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1、摘要： 飛秒激光增材制造第一次被證明。具有非常不同的熔融溫度和機械性能的純鐵和鎢粉末用于演示。制造各種形狀的零件，例如環(huán)形和立方體，對制造的樣品進行微硬度和極限拉伸強度的研究。研究的結(jié)果也與由連續(xù)激光器制成的類似部件進行比較。發(fā)現(xiàn)飛秒激光增材制造可以獲得更好的機械性能，而且可以加工以前不能加工的材料。 1、簡介 在過去二十年中，增材制造（AM），特別是激光輔助增材制造AM，引起了廣泛的關(guān)注[1，2]。近年來金屬部件的激光增材制造被研究的最多[3，4]。目前，大功率連續(xù)激光器（CW）以及一些長脈沖激光器（脈沖持續(xù)時間納秒到毫秒）被廣泛應(yīng)用[4,5]。雖然已經(jīng)取得了許多突破，但仍然存

2、在許多難題，例如由于熱影響區(qū)大而缺乏準(zhǔn)確性，以及材料種類的限制[6]， 特別是對于具有高導(dǎo)熱性（> 100 W（mK））的高溫（> 3000℃）材料，如鎢[7]和一些陶瓷[8]，需要極高的功率才能使樣品完全熔化，這不實際。 超快激光器引起了更多的關(guān)注，在諸如材料加工[9]，光譜學(xué)[10]和生物醫(yī)學(xué)成像等領(lǐng)域有很多重要的應(yīng)用[11]。區(qū)別于其他激光源，超快激光器有極短的脈沖持續(xù)時間和極高的峰值功率等特點。像局部溫度高，熱影響區(qū)域小[9]以及能產(chǎn)生極高溫度的特點（>7000℃）[12,13]，給了飛秒激光器特殊加工的機會，在增材制造中發(fā)揮前所未有的作用，最近，我們首次發(fā)布由飛秒光纖激光器用于熔化

3、具有極高熔點的材料的研究[14]，在此研究中，使用單層粉末來證明高溫材料鎢（熔化溫度3422℃）錸（3182℃）完全熔化的可行性和一些超高溫陶瓷（> 3000℃），這項研究展示了在激光增材制造AM中采用飛秒光纖激光器的巨大前景。 在這項工作中，我們將研究擴展到多層熔化或成型零件。 第一次由飛秒光纖激光器制造各種形狀的零件（環(huán)和立方體）。鐵和鎢粉末用于測試，詳細研究了制造零件的機械性能和顯微組織，也分析對比了由連續(xù)器激光制成的類似零件。 2、實驗設(shè)置 在我們的實驗中，使用了兩種類型的激光 - 飛秒激光器和連續(xù)激光器。它們是1MHz重復(fù)平率飛秒摻鐿 Yb光纖激光器（Uranus-mJ，P

4、olarOnyx laser，Inc.，California毫焦高能飛秒光纖激光器）80MHz重復(fù)頻率飛秒摻鐿 Yb光纖激光器（天王星，PolarOnyx激光公司，加利福尼亞州）和連續(xù)摻鐿Yb光纖激光器。所有激光器的中心波長為1030nm。1MHz和80 MHz激光器分別具有400和350飛秒的脈沖半高寬度（FWHM）。自制選擇性激光熔化設(shè)置用于測試（圖1）。激光束被引導(dǎo)通過聲光調(diào)制器（AOM），其用于控制??激光器的開/關(guān)和變化激光功率。配備有F-theta透鏡（100mm長焦距）的激光振鏡與AOM同步，并用于在粉末表面上掃描激光束。將掃描器安裝在電動平臺上以控制激光束使粉末表面的位于焦點位

5、置。粉末均勻地分布在具有刀片的基底上。將樣品容器安裝在z臺上并充滿氬氣以防止金屬粉末氧化。掃描一層粉末后，將樣品容器降低一定距離，并使用刮刀將新的粉末重新涂覆在其上，新粉末表面保持與上一次相同的高度。 在這里測試了兩種材料，鐵粉（1-5微米，大西洋設(shè)備工程公司，新澤西州）和鎢粉（1-5微米，大西洋設(shè)備公司，新澤西州）。他們的熔點是1538和3422℃。 對于這兩種材料，使用0.9mm厚的304不銹鋼板作為基材。制造具有環(huán)形和立方體形狀的部件。不同材料或激光器有不同的實驗參數(shù)，如掃描速度和焦點條件都有所不同。從晶粒結(jié)構(gòu)，顯微硬度和極限拉伸強度等方面分析加工處理的樣品。 圖1實驗設(shè)置

