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1、煤炭檢測技術,上海賽孚燃料檢測有限公司,SIF,煤炭分析試驗方法的一般規(guī)定,煤中全水分的測定方法,煤的工業(yè)分析方法,煤中全硫的測定方法,煤的發(fā)熱量測定方法,煤中氫的測定方法,內容提要,SIF,一、煤炭分析試驗方法的一般規(guī)定,SIF,1.1,煤樣,存查煤樣,存查煤樣在原始煤樣制備的某一個階段分取。存查煤樣應盡量可能,少破碎、少縮分,，其粒度和質量應符合相關標準規(guī)定。,煤樣的保存,一般分析試驗煤樣應在達到,空氣干燥狀態(tài),后裝入嚴密的容器中。（空氣干燥狀態(tài)以試驗在大氣中連續(xù)暴露,1h,，其質量變化不超過,0.1%,來衡量）,分析試驗取樣,分析試驗取樣前，應將煤樣,充分混勻,；取樣時，應盡可能從煤樣榮

2、的不同部位，用,多點取樣法,取出。,SIF,1.2,測定及方法精密度,平行測定,平行測定,為同時進行測定，,兩次測試,一但溫度掌握不好，二次差值差的必然較大，,能及時發(fā)現(xiàn)問題,。,水分測定期限,水分應在煤樣制備后,立即測定,，如不能立即測定，則應將之,準確稱量、置于不吸水、不透氣的密閉容器中,，并盡快測定。凡需根據水分測定結果進行校正或換算的分析試驗最好能和水分測定同時進行，否則也應該在盡量短、煤樣水分不發(fā)生顯著變化的期限（,最多超不過,5,天,）內進行。,SIF,方法精密度,重復限性,在,同一,實驗室中，由,同一,操作者，用,同一,臺儀器，對,同一,分析試驗煤樣，于短期內所做的重復測定，所得

3、的結果間的差值（,95%,概率下）的臨界值。,再現(xiàn)性臨界差,在,不同,實驗室中，對從煤樣縮制最后階段的,同一,煤樣中分取出來的、具有代表性的部分所做的重復測定，所得的,結果的平均值間的差值,（在,95%,概率下）,的臨界值,。,SIF,1.3,基準基態(tài),收到基,以收到狀態(tài)的煤為基準。,ar,空氣干燥基,以與空氣濕度達到平衡狀態(tài)的煤為基準。,ad,干燥基,以假想無水狀態(tài)的煤為基準。,d,干燥無灰基,以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準。,daf,各種基準之間的關系,不同基準,差 異,收到基與空氣干燥基,相差煤的外在水分,收到基與干燥基,相差煤的全水分,收到基與干燥無灰基,相差全水分與收到基灰分,空氣干

4、燥基與干燥基,相差煤的空干基水分,空氣干燥基與干燥無灰基,相差空干基水分及空干基灰分,干燥基與干燥無灰基,相差煤的干燥基灰分,SIF,例：某一煤樣，其工業(yè)分析指標按不同基準計算的百分含量如下：,成分,收到基,空干基,干燥基,干燥無灰基,水分,(M),10.00,2.00,灰分,(A),25.71,28.00,28.57,揮發(fā)分,(V),27.55,30.00,30.61,42.86,固定碳,(C),36.74,40.00,40.82,57.14,總和,100,100,100,100,M,ad,+A,ad,+V,ad,+FC,ad,=100,A,d,+V,d,+FC,d,=100,V,daf,+

5、FC,daf,=100,SIF,不同基準間的換算,100-MM,d,100-A,d,100-MM,d,100,100-(M,ar+,MM,ar,)100,100-(M,ad+,MM,ad,)100,干燥無礦物基,dmmf,100-A,d,100-MM,d,100-A,d,100,100-(M,ar,+A,ar,)100,100-(M,ad,+A,ad,),100,干燥無灰基,daf,100,100-MM,d,100,100-A,d,100-M,ar,100,100-M,ad,100,干基,d,100,100-(M,ar+,MM,ar,),100,100-(M,ar,+A,ar,),100,10

6、0-M,ar,100-M,ad,100-M,ar,收到基,ar,100,100-(M,ad+,MM,ad,),100,100-(M,ad,+A,ad,),100,100-M,ad,100-M,ar,100-M,ad,空氣干燥基,ad,干燥無礦物基,dmmf,干燥無灰基,daf,干基,d,收到基,ar,空氣干燥基,ad,要求基,已知基,要求基,=,已知基,換算式,SIF,二、煤中全水分的測定方法,SIF,水分（,Moisture,）,水分（,M,，,%,），一項重要的煤質指標。,水 分,煤 質,破 碎,燃 燒,煉 焦,影響,煤中水分,游離態(tài)（,M,t,）,化合態(tài),（如結晶水）,大于,200,o,

