《精細(xì)化學(xué)品分離技術(shù)與分析方法的發(fā)展趨勢》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《精細(xì)化學(xué)品分離技術(shù)與分析方法的發(fā)展趨勢（29頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),*,*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級(jí),第三級(jí),第四級(jí),第五級(jí),*,*,精細(xì)化學(xué)品現(xiàn)代分離,與分析方法的發(fā)展趨勢,8.1,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,8.2,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,氣質(zhì)聯(lián)用儀,(GC-MS),是最早商品化的聯(lián)用儀器，適宜分析小分子、易揮發(fā)、熱穩(wěn)定、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（,EI,）得到的譜圖，,可與標(biāo)準(zhǔn)譜庫對比。,液質(zhì)聯(lián)用,(LC-MS),主要可解決如下幾方面的問題：不揮發(fā)性化合物分析測定；極性化合物的分析測定；熱不穩(wěn)定化合物的分析測定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多

2、聚物等）的分析測定；,沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。,氣質(zhì)聯(lián)用與液質(zhì)聯(lián)用的區(qū)別,8.1,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,色譜,：,化合物,分離,質(zhì)譜,：,純物質(zhì),結(jié)構(gòu)分析,色譜,-,質(zhì)譜聯(lián)用：共同優(yōu)點(diǎn),Sample,Sample,5890,1.0,DEG/MIN,HEWLETT,PACKARD,HEWLETT,PACKARD,5972A,Mass,Selective,Detector,D,C,B,A,A,B,C,D,Gas Chromatograph(GC),Mass Spectrometer,Separation,Identification,B,A,C,D,A,D,B,C,MS

3、,一、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,(GC-MS),關(guān)鍵點(diǎn)：,接口技術(shù),GC-MS,的“接口”：常采用噴射,分子離子分離器。,分子分離器：除去載氣，只讓組分分子進(jìn)入離子源。,噴射式分子分離器：,由一對同軸,收縮型噴嘴,構(gòu)成，噴嘴被封在一,真空室,中，如圖所示。,GC-MS,噴射分子分離器,二、,GC-MS,譜圖名稱,總離子流色譜圖,（,Total Ion current chromatogram,TIC),樣品離子化后形成的各種離子（包括碎片離子）流,強(qiáng)度,隨,時(shí)間,變化的曲線。,橫坐標(biāo)：每種離子強(qiáng)度最大時(shí)對應(yīng)的時(shí)間。,縱坐標(biāo)：每種離子產(chǎn)生信號(hào)的強(qiáng)度。,質(zhì)譜圖,總離子流圖和質(zhì)譜圖的關(guān)系,三、應(yīng)用實(shí)例,應(yīng)

4、用：,苯烷基化反應(yīng)產(chǎn)物的檢測。,儀器：,HP 6890GC-5973 MS,氣質(zhì)聯(lián)用儀；色譜柱為,HP-5MS,彈性石英毛細(xì)管柱,30m250m0.25m,；載氣為氦氣；電離方式為,EI,，離子源溫度為,230,，電子能量為,70eV.,氣相色譜條件：,進(jìn)樣口溫度為,310,，接口溫度為,280,，進(jìn)樣量為,0.2l,，流速為,0.8mL/min,，分流比為,50:1,，柱溫從,100,開始，以,15/min,升至,300,，保持,2min,。,C,6,H,6,+RBr C,6,H,5,R,（,R=C,14,H,29,）,苯烷基化產(chǎn)物的總離子流圖,t/min,十四烷基苯的質(zhì)譜圖,m/e,8.2

5、,液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用,LC-MS,的“接口”：常采用離子噴霧、電噴霧技術(shù),。,LC-MS,接口：除去流定相，只讓組分分子進(jìn)入離子源。,應(yīng)用：,測定牛奶中,4,種四環(huán)素類藥物,殘留量。,我國規(guī)定牛奶中四環(huán)素類的最大殘留量,0.1mg/Kg,。,美他環(huán)素,金霉素,四環(huán)素,土霉素,儀器：,Finnigan,公司,LCQ,型液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，包括,ESI,（電噴霧電離）源。,Hypersil BDS,C,18,(5,m,5.0mm150mm),色譜柱,.,條件,:,流動(dòng)相為乙腈,-,水,-,甲酸（,37.5:62.5:1.2,），流速,0.5mL/min,；離子源（,ESI,）噴射電壓,4.2Kv,；

