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1、word 學(xué)號(hào)：13011010 某某：孫叢林 班級(jí)：130111班 對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析 鐵礦石中鋁含量的測(cè)定 〔EDTA滴定法〕 12 / 15 目錄 一、序言1 二、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)介紹1 適用圍1 實(shí)驗(yàn)原理1 試劑2 儀器3 取樣制樣3 分析步驟4 測(cè)定次數(shù)4 試樣量4 空白試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)4 測(cè)定4 試料的分解4 別離干擾元素5 滴定6 結(jié)果計(jì)算7 鋁含量的計(jì)算7 分析結(jié)果的一般處理7 氧化物系數(shù)7 三、實(shí)驗(yàn)步驟分析7 試料的分解7 別離干擾元素8 氨水別離8 銅鐵試劑萃取別離8 3.2.3.強(qiáng)堿別離9 滴定9 四、

2、對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的思考10 一、序言 在本次國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析中，我選擇了鐵礦石中鋁含量的測(cè)定〔EDTA滴定法〕，國(guó)標(biāo)號(hào)為。此標(biāo)準(zhǔn)可用于檢測(cè)鐵礦石中的鋁含量。除此方法之外還有火焰原子吸收光譜法也可用于鐵礦石中鋁含量的測(cè)定，這里不做贅述。 欲測(cè)定鐵礦石中的鋁元素含量，最重要的是將干擾元素別離。在鐵礦石中，對(duì)鋁含量測(cè)定可能產(chǎn)生干擾的元素有鐵、鈦、錳、硅以與稀土元素等。因此，在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中先用強(qiáng)酸將試樣溶解，采用氨水、有機(jī)溶劑、強(qiáng)堿等將干擾元素進(jìn)展別離，最后進(jìn)展滴定。如假設(shè)不進(jìn)展所有的別離步驟，最終的測(cè)定結(jié)果會(huì)出現(xiàn)1%左右的誤差，影響準(zhǔn)確性。從別離步驟可見(jiàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性。本文將詳細(xì)闡述國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定

3、鐵礦石中鋁含量的方法，并對(duì)相應(yīng)步驟做出解釋。 二、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)介紹 適用于天然鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中鋁含量的測(cè)定；測(cè)定圍〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)〕為0.25%~5.0%。 試樣用鹽酸、硝酸、高氯酸分解，過(guò)濾。殘?jiān)脷浞嵴舭l(fā)除去硅后，用焦硫酸鉀熔融，鹽酸提取，與濾液合并。然后用氨水沉淀鐵鋁氧化物。將鋁、鐵、鈦等與其他元素別離，用鹽酸溶解氫氧化物，再用銅鐵試劑和三氯甲烷萃取鐵鈦等元素，鋁保存在水相。水相經(jīng)硝酸和高氯酸處理并蒸干，用鹽酸溶解，加水稀釋。在溶液中參加過(guò)量的EDTA絡(luò)合鋁，再以二甲酚橙作指示劑用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA。然后用氟化鈉置換同鋁絡(luò)合的EDTA，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

4、液滴定置換出來(lái)的EDTA。 試劑名稱 濃度 試劑名稱 濃度 焦硫酸鉀 三氯甲烷 鹽酸 19g/mL,1+1，5+95 氫氧化鈉溶液 200g/L，500g/L 硝酸 42g/mL EDTA溶液 高氯酸 67g/mL 氟化鈉溶液 40g/L 氫氟酸 15g/mL 甲基橙指示劑 1g/L 硫酸 1+1 二甲酚橙指示劑 1g/L 氨水 1+1 醋酸鹽緩沖溶液 氯化銨溶液 10g/L 鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 銅鐵試劑溶液 60g/L 鉑坩堝 25mL~50mL 聚四氟乙烯燒杯 200mL 分

5、液漏斗 250mL 高溫爐 其他實(shí)驗(yàn)常用儀器 分析用實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按GB/T10322.1進(jìn)展取樣和制備，粒度應(yīng)小于100；礦石中化合水或易氧化物含量高時(shí)，粒度應(yīng)小于160。 將實(shí)驗(yàn)室樣品充分混合，采用份樣縮分法取樣。按照中的規(guī)定將試樣在105℃2℃的溫度下進(jìn)展枯燥。 對(duì)同一預(yù)枯燥試樣，至少獨(dú)立測(cè)定兩次。 鋁含量圍0.25%~2.0%，稱取0.3g預(yù)枯燥試樣；鋁含量圍2.0%~5.0%，稱取0.2g預(yù)枯燥試樣，準(zhǔn)確至0.0001g。 隨同試料做空白試驗(yàn)；隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品做驗(yàn)證試驗(yàn)。 將試料置于300mL玻璃燒瓶中，參加20mL鹽酸，

6、蓋上玻璃表皿〔如果試樣含氟超過(guò)2mg，改用200mL聚四氟乙烯燒杯，溶樣時(shí)不加玻璃表皿〕，低溫加熱分解約300min，取下稍冷，加10mL硝酸和3mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙蒸干。加20mL鹽酸加熱溶解，加熱水20mL，攪拌，用慢速濾紙過(guò)濾。將燒杯中所有殘?jiān)D(zhuǎn)移到濾紙上，用鹽酸洗滌燒杯和濾紙4次，再用熱水洗滌2次。濾液和洗滌液保存。 殘?jiān)?00℃鉑坩堝中灰化灼燒，取下冷卻。加3~5滴硫酸，5mL氫氟酸，低溫加熱至冒白煙蒸干，取下。加3g焦硫酸鉀于650~700℃熔融10min，取下冷卻，放入濾液中加熱浸取。洗出坩堝，將溶液加熱至熔融物全部溶解。 2.7.2.1 氨水別離 將溶

