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1、,環(huán)境科學(xué)與工程綜合實驗,實驗報告,報 告 人：,王曉明,小組成員：,王曉明,耿軍軍,.,環(huán)境科學(xué)與工程綜合實驗實驗報告報 告 人：王曉明.,實驗原理,：,空氣中的甲醛與,3-,甲基,2-,苯并噻唑酮腙酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍(lán)綠色化合物，顏色深淺與甲醛含量成正比，物質(zhì)的最大吸收波長為,630nm,，通過比色定量。當(dāng)采樣體積為,10L,時最低檢出質(zhì)量濃度為,0.01mg,m3,。,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,實驗原理：實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光,實驗所需儀器,：,分光光度計（在,630nm,測定）；大氣采樣器；具塞比色管（,10ml

2、,）；分析天平；滴定管；容量瓶；量筒；移液管等,實驗所需試劑：,1,、重蒸餾水或去離子交換水,2,、吸收液原液,:,稱量,0.10g,酚試劑,C6H4SN(CH3)C:NNH2HCl,簡稱,NBTH,，加水溶解，傾于,100ml,具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。吸收液：量取吸收原液,5ml,，加,95ml,水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。,3,、,1%,硫酸鐵銨溶液,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,實驗所需儀器：實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑,4,、碘溶液,C,（,1/2I2,）,=0.1000mol/L,5,、,1mol/L,氫氧化鈉溶液,6,、,

3、0.5mol/L,硫酸溶液：取,28ml,濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至,1000ml,。,7,、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,8,、,0.5%,淀粉溶液：將,0.5g,可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入,100ml,沸水，并煎沸,2,3min,至溶液透明確。,9,、甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：取,2.8ml,含量為,36,38%,甲醛溶液，放入,1L,容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液,1ml,約相當(dāng)于,1mg,甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,4、碘溶液C（1/2I2）=0.1000mol/L 實

4、驗,實驗步驟：,1,樣品采集：,用一個內(nèi)裝,5ml,吸收液的大型氣泡吸收管，以,0.5L/min,流量，采氣,10L,。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在,24h,內(nèi)分析。,2,甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定：,精確量取,20.00ml,待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于,250ml,碘量瓶中。加入,20.00mlC,（,1/2I2,）,=0.1000mol/L,碘溶液和,15ml 1mol/L,氫氧化鈉溶液，放置,15min,，加入,0.5mol/L,硫酸溶液，再放置,15min,，用,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入,

5、1ml 5%,淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（,V2,），,ml,。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（,V1,），,ml,。甲醛溶液的濃度用公式（,1,）計算：,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,實驗步驟：實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光,甲醛溶液濃度（,mg/ml,）,=,（,V1-V2,）,N15/20,（,1,）,式中：,V1,試劑空白消耗,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mol/L,硫代硫酸鈉溶液的體積，,ml,；,V2,甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗,C,（,Na2S2O3,）,=0.1000mo

6、l/L,硫代硫酸鈉溶液的體積，,ml,；,N,硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度；,15,甲醛的當(dāng)量；,20,所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積，,ml,。,二次平行滴定，誤差應(yīng)小于,0.05ml,，否則重新標(biāo)定。,9.,甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用水稀釋成,1.00ml,含,10g,甲醛、立即再取此溶液,10.00ml,，加入,100ml,容量瓶中，加入,5ml,吸收原液，用水定容至,100ml,，此液,1.00ml,含,1.00g,甲醛，放置,30min,后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-V2）N15/20,3

7、,分析步驟：,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：,用,0.93g/ml,甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下表制各標(biāo)準(zhǔn)色列管,取比色管,7,個，按上表所示分別加入相應(yīng)的試劑，然后再向所有管中加入,0.4ml,，,1%,硫酸鐵銨溶液搖勻，放置,15min,。用,1cm,比色皿，以在波長,630m,下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子,Bg,（微克,/,吸光度）。,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,3 分析步驟：實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑,樣品測定,采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體

