《通過可逆和不可逆過程制備顯著化學(xué)(酸堿)穩(wěn)定性的二維晶體共價有機骨架》由會員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《通過可逆和不可逆過程制備顯著化學(xué)(酸堿)穩(wěn)定性的二維晶體共價有機骨架(27頁珍藏版)》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。
1、 通過可逆及不可逆過程制備顯著通過可逆及不可逆過程制備顯著化學(xué)(酸化學(xué)(酸/ /堿)穩(wěn)定性的晶體堿)穩(wěn)定性的晶體二維共價有機骨架二維共價有機骨架姓名:朱曉琳專業(yè)班級:五三所學(xué)號:831151402化學(xué)反應(yīng)工程化學(xué)反應(yīng)工程文獻(xiàn)匯報文獻(xiàn)匯報主主 要要 內(nèi)內(nèi) 容容 1234國內(nèi)外研究進(jìn)展國內(nèi)外研究進(jìn)展實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論結(jié)論結(jié)論1國內(nèi)外研究進(jìn)展國內(nèi)外研究進(jìn)展研究背景 共價有機骨架(COFs)是通過碳、硼、氧、氮和硅之間的強共價鍵形成的質(zhì)輕、多孔且結(jié)晶的材料。共價有機骨架概述研究意義1國內(nèi)外研究進(jìn)展國內(nèi)外研究進(jìn)展 可逆反應(yīng)中的逆反應(yīng)可以發(fā)生在合成之后,因此C
2、OFs置于潮濕環(huán)境中非常容易分解。會導(dǎo)致氣體吸收性能的降低,即便他們在很小程度上加強了水解穩(wěn)定性。因此,COF的不穩(wěn)定性仍然是阻礙COFs用于各種實用器件上的問題。研究現(xiàn)狀1國內(nèi)外研究進(jìn)展國內(nèi)外研究進(jìn)展1、合成COFs的方法一般分為三種: 溶劑熱法;2、應(yīng)用于制備晶體COFs的反應(yīng): 三聚硼酸; 硼酸酯; 三聚腈; 氣固相反應(yīng)法。希夫堿反應(yīng)。研磨法;2實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計流程圖制備1,3,5-間苯三酚(Tp)+對苯二胺(Pa-1)置于耐熱玻璃管中冷凍-抽真空-解凍循環(huán)三次,封口置于120三天。+2,5-二甲基-對苯二胺(Pa-2)置于耐熱玻璃管中冷凍-抽真空-解凍循環(huán)三
3、次,封口置于120三天。離心、洗滌、過濾得到紅色固體無水丙酮洗滌5-6次,置于180真空干燥24h得到深紅色粉末,稱重、計算產(chǎn)率TpPa-1 產(chǎn)率為80%TpPa-2 產(chǎn)率為82%2實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容示意圖測試方法2實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容1、粉末X射線衍射分析 2、傅里葉-紅外光譜儀分析(FT-IR)4、掃描電子顯微鏡(SEM)5、沸水、濃酸、濃堿條件下測試3、核磁分析3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論粉末粉末X X衍射分析衍射分析ab(a) Comparison of the observed (red) and simulated (black)PXRD pat
4、terns of TpPa-1. 紅外分析3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論(b) Comparison of the FT-IR spectra of (1)TpPa-1, (2) the reference compound 2,4,6-tris(phenylamino)-methylenecyclohexane-1,3,5-trione, (3) Tp, and (4) Pa-1.核磁分析3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論ab(a)Comparison of the C13 CP-MAS solid state NMR spectra of TpPa-1(red),TpPa-2(blue),an
5、d the reference compound 2,4,6-tirs(phenylamino)methylenecyclohexane-1,3,5-trione(green)3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論樣品形貌與結(jié)構(gòu)表征樣品形貌與結(jié)構(gòu)表征ab(b,d)SEM and (c,e) TEM images of (b,c) TpPa-1 and (d,e) TpPa-2 showing the nanoflower morphology.沸水中測試3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論濃酸測試3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論濃堿測試3實驗結(jié)果與討論實驗結(jié)果與討論結(jié)論4結(jié)論結(jié)論1、第一次介紹了一種新方法制備
6、高度耐酸耐堿的晶體共價有機骨架。除他們固有的低密度、高熱穩(wěn)定性等性能之外,他們特殊的穩(wěn)定性使得這種材料優(yōu)于同等條件下的金屬-有機骨架(MOF)。2、通過在二級N中心附近引入巨大的甲基基團(tuán)來改善其堿性條件下的不穩(wěn)定性,但是需要略微降低其表面積來達(dá)成目的。即使這種新型的COFs的氣體吸收性能一般,但是我們相信增加二胺配體的長度會使得COFs具有更大的表面積以及更好的氣體吸收性能。3、這種片層狀的花形結(jié)構(gòu)代表了這種納米材料可以被用于納米尺度的涂料的添加劑,以起到非常有用的催化效果。謝謝 謝謝 大大 家!家!敬請老師同學(xué)批評指正!實驗內(nèi)容2實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容1、中間體TFP的制備氮氣保護(hù)氣球溫度計反應(yīng)混合物及磁子球形冷凝管實驗內(nèi)容2實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容二氯甲烷萃取過柱子提純實驗內(nèi)容2實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容實驗設(shè)計及實驗內(nèi)容2、研磨法制備共價有機骨架 利用離心洗滌的方法,使用4mlDMF洗滌三次,4ml無水丙酮三次,4ml二氯甲烷洗滌三次,至洗滌液的顏色透明,收集得到的固體并將DAAQ的研磨產(chǎn)物置于90真空干燥箱中真空干燥12h。