態(tài) 是 根 據(jù) 什 么 原 理 。為 什 么 交 換 吸 附 前 與 后 碘 形 態(tài) 會(huì) 有 不 同 。o 4、 堿 洗 脫 與 NaCl洗 脫 在 原 理 上 有 何 差 異 ， 為 何還 要 分 二 步 進(jìn) 行 洗 脫 。