8、積為,5ml,。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測定吸光度,(A),；在每批樣品測定的同時，用,5ml,未采樣的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（,A0,）。,結(jié)果計算,a.,將采樣體積按公式（,2,）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,V0=VtT0/,（,273+t,）,P/P0,（,2,）,式中：,V0,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（,L,）；,Vt,采樣體積，,L=,采樣流量（,L/min,）,采樣時間（,min,）；,t,采樣點(diǎn)的氣溫，；,T0,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度,273K,；,P,采樣點(diǎn)的大氣壓力（,kPa,）；,P0,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力（,101kPa,）。,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分

9、光光度法）,.,樣品測定實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光,b.,空氣中甲醛濃度按公式（,3,）計算,C=,（,A-A0,）,Bg/V0,（,3,）,式中：,C,空氣中甲醛（,mg/m3,）；,A,樣品溶液的吸光度；,A0,空白溶液的吸光度；,Bg,由,6.1,項得到的計算因子（微克,/,吸光度）；,V0,換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（,L,）。,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,b.空氣中甲醛濃度按公式（3）計算 實驗一：空氣中甲醛的測,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：,.,實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,樣品采集地點(diǎn)：,

10、南昌航空大學(xué),Q,棟（四樓樓道內(nèi)、一樓樓道內(nèi)內(nèi)、一樓室外）,采樣流量：,0.5L/min,采樣時間：,20min,樣品吸光度,：,實驗一：,空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,樣品采集地點(diǎn)：南昌航空大學(xué)Q棟（四樓樓道內(nèi)、一樓樓道內(nèi)內(nèi)、一,討論,：,由結(jié)果可知：室外大氣中甲醛含量較高；而相對于室內(nèi)，離地面高度越大甲醛含量越高，說明室外大氣污染比較嚴(yán)重，甲醛密度較小，屬于上升氣體,實驗一：,空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度法）,.,討論：實驗一：空氣中甲醛的測定 （酚試劑分光光度,研究高鐵酸鉀,去除苯酚的試,劑配比及去處,效率問題,探索高鐵酸,鉀晶體的制,備方法,實驗?zāi)康模?實驗二：高鐵

11、酸鉀法去除苯酚,.,研究高鐵酸鉀探索高鐵酸 實驗?zāi)康模簩嶒灦?實驗原理：,在強(qiáng)堿性條件下,NaClO,與,Fe3+,發(fā)生反應(yīng),NaClO,把鐵離子從正三價氧化到正六價,溫度控制在,20,，用磁力攪拌器攪拌,1.5h,左右,溶液呈深紫紅色,生成,Na2FeO4,。反應(yīng)式如下,:,3NaClO+2Fe(NO3)3 +10NaOH2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O,再加入,KOH,將,Na2FeO4,轉(zhuǎn)化為,K2FeO4,由于強(qiáng)堿中,K2FeO4,的溶解度小于,Na2FeO4,所以,K2FeO4,沉淀析出。過程：保持溶液,2O,，并不停攪拌,15min,，可見燒杯壁有黑色沉淀物生

12、成，抽濾，濾渣為,K2 FeO4,；濾液為,Na2FeO4,溶液，可循環(huán)使用。濾渣用,30mL,的,3mol/L KOH,溶液溶解，再加入飽和,KOH,溶液中，冰水冷卻下,K2FeO4,又析出，抽濾，濾渣為,K2FeO4,。反應(yīng)式如下,:,Na2FeO4+2KOHK2FeO4+2NaOH,原料理論重量比為：,Fe(NO3)39H2O:NaOH:NaC10:KOH=20.2:10.O0:5.59:5.60,考慮到,FeO43+,在堿性溶液中才穩(wěn)定,所以,NaOH,應(yīng)過量,而,NaC10,在反應(yīng)中要自身分解一部分,所以,NaC10,也應(yīng)過量。,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,.,實驗原理：在強(qiáng)堿性條件