6、草圖。a實驗裝置結(jié)構(gòu)與布局。AOM聲光調(diào)制器，M反射鏡，L鏡頭。b粉床設(shè)置草圖 3、結(jié)果與討論 3.1鐵粉 使用80-MHz飛秒和CW連續(xù)激光器制造具有薄壁的鐵環(huán)。 對于兩種激光器，粉末表面位于掃描透鏡的焦平面處達到最大量的熔化。在沒有粉末的基板上以各種速度（10,50,100mm/s）掃描單線以找到激光熔化的適當(dāng)參數(shù)。最終兩種激光器都選擇50mm/s的掃描速度。在加工過程中，這兩種激光器的所有處理參數(shù)，如激光功率，掃描速度和焦點位置均保持不變?？刂苾蓚€激光器以提供50W的平均功率。在每個層上，掃描半徑為4mm的單個圓。總共將40層粉末熔化，每一層的厚度約為25微米。 沿垂直于基板

7、的方向切割樣品。通過高倍率顯微鏡對獲得的橫截面成像。 如所見圖2，與80MHz激光樣品相比，連續(xù)激光器制造的鐵環(huán)表現(xiàn)出更差的連續(xù)性。還注意到，對于基底的穿透深度，80MHz激光制作的樣品約為305um，連續(xù)激光器制作的樣品約為757um，見圖2.這種較淺的穿透是由于較小的熱影響區(qū)，這是飛秒激光材料加工最重要的特點之一[9]。這也導(dǎo)致每個熔融層的厚度不同。具有相同數(shù)量的粉末層，總高度80MHz和CW激光器制作的樣品分別為約0.90.1mm和1.10.1mm（圖3）。壁厚約為300和380um（圖3）。這種不同的穿透深度也可能會影響制造樣品的機械性能。利用能量色散X射線光譜儀（IXRF 500）在

8、兩個橫截面和拋光頂部進行照射,表面顯示非常相似的結(jié)果兩種樣品表面都有些許氧化。 圖2由80 MHz激光器制成的鐵環(huán)橫截面（左）和CW激光（右） 圖3顯微硬度試驗后橫截面的全部圖像。左80MHz飛秒光纖激光加工樣品；右CW激光加工樣品厚度分別 在兩個樣品的橫截面上從基底到頂部進行顯微硬度測量。研究了樣品位置對硬度的影響。使用200g和10s駐留時間的負載來測量顯微硬度。Knoop努式硬度和洛氏硬度均由測量裝置給出。如表1所示，對于兩個樣品，離基板越近，材料越軟。在類似的位置，80MHz激光制作的樣品總是比CW制造的樣品要困難得多。還測試了不銹鋼基材，其平均Knoop努式硬度為1

9、83.3。80MHz制造樣品的大部分部分比不銹鋼304更硬。 表1由80-MHz和CW激光器制造的鐵環(huán)上的顯微硬度測量結(jié)果 為了了解硬度的變化，橫截面被蝕刻進行微觀結(jié)構(gòu)分析，見圖4.平均顆粒尺寸由ASTM（American Society for Testing Materials）標(biāo)準(zhǔn)E112。對于兩個樣品，發(fā)現(xiàn)隨著離基體更遠的距離，平均顆粒尺寸變大。對于80 MHz激光制作的樣品，靠近頂部的平均值顆粒大小約為ASTM＃5.5（52um），靠近底部為＃9.5（13.5um）。對于連續(xù)激光器制造的樣品，頂部顆粒尺寸約為ASTM＃5（62um）和底部為＃9（16um）。細粒度底部附近是晶