7、C,105-110,o,C,水分隨煤質的變化規(guī)律：,泥炭褐煤煙煤年輕無煙煤,年輕無煙煤年老無煙煤,SIF,煤中全水分,(M,t,),的測定方法,常用方法：空氣干燥法,稱 量,干 燥,冷卻、稱重,檢查性干燥,測定步驟,粒度,13mm,粒度,6mm,預先干燥且稱量過的,淺盤,；,稱取（,50010g,）稱準至,0.1g,；,平攤,預先干燥且稱量過的,稱量瓶,；,稱?。?1012g,）稱準至,0.001g,；,平攤,預先鼓風的并已加熱到,105-110,o,C;,在鼓風條件下干燥；,煙煤,2h,，無煙煤,3h,預先鼓風的并已加熱到,105-110,o,C;,在鼓風條件下干燥；,煙煤,2h,，無煙煤,

8、3h,開蓋烘干,取出，立即蓋上蓋；,放,5min,干燥器,冷卻至室溫,稱量，稱準至,0.001g,淺盤取出，趁熱稱量（稱準至,0.1g,）,每次,30min,；,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過,0.5g,或質量有所增加為止；,水分在,2%,以下時，不必進行檢查性干燥；,每次,30min,；,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過,0.01g,或質量有所增加為止；,水分在,2%,以下時，不必進行檢查性干燥；,SIF,結果計算,M,t,全水分，,%,m,1,煤樣干燥后失去的質量，,g,m,稱取煤樣的質量，,g,M,t,=m,1,/m100%,注意問題,（,1,）采集的全水分試樣保存在,密封良好

9、的容器中,，并放在,陰涼,的地方；,（,2,）制樣,操作要快,，最好用,密封式破碎機,；全水分煤樣送到實驗室后立即測定；,（,3,）進行全水分測定的煤樣,不宜過細,。,（,4,）如不立即測定，則,準確稱量，置于不吸水、不透氣的密閉容器中。,SIF,三、煤的工業(yè)分析方法,空氣干燥基水分（,M,ad,）,灰分（,A,ad,）,揮發(fā)分（,V,ad,）,SIF,空氣干燥基水分（M,ad,）,常用方法：空氣干燥法,（,1,）要求,煤樣：,.,粒度,0.2mm,，樣重,10.1g,（,稱準至,0.0002g,）,干燥溫度：,105-110,o,C,干燥時間：煙煤,1.5h,；無煙煤,2h,稱 量,干 燥,

10、冷 卻,檢查性干燥,預先干燥過的稱量瓶；,稱準至,0.0002g,；,連瓶帶蓋一起稱；,將煤攤平；,預先鼓風的并已加熱到,105-110,o,C;,揭開稱量瓶蓋，在鼓風條件下烘干；,立即蓋上蓋；,稱準至,0.0002g,空氣中冷卻約,15min,，放入干燥器中，冷卻至室溫；,每次,30min,；,連續(xù)兩次干燥煤樣的質量減少不超過,0.01g,或質量有所增加為止；,水分在,2%,以下時，不必進行檢查性干燥；,（,2,）分析步驟,SIF,（,3,）結果計算,M,ad,空氣干燥基水分，,%,m,1,煤樣干燥后失去的質量，,g,m,稱取煤樣的質量，,g,M,ad,=m,1,/m100%,SIF,灰,分

11、（,A,ad,）,煤中,灰分,（,A,，,%,）是煤,完全燃燒后留下的殘渣,，它不是煤中固有的物質，而是煤中礦物質在一定條件下經一系列,分解、化合等復雜反應,而形成的?；曳值漠a率與礦物質含量間有一定相關關系，,可以用灰分來估算煤中礦物質含量。,煤中礦物質,原生礦物,：是由成煤質物本身所含有的礦物質形成的。,次生礦物,：是在成煤過程中由外界進入煤中的礦物。,外來礦物,：是指在采煤過程中從煤層頂板、底板、夾矸層等,處混入煤中的礦物質。,灰 分,煤工業(yè)利用,煉 焦,用 量,運 輸,影響,SIF,（,2,）分析步驟,常用方法：緩慢灰化法（仲裁法）,（,1,）要求,煤樣：粒度,0.2mm,，樣重,10.

