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1、回流與攪拌裝置 一、回流 許多有機反應和操作（如重結晶），需要在一定溫度下，加熱較長時間，為了防止反應 物或溶劑蒸氣的逸出， 常采用回流操作?；亓魇侵阜序v液體的蒸氣經冷凝管冷卻后又流回到 原燒瓶中。一般的回流裝置由圓底燒瓶和冷凝管組成。如圖 2—18 <*) ｛町 圖2—18回流裝置 圖2—19機械攪拌裝置 （a）回流裝置；（b）防潮回流裝置（C）氣體吸收裝置（a）三口攪拌裝置；（b）滴加攪拌裝置 安裝時，應先固定好圓底燒瓶， 待調整冷凝管的中心線與圓底燒瓶的中心線在一條直線 上時，再將兩者連接起來。若要防止?jié)窨諝饨?，可附加一個氯化鈣干燥管。 進行回流操作時，應先將冷凝

2、管中通入冷卻水，然后加熱。冷卻水自下而上流動， 水流 速度應能保持蒸氣得到充分冷凝。 當液體沸騰后，應控制加熱，使蒸氣環(huán)的上升高度不超過 冷凝管高度的1/3 （約一個半球）。由于多數(shù)有機物易燃，應使用水?。ɑ螂姛崽祝┘訜?。 為了增進反應物之間的接觸， 可采用手工振搖，此時需暫時松開燒瓶夾和冷凝管夾， 一 手握住冷凝管夾，一手握住燒瓶夾，作圓周運動。每次振搖完畢，再將兩種鐵夾固定緊。 回流反應若需控溫或滴加某種反應物，可采用三頸瓶（或圓底燒瓶上安裝二通管） 。 二、攪拌裝置 攪拌可以增加反應物之間的充分接觸， 使反應物各部分受熱均勻， 并使反應放出的熱量 能及時散開，從而使反應順序

3、進行。 在非均相反應中，必須使用攪拌， 它不僅可以縮短反應 時間，還可以提高反應的產率。 在有機化學實驗中，常使用電動攪拌器，代替手工振搖操作。 常用的攪拌裝置如圖 2— 19所示。 簡易密封裝置（見圖 2 — 20。在三頸瓶的中口配上塞子，并取一根內徑比攪拌棒略粗的 玻璃管，使攪拌棒能在玻璃管內自由轉動， 截取玻璃管的長度約為塞子高度的兩倍。 在塞子 中央鉆一孔，并將玻璃管插入塞孔。再取一段彈性較好長約 2cm,內徑能使其與攪拌棒緊密 2 — 21）插入玻璃 接觸的膠皮管，并將其套在玻璃管的上端。然后，把彎制的攪拌棒（見圖 管并伸出膠皮管。 圖2 — 20簡易密封裝置 圖2

4、— 21攪拌棒 （a）簡易密封；（b）密封 攪拌棒上端應插入攪拌器的軋頭內， 再把三頸瓶固定在攪拌棒的下方， 并向下移動攪拌 器，使膠塞固定在三頸瓶的中口。然后再慢慢向下移動攪拌器（或向上移動三頸瓶） ，直至 攪拌棒下端距瓶底約 5mm。再進一步調節(jié)攪拌器的方位（或三頸瓶的位置） ，從不同方向觀 察攪拌棒和攪拌器軸應在一條垂直線上， 邊觀察邊調整。然后用手轉動攪拌，應無內外玻璃 相互碰撞聲。此時可低速開動攪拌器并進一步細調， 直至攪拌棒和玻璃管之間不再發(fā)出摩擦 聲。此種簡易密封裝置在一般減壓（ 1333.22Pa ）時也可使用。 按圖2 —19（b）安裝好其它儀器，并檢查整套裝置是否穩(wěn)妥、端正、緊密。再用手轉動攪 拌，觀察攪拌棒有否碰打溫度計，并使它們之間保持一小段距離。然后，低速開動攪拌器， 再次檢查有無摩擦聲并進行細調，待運轉正常后才能投入使用。