10、粒細化的結(jié)果多層熔化過程中的熱流從上到下底部[15]。通常，硬度是反比例的，與顆粒尺寸相關(guān)。因此，靠近底部的部件我們的樣本比靠近頂端的樣本更難。然而，我們的結(jié)果顯示了兩個樣本的相反趨勢。在我們的情況下，我們認(rèn)為來自下一層的剩余熱量導(dǎo)致上一層的重結(jié)晶非常薄的層厚度（約20um）。雖然，結(jié)晶導(dǎo)致晶粒尺寸較 圖4頂部，顆粒結(jié)構(gòu)的80 MHz激光制作樣品，a靠近基底和b靠近頂部。底排，晶粒結(jié)構(gòu)的CW激光器制造樣品，c靠近基底和d靠近頂部 小，一層的重結(jié)晶非常薄的層厚度（約20um）。雖然重結(jié)晶導(dǎo)致較小的晶粒尺寸，殘留應(yīng)力也被釋放并導(dǎo)致較低的硬度。與CW制造的樣品相比，80MHz激光制造樣品

11、的晶粒尺寸較小，這解釋了80MHz激光加工樣品的整體較大的硬度。 CW制造樣品的晶粒尺寸略大，可能是由于CW激光熔化和較大的熱影響區(qū)域的冷卻速率較低造成的[15]。為了更多地了解這一點，更多關(guān)于層厚度變化和其他參數(shù)的研究是必要的。 使用最大平均功率45 W（45 lJ脈沖能量）的1 MHz飛秒光纖激光器也用于制作鐵樣品。相應(yīng)的脈沖能量為45 lJ。由于該激光器的高峰值功率，使用了不同的掃描參數(shù)。對于1MHz激光器，當(dāng)掃描速度為100mm/s時，激光加工面低于激光焦點面約2mm時，獲得最大的基底熔化量。選擇這種加工位置用于使用1MHz激光的以下實驗，設(shè)置更快的掃描速度來避免過度消融，獲得更薄的

12、壁（220um）（圖5）。與先前討論的兩個樣品相比發(fā)現(xiàn)由更小的基底穿透深度。分析了樣品的橫截面的顯微硬度和晶粒結(jié)構(gòu)與前兩個樣本有相似的趨勢。然而，平均晶粒尺寸為ASTM＃7靠近基材和ASTM＃5靠近頂部。盡管顆粒尺寸與前兩個樣品相當(dāng)，但在該樣品上測量到較低的硬度（從127到169，諾氏硬度）。我們還在調(diào)查為什么整體粒徑較大，材質(zhì)較軟。 圖5 1 MHz 飛秒激光制鐵的剖面圖樣品 3.2鎢粉 基于鐵粉的測試和鎢粉的熔化[14]，我們認(rèn)為用飛秒激光器制造成形零件是可行的。這使我們能夠測試更具挑戰(zhàn)性的材料鎢。在所有元素中鎢的熔化溫度最高達3422℃而且有非常高的熱傳導(dǎo)率[173W（mK）]

13、，這對于當(dāng)前的激光熔融技術(shù)是非常具有挑戰(zhàn)性的。 在這里，上述三個激光器都用于測試。我們將樣品尺寸擴展到立方體，以測量極限拉伸強度。由于需要比鐵要高得多的熔化溫度，所以使用較慢的掃描速度進行鎢熔化。根據(jù)我們以前的研究，25 mm/s是比較合適的掃描速度。這里，不銹鋼304板仍然用作基板。雖然80MHz激光和連續(xù)激光器具有較高的平均功率（50W），仍然難以在鎢粉末和基底之間產(chǎn)生強烈的結(jié)合，這是由于兩個部件沒有達到完全熔化所需要的溫度。在使用1MHz激光器（平均功率45W）后，制造了固體鎢立方體，并牢固地附著在基板上。 在整個過程中調(diào)整粉末表面相對于掃描鏡的焦平面的位置以獲得最佳的熔化結(jié)果。在前

