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1、總論
第六章 藥物的含量測定
自測題
一、最佳選擇題
1. API含量如未規(guī)定上限,系指不超過
A.100.1% B.101.0% C.100.0% D.100% E.110.0%
2. 根據(jù)Lambert-Beer定律,由E值法計算得到的濃度C的單位是
A. mg/ml B. g/ml C. mg/100 ml D.g/100 ml E.mg/ml
3. 熒光法測定的是
A.吸光度的強弱 B.發(fā)射光的強弱 C.透射光的強弱
2、
D.激發(fā)光的強弱 E.散射光的強弱
4. 原子吸收分光光度儀使用的光源是
A.氙燈 B.氘燈 C.鹵素燈 D.空心陰極燈 E.空心陽極燈
二、多選題
1.紫外分光光度儀需要定期校正,ChP規(guī)定需對儀器進行哪些校正和檢定
A. 波長 B.分辨率 C.雜散光
D.最大吸收波長 E.吸光度準確度
2.色譜法的系統(tǒng)適用性試驗一般要求
A.重復性RSD應不大于2.0%(n=5)
B.固定相和流動相組成適當 C
3、.分離度R應大于1.5
D.峰高法定量時,拖尾因子T應在0.95-1.05之間
E.流動相的流速應大于2 ml/min
3.高效液相色譜法中流動相的pH調(diào)節(jié)通常采用
A.磷酸鹽緩沖液 B.硫酸 C. 冰醋酸
D.醋酸鹽緩沖液 E.鹽酸
4.液相色譜儀常用的檢測器
A. 氮磷檢測器 B.蒸發(fā)光散射檢測器
C.電子捕獲檢測器 D.紫外檢測器
E.熒光檢測器
三、 配伍選擇題
[1-4] 正確選用基
4、準物
A.對氨基苯磺酸 B.三氧化二砷
C.重鉻酸鉀 D.鄰苯二甲酸氫鉀
E.氯化鈉
1.標定高氯酸滴定液 2.標定氫氧化鈉滴定液
3.標定亞硝酸鈉滴定液 4.標定硫代硫酸鈉滴定液
[5-9] 選擇合適的方法
A、電位法指示終點 B、加Hg(AC)2處理
C、加Ba(Ac)2 D、加HgCl2處理
E、直接滴定
5.非水堿量法
5、測定水楊酸毒扁豆堿
6.非水堿量法測定氫溴酸東茛菪堿
7.非水堿量法測定鹽酸嗎啡
8.非水堿量法測定磷酸可待因
9.非水堿量法測定硝酸毛果蕓香堿
[10-12].以下公式表示的意義
A.拖尾因子 B.分離度
C.比移值 D.容量因子
E.分配系數(shù)
10.
R=
2(tR2 -tR1)
W1 + W2
12. k=K
Vm
Vs
11.
6、
[13-15] 選擇GC 色譜柱的性能
A.非極性柱 B.極性柱 C.中等極性柱
D.弱極性柱 E.水溶性柱
13. HP-1
14. 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷
15. HP-20M
四、問答題
1.有機酸類藥物的酸堿滴定多在中性乙醇溶液中進行,這是為什么?何謂中性乙醇?如何制備?
2.水分測定與干燥失重有何區(qū)別?ChP收載的水分測定法除費休氏外,還有哪些方
7、法?
3.什么是RP-HPLC?什么是NP-HPLC?分別說明RP-HPLC和NP-HPLC的最常用固定相和流動相。
4.如何選擇進樣室、柱溫箱、檢測室溫度?如何選擇GC柱?
五、計算題
1.非水堿量法測定重酒石酸去甲腎上腺素含量,測定時室溫20℃。精密稱取本品0.2160g,加冰醋酸10 ml溶解后,加結晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1 mol/L)滴定,至溶液顯藍綠色,并將滴定結果用空白試驗校正。已知:高氯酸滴定液(0.1 mol/L)的F=1.027(23℃),冰醋酸體積膨脹系數(shù)為1.110-3/℃,每1 ml高氯酸滴定液(0.1 mol/L)相當于31.93 mg的C
8、8H11N3OC4H4O6,樣品消耗高氯酸滴定液體積為6.50 ml,空白消耗0.02 ml。問題:
(1) 樣品測定時高氯酸滴定液(0.1 mol/L)的F值是1.027嗎?為什么?
(2) 求重酒石酸去甲腎上腺素的百分含量?
2.司可巴比妥鈉的含量測定:精密稱取0.1053g,置250 ml碘量瓶中,加水10 ml,振搖使溶解,精密加入溴滴定液(0.05 mol/L)25 ml,再加鹽酸5 ml,密塞振搖,暗處放置15min,加碘化鉀試液10 ml搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,做空白校正。1 ml溴滴定液相當于13.01 mg的司可巴比妥鈉。已知樣品消耗硫代硫
9、酸鈉滴定液(0.1 mol/L)17.10 ml,空白消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)25.12 ml。0.1 mol/L的硫代硫酸鈉滴定液的F值=1.003,計算1 ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當于多少mg的司可巴比妥鈉?樣品的百分含量?
3.測得某藥物A的對照品溶液(1.0010-1mol/L)在300 nm處吸光度為0.400,370 nm處吸光度為0.010;測得該藥物的代謝產(chǎn)物B的對照品溶液(1.0010-4mol/L)在370 nm處的吸光度為0.460,300 nm處吸收可忽略。對病人尿樣中藥物A和代謝物B進行測定:精密吸取尿樣10 ml,稀釋至100
10、 ml,在與對照品相同條件下測量吸光度值,于300 nm處測得吸光度為0.325,370 nm處吸光度為0.720。試計算病人尿樣中藥物A及代謝物B的物質(zhì)的量濃度?
4.醋酸氫化可的松的含量采用高效液相法測定:取本品對照品適量,精密稱定,加甲醇定量稀釋成每1 ml中約含0.35mg的溶液。精密量取該溶液和內(nèi)標溶液(0.30 mg/ml炔諾酮甲醇溶液)各5 ml,置25 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10mL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。另取本品適量,同法測定,按內(nèi)標法計算含量。已知:對照品取樣為36.2 mg,樣品取樣為35.5 mg,測得對照液中醋酸氫化可的松和內(nèi)標準的峰面積分別為5
11、467824和6125843,樣品液中醋酸氫化可的松和內(nèi)標準的峰面積分別為5221345和6122845,計算本品的含量?
參考答案:
一、1 B, 2 D, 3 B, 4 D; 二、1 ACE, 2 ACD, 3 ACD, 4 BDE; 三、1、D,2、D,3、A,4、C; 5、E,6、B,7、B,8、E,9、A;10、B,11、A,12、D;13、A,14、C,15、B;五、1. 98.7%,2. 99.4%,3. 8.1310-1 mol/L;1.38910-3 mol/L,4. 97.4%
(余露山)