6、氮?dú)饬?速,0.75L/min,。,四種四環(huán)素類藥物色譜圖,四環(huán)素,土霉素,金霉素,美他環(huán)素,四種四環(huán)素類藥物的質(zhì)譜圖,定性分析：,將待測樣品（牛奶）進(jìn)行,LC-MS,分析，,與四種四環(huán)素類藥物標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間,和質(zhì)譜圖進(jìn)行對比分析。,定量分析：,標(biāo)準(zhǔn)曲線法（峰面積濃度）。,本 章,結(jié) 束,終,超 臨 界 流 體 萃 取,補(bǔ)充,一,.,超臨界流體的概念,二,.,超臨界流體萃取原理,三,.,超臨界流體萃取技術(shù),四,.,超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用,一、超臨界流體的概念,超臨界流體的含義,超臨界流體（,SCF,）是指在臨界溫度和臨界壓力以上的流體，高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點(diǎn)狀態(tài)，稱為超臨界狀態(tài)

7、。處于超臨界狀態(tài)時(shí)，氣液兩相性質(zhì)非常接近，以至于無法分辨，故稱為,SCF,。,二、超臨界萃取原理,超臨界流體萃取技術(shù),萃取原理,超臨界流體具有選擇性溶解物質(zhì)的能力，并隨著臨界條件（,T,，,P,）而變化。超臨界流體可從混合物中有選擇地溶解其中的某些組分，然后通過減壓，升溫或吸附將其分離析出。,超臨界流體萃取儀,(1),超臨界流體及提供系統(tǒng),(2),萃取器,(3),阻力器,(4),樣品收集器,超臨界流體的操作方式,(1),動(dòng)態(tài)法,(2),靜態(tài)法,(3),循環(huán)萃取法,三、超臨界流體萃取技術(shù),CO,2,貯罐,二 氧 化 碳 氣 瓶,貯 罐,夾帶劑罐,萃 取 釜,解 析 釜,解 析 釜,分 離 柱,箱

8、冷,計(jì)量流,泵壓高,泵壓高,超臨界流體萃取的流程,壓縮機(jī),萃取釜,制冷,MVC-760L,二氧化碳循環(huán)泵,超臨界流體萃取的應(yīng)用,醫(yī)藥工業(yè),化學(xué)工業(yè),食品工業(yè),化妝品香料,中草藥提取,酶，纖維素精制,金屬離子萃取,烴類分離,共沸物分離,高分子化合物分離,植物油脂萃取,酒花萃取,植物色素提取,天然香料萃取,化妝品原料提取精制,四、超臨界流體萃取技術(shù)的應(yīng)用,第七章現(xiàn)代分離分析方法的發(fā)展趨勢,一,.,概述,二,.,基本原理,三,.,儀器裝置,四,.,應(yīng)用,第三節(jié)高效毛細(xì)管電泳,毛細(xì)管電泳,在散熱效率極高的、空芯的、微小內(nèi)徑（,10-200m,的毛細(xì)管內(nèi)進(jìn)行的大、小分子高效分離技術(shù)。,毛細(xì)管電泳的主要優(yōu)

9、點(diǎn)：,1,、,高靈敏度,：紫外檢測器的檢測極限在,10,-13,10,-15,mol,之間，熒光檢測可達(dá),10,-19,10,-21,mol,。,2,、,高分辨,3,、,速度快,:,許多分析在,10,分鐘內(nèi)完成。,4,、,進(jìn)樣少,:,一般需要毫微升的進(jìn)樣量。,5,、,成本低,:,一般只需要可長期使用的毛細(xì)管和極微量的可自己配制的緩沖液。,一、概述,高效毛細(xì)管電泳,普通色譜,在電解質(zhì)溶液中，位于電場中的帶電離子在電場力的作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反的電極方向遷移的現(xiàn)象，稱之為,電泳,。由于不同離子所帶電荷及性質(zhì)的不同，遷移速率不同可實(shí)現(xiàn)分離。,分離過程,二、高效毛細(xì)管電泳基本原理,電壓：030,KV,。,分離柱不涂敷任何固定液，,紫外或激光誘導(dǎo)熒光檢測器,（可檢測到：10,-19,10,-21,mol/L,）,三、高效毛細(xì)管電泳儀器裝置,高效毛細(xì)管電泳儀,