14、幾層中，粉末表面靠近焦點，以在鎢和基底之間形成牢固的結(jié)合。隨著沉積更多層，將粉末表面從焦點移開以降低峰值功率，并形成更光滑的層次。 每個層的掃描方案如圖6所示，使用具有減小輪廓直徑的多個方形環(huán)覆蓋整個面積（5mm5mm）。 實驗發(fā)現(xiàn)間距為200um是一個很好的參數(shù)，用于試驗。通過將樣品表面15um降低來沉積每層新的粉末。每個樣品超過100層被熔化。制作的樣品的圖片如圖7所示。我們發(fā)現(xiàn)鎢樣品幾乎沒有氧化，因為鎢可以很容易氧化[16]。 圖6鎢熔化層的掃描方案 圖7由1-MHz 飛秒激光器制造的鎢極立體圖。 a，b從不同角度觀察基板上鎢立方體的圖片; c拋光鎢立方體的頂面 通過AST

15、M E3546標(biāo)準(zhǔn)的拉伸試驗機（Nanovea-YLD141216-8-P）測量極限拉伸強度（UTS）。裝配的樣品通過環(huán)氧降壓。頂表面和底表面均與測量裝置直接接觸，以確保測量精度。將200um直徑的扁平圓形尖端以逐漸增加的力（80N / min）加壓至38N，對應(yīng)于1.2GPa的壓力，在頂表面上被壓制。然后，施加的力以80N / min的速率卸載。記錄相應(yīng)的縮進，參見圖8.通過與測量裝置相關(guān)的計算機程序確定UTS。從三個地點測量平均極限抗拉強度為88.410.1Mpa。這遠高于具有約18,000psi（125MPa）的極限拉伸強度的常規(guī)燒結(jié)鎢部件[17]。市售純粗鎢零件非常脆，斷裂應(yīng)力小于50

16、0MPa [18]。 多晶鎢棒在室溫下通常具有約580-1470MPa的UTS [7]。為了顯著改善鎢的UTS，通常需要后加工如冷加工硬化來獲得超細晶粒[7,17,19]。我們樣品的UTS已經(jīng)比常規(guī)燒結(jié)部件高得多。我們的樣品的UTS有兩個主要因素 - 孔隙度和氧化限制。 圖8 UTS測量。 壓痕深度與加載力之間。三條曲線表示三個獨立的測量 已知鎢的延展性對大多數(shù)雜質(zhì)非常敏感[7]。我們相信，通過優(yōu)化我們的加工設(shè)置和參數(shù)，可以大大提高我們鎢件的UTS。未來研究需要更好的具有較低氧含量的處理室。 在300g負荷和10s停留時間條件下對樣品上表面進行顯微硬度測量。測量上表面的幾個位置，沒

17、有觀察到結(jié)果的明顯變化。它給出了對應(yīng)于維氏硬度395的平均Knoop硬度404.3（HRC 40.2）。該值與多晶鎢450的維氏硬度相當(dāng)，高于再結(jié)晶鎢300 [7]。通過優(yōu)化加工參數(shù)從而進一步提高樣品的硬度。 4、總結(jié) 我們第一次使用80和1-MHz重復(fù)頻率的飛秒光纖激光器，展示了使用兩種非常不同的粉末材料制成的成型零件。制造出鐵環(huán)和鎢立方體并研究其機械性能和晶粒結(jié)構(gòu)。并與連續(xù)激光器處理的相同材料的樣品進行比較。利用類似的粉末，由于三種激光器的峰值功率有非常大的差別，也就導(dǎo)致了非常不同的結(jié)果。結(jié)果表明，利用80MHz重復(fù)頻率的飛秒激光器制作的鐵樣品在形狀和機械性能方面都有最佳的結(jié)果。而只有1MHz的重復(fù)頻率的飛秒激光器能夠制成堅固的鎢合金立方體。雖然80MHz和連續(xù)激光器具有較高的平均功率，但它們不能完全融化將鎢結(jié)合到基底上去?？梢钥隙?MHz激光器的高峰值功率在鎢的熔化中起關(guān)鍵作用，這一發(fā)現(xiàn)對于制造高溫材料非常重要。雖然在制造的部件中觀察到不連續(xù)性和孔隙度，這需要進一步優(yōu)化加工參數(shù)，但我們認(rèn)為，該演示標(biāo)志著用飛秒激光器制造更復(fù)雜部件的一個重大里程碑。這將有利于汽車，航空航天和生物醫(yī)藥行業(yè)，其需要具有優(yōu)異機械性能和精度的高溫材料產(chǎn)品。