12、1g,（稱準至,0.0002g,）,溫度及時間：,500,o,C,保持,30min,；,81510,o,C,灼燒,1h,。,稱 量,灼 燒,冷卻、稱重,檢查性灼燒,注意問題：,攤平可以防止因煤炭燃燒不完全，,SO,2,+CaOCaSO,4,增加灰分的含量。,爐門留有,15mm,的縫,，一方面使得煤樣在爐內充分燃燒，另一方面產生的,CO,2,和,SO,2,能夠被及時帶走。,灰皿預先灼燒至質量恒定；均勻的,攤平在灰皿中,。,打開煙囪，將灰皿送入爐溫不超過,100,o,C,的馬弗爐恒溫區(qū)內，關上爐門留有,15mm,左右的縫隙。在不少于,30min,時間內將爐溫緩慢升至,500,o,C,；并在此溫度下

13、保持,30min,。繼續(xù)升溫至,81510,o,C,，并在此溫度下灼燒,1h,。,從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中,冷卻,5min,左右，移入,干燥器中冷卻,至室溫（約,20min,）后稱量。,進行檢查性灼燒，每次,20min,，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過,0.0010g,為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據?；曳?低于,15%,，,不必進行檢查性灼燒。,灰,分（,A,ad,）,的測定方法,SIF,快速灰化法,（,1,）要求,煤樣：粒度,0.2mm,，樣重,10.1g,（稱準至,0.0002g,）,溫度及時間：,緩慢推入爐中在,81510,o,C,灼燒,40min,。

14、,（,2,）分析步驟,稱 量,灼 燒,冷卻、稱重,檢查性灼燒,灰皿預先灼燒至質量恒定；均勻的,攤平在灰皿中,。,將馬弗爐加熱到,850,o,C,，打開煙囪，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板,緩慢地推入,馬弗爐內，使第一排灰皿中的煤樣灰化。,待,5-10min,后,，煤樣不再冒煙時，以,每分鐘不大于,2cm,的速度,把其余排灰皿,順序推入,爐內熾熱部分（,若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應作廢,）。,關上爐門，在,（,81510,）,o,C,溫度下灼燒,40min,。,從爐中取出灰皿，放在空氣中,冷卻,5min,左右，移入,干燥器中冷卻,至室溫（約,20min,）后稱量。,進行檢查性灼燒，每次,20min,

15、，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過,0.0010g,為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據?；曳?低于,15%,，,不必進行檢查性灼燒。,SIF,（,3,）計算結果,A,ad,=m,1,/m100%,A,ad,空氣干燥基灰分，,%,m,1,灼燒后殘留物的質量，,g,m,稱取煤樣的質量，,g,影響灰分測定的主要因素有哪些？,造成灰分測定誤差的主要因素有三個：黃鐵礦氧化程度；碳酸鹽的分解程度；灰中固定的硫的多少,.,如何獲得可靠的灰分測定結果？,（,1,）采用緩慢灰化法，使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化并排出，避免硫酸鈣的生成；,（,2,）灰化過程中始終保持良好的通風狀態(tài)，使硫氧化物一經生成

16、就及時排出；,（,3,）煤樣在灰皿中要平鋪，以避免局部過厚，一方面避免燃燒不完全，另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定；,（,4,）在足夠高（,800,O,C,）的溫度下灼燒足夠長的時間，以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。,SIF,揮發(fā)分,（,V,ad,）,煤的揮發(fā)分（,V,，,%,）是煤中有機物質和一部分礦物質受熱分解的產物。它不是煤中固有物質，而是在特定溫度下煤的熱分解產物。煤的揮發(fā)分與煤的質變程度有很大的關系，,隨煤化程度的增加，揮發(fā)份降低,。如褐煤揮發(fā)分一般在,38-65%,，煙煤的揮發(fā)分一般在,10-55%,，無煙煤的揮發(fā)分在,10%,。,根據,煤的揮發(fā)分的產率,和,測定揮發(fā)分后的焦塊特性,可以初步決定煤的加工利用途徑。如高揮發(fā)分的煤，干餾時化學副產品產率高，適于作低溫干餾原料，也可以作為氣化原料；揮發(fā)分適中的煙煤，粘結性較好，適于煉焦。,在配煤煉焦中，要用揮發(fā)分來確定配煤比，以將混煤的揮發(fā)分控制到適宜范圍（,25%31%,）。此外，根據揮發(fā)分，可以估算煉焦時焦炭、煤氣、焦油和粗苯等產率。在燃煤中，可根據揮發(fā)分來選擇適于特定煤源的