13、下,NaClO與Fe3+發(fā)生反應(yīng),實驗所需儀器：,紫外可見分光光度計、三口瓶、攪拌器、恒溫水浴鍋、離心機(jī)、抽濾泵、抽濾瓶、量筒、燒杯等,實驗所需藥品：,次氯酸鈉、硝酸鐵、氫氧化鈉、氫氧化鉀、高碘酸鉀、苯酚、環(huán)己烷、甲醇、乙醚、去離子水,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,.,實驗所需儀器：實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚.,1,高鐵酸鉀的制備,:,在裝有,NaClO,溶液（,0.1mg/ml,，,33.8ml,）三口瓶中一次加入,NaOH 6g,，,KIO4,（,0.5g,、穩(wěn)定劑），用恒壓滴液漏斗慢慢滴加,Fe(NO3)3,9H2O,溶液（,10.1gFe(NO3)3,9H2O,，加蒸餾水至,26.7ml

14、,），溫度控制在,20,，用攪拌器攪拌,1.5h,左右，溶液呈深紫紅色，即生成,Na2FeO4,。向其中加入,60ml,飽和,KOH,溶液（,1.1g/ml,）,冰水冷卻,15,分鐘，使高鐵酸鉀晶體充分析出，然后將溶液裝入離心管，離心，取離心后的高鐵酸鉀粗產(chǎn)品用,3mol/mlKOH,溶液,50ml,溶解，使高鐵酸鉀晶體溶解與溶液中，然后再將溶液放入離心管，離心后將上清液轉(zhuǎn)移至,85ml,冰水浴冷卻的飽和,KOH,溶液中，在冰水浴中冷卻并攪拌,15,分鐘，然后抽濾，抽濾完分別用,4,8ml,環(huán)己烷、,2,4ml,甲醇、,3,4ml,乙醚依次洗滌去除晶體中的水分、,KNO3,、,KCl,、,KO

15、H,等雜質(zhì)，將產(chǎn)品在,60,下真空干燥,12,小時，即得產(chǎn)品。,實驗步驟：,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,.,1 高鐵酸鉀的制備:實驗步驟：實驗二：高鐵酸鉀法,2,苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,:,取苯酚,200mg,用無酚蒸餾水進(jìn)行溶解,轉(zhuǎn)移入,1000mL,容量瓶中稀釋至刻度定容,即得到,200mg/L,的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。實際試驗中所配溶液濃度為,218mg/L,。,3,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,:,根據(jù)下表所示苯酚濃度,取上述配制好的苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液一定量,用無酚蒸餾水進(jìn)行稀釋，定容,10mL,。取一定量的苯酚溶液用分光光度計確定其最大吸收峰為,270,m,，然后取配好的各濃度苯酚樣在此波長下用風(fēng)光光度計測定

16、其的吸光度，在測定吸光度前用無酚蒸餾水去空白，測定結(jié)果如表,1,所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖,1,。,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,.,2 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,.,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚.,4,高鐵酸鉀去除苯酚的測定,:,取苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液,10ml,樣品,5,個，分別在,5,個樣品中加入不同量的高鐵酸鉀晶體，在,20,下攪拌,30min,，然后加入亞硫酸鈉終止反應(yīng)，用分光光度計在,270,m,下測定其各自的吸光度，每個樣品測定前用相同的,10ml,苯酚溶液加與樣品中所加相同量的高鐵酸鉀晶體測定吸光度，作為試劑空白，然后根據(jù)測定的吸光度,A0,確定苯酚的去除效果。,本小組在測定過程中分別嘗試了苯酚含量和高鐵酸鉀含量配比,1,：,1,、,1,：,2,、,1,：,3,、,1,：,4,、,1,：,5,、,1,：,10,、,1,：,20,，苯酚的去除率。根據(jù)試驗確定了在配比為,1,：,5,或者大于,1,：,5,時苯酚去除效果才會明顯，測定的吸光度如表,2,所示：,實驗二：高鐵酸鉀法去除苯酚,.,4 高鐵酸鉀去除苯酚的測定:實驗二：高鐵酸鉀法去除,試驗