《苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪(11頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、,*,,苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪,— KBr,壓片法制樣,分析化學(xué)教研室,,一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,1,、熟悉傅里葉變換紅外光譜儀的工作原理及其使用方法,,2,、掌握,KBr,壓片法的操作技能,,3,、解析紅外光譜譜圖,,二 實(shí)驗(yàn)原理,,傅立葉變換紅外光譜儀:它根據(jù)光的相干性原理設(shè)計(jì),是一種干涉型光譜儀。它沒有色散元件,傅立葉變換紅外光譜儀主要由光源、干涉儀(邁克遜,),、吸收池(樣品室)、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄系統(tǒng)等組成。傅立葉變換紅外光譜儀將各種頻率的光信號(hào)經(jīng)干涉作用后調(diào)制成干涉圖,即時(shí)間域光譜圖,然后用計(jì)算機(jī)進(jìn)行快速傅立葉變換,換算成頻率域光譜圖即紅外光譜圖。,,,,,三,,儀器及試劑,,1,
2、、傅里葉變換紅外光譜儀,,2,、溴化鉀粉末,,3,、苯甲酸(光譜純)、苯甲酸(分析純),,四,,制樣及測(cè)試,,按一定比例取少量干燥的溴化鉀與苯甲酸混合,,,研成粉末后裝入壓片機(jī)模具中,壓片。將窗片置于紅外附件上進(jìn)行測(cè)試。,,五 光譜譜圖解析,1,、對(duì)樣品純度、來(lái)源、元素分析及其他物理性質(zhì)、譜學(xué)性質(zhì)等方面的了解。,,2,、初步分析特征基團(tuán)頻率、特征寬強(qiáng)峰、倍頻(泛頻)及合頻特征峰。,,3,、初步確定為某類化合物后,與標(biāo)準(zhǔn)譜圖核對(duì)。,,,,,,,六,,問題,1,、紅外吸收光譜測(cè)繪時(shí),對(duì)固體試樣的制樣有何要求?,,2,、紅外光譜實(shí)驗(yàn)室為什么要求溫度和相對(duì)濕度維持一定的指標(biāo)?,,3,、如何著手進(jìn)行紅外
3、吸收光譜的定性分析,?,,,,,七、注意事項(xiàng),,1,、制得的晶片必須無(wú)裂痕,局部無(wú)發(fā)白現(xiàn)像,如同玻璃般完全透明,否則應(yīng)重新制作。晶片局部發(fā)白,表示壓制的晶片薄厚不勻;晶片模糊,表示晶體吸潮,水在光譜圖,3450cm,-1,和,1640cm,-1,處出現(xiàn)吸收峰。,,2,、在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,分別測(cè)繪苯甲酸標(biāo)樣和苯甲酸試樣的傅立葉紅外吸收光譜圖(每測(cè)一個(gè)樣品前,必須用純,KBr,晶片掃背景)。,,八、,討論與拓展學(xué)習(xí),,1,、試說(shuō)明邁克爾遜干涉儀的組成及工作原理?什么是分束器?其作用是什么?,,2,、用壓片法制樣時(shí),為什么要求研磨顆粒粒度在,2,微米左右?研磨時(shí)不在紅外燈下操作,譜圖上會(huì)出現(xiàn)什么情況,,3,、探討紅外光譜儀(包括近紅外)的發(fā)展和應(yīng)用?,,