7、液用水調(diào)整至約100mL，加熱煮沸，滴加氨水至pH6.5~7.0，使氫氧化物完全沉淀。煮沸1min，立即用快速濾紙過(guò)濾，用熱氯化銨溶液洗滌燒杯與濾紙7~8次。棄去溶液。將展開(kāi)的濾紙和氫氧化物沉淀置于原燒杯壁上，先用洗瓶中的熱水沖下氫氧化物沉淀，然后用25mL熱鹽酸洗濾紙，再用熱水洗滌濾紙至無(wú)色，并棄去濾紙。將溶液煮沸，冷卻至20℃以下，并控制在50mL左右。 將溶液轉(zhuǎn)移到250mL分液漏斗并用水稀釋至約75mL，參加20mL銅鐵試劑，輕輕搖動(dòng)，加20mL三氯甲烷，激烈震蕩1min，靜置分層，棄去有機(jī)相，為了除去水相外表的銅鐵試劑，再加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，棄去有機(jī)相。如果試料含鐵量

8、小于或等于150mg，重復(fù)以上操作一次。如果試料含鐵量大于159mg，重復(fù)以上操作兩次。 參加20mL三氯甲烷于分液漏斗，激烈震蕩1min，靜置分層，棄去有機(jī)相。 將水相放入300mL玻璃燒杯或300mL錐形瓶中，用少量水洗滌分液漏斗，并入水相。將溶液加熱蒸發(fā)約20mL，加10mL硝酸和3mL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸白煙蒸干，取下冷卻。將10mL鹽酸加熱分解，并蒸發(fā)至3~5mL，加水40mL，煮沸。 如果試料含稀土元素〔大于0.6mg〕，在加水40mL后參加20mLEDTA溶液和1滴甲基橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，再滴加鹽酸至溶液變紅色，并過(guò)量5滴，煮沸，攪拌下趁熱加1

9、2mL氫氧化鈉溶液，放置20min，流水冷卻。移入100mL容量瓶，稀釋至刻度，搖勻；干過(guò)濾，用移液管分取50mL濾液于300mL玻璃燒杯或300mL錐形瓶中，滴加鹽酸溶液變紅色，用水稀釋體積至約100mL。 將溶液參加過(guò)量的EDTA溶液和1滴甲基橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，再滴加鹽酸溶液變紅色，用水稀釋至體積約100mL。 〔注：如果試料經(jīng)過(guò)強(qiáng)堿別離，以上步驟省略，直接將溶液轉(zhuǎn)入下面操作?！? 加熱至沸，趁熱加15mL醋酸鹽緩沖溶液，微沸3min，流水冷卻至室溫。加5~7滴二甲酚橙指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至紅色〔不記讀數(shù)〕。加20mL氟化鈉溶液，微沸3min，流水冷卻至

10、室溫。補(bǔ)加1滴二甲酚橙指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至紅色，記下讀數(shù)。 按下式計(jì)算試樣中鋁含量。 式中： ：鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋁滴定系數(shù)。當(dāng)時(shí)，當(dāng)時(shí)〔〕 ：滴定試樣消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔〕 ：空白試驗(yàn)消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔〕 ：試料量或分取試料量〔〕 包括計(jì)算結(jié)果的重復(fù)性和允許差、分析結(jié)果確實(shí)定、實(shí)驗(yàn)室間精細(xì)度、分析值的驗(yàn)收、最終結(jié)果的計(jì)算等等。 三、實(shí)驗(yàn)步驟分析 1.如果試料含氟超過(guò)2mg，改用200mL聚四氟乙烯燒杯，溶樣時(shí)不加玻璃表皿：假設(shè)試料含有氟元素，在酸性環(huán)境下會(huì)有氫氟酸的生成從而溶解普通玻璃儀器中的二氧化硅成分。 2.參加硝酸和高氯酸分解試樣：硝酸與

11、高氯酸都是強(qiáng)氧化性的酸，并且有較強(qiáng)的酸性，可以將絕大多數(shù)的金屬成分溶解。假設(shè)只有硝酸，鋁等成分可能會(huì)發(fā)生鈍化而溶解不完全。高氯酸冒白煙的時(shí)候說(shuō)明硝酸以與高氯酸已經(jīng)分解完全〔硝酸的沸點(diǎn)低于高氯酸的沸點(diǎn)〕。 3.選用慢速濾紙過(guò)濾：慢速濾紙的孔隙最小，斑點(diǎn)不易擴(kuò)散?？赡苡捎谌芤旱恼扯炔淮蟮仍蜻x用慢速濾紙。 4.殘?jiān)芙夂髤⒓託浞?，加熱蒸干：除去試樣殘?jiān)械墓瑁蛊渖伤姆琛矚怏w〕。 5.參加3g焦硫酸鉀熔融：焦硫酸鉀作為熔劑。 1.參加氨水至pH6.5~7.0使得氫氧化物完全沉淀：此時(shí)沉淀的元素有鐵、鋁、鈦等。由于pH值不是很高，鋁元素的存在形式為氫氧化鋁。 2.用熱氯化銨

12、溶液洗滌：防止濾渣中的成分過(guò)多溶解在洗滌液中。 1.銅鐵試劑：別名N-亞硝基苯胲銨等，溶于水和乙醇。能與銅、鐵、鈦等形成不溶于水，能被三氯甲烷，乙酸乙酯等有機(jī)溶劑萃取的配合物，故可用作將鋁與鐵、鈦等元素別離的萃取劑。 2.屢次參加三氯甲烷：進(jìn)展屢次萃取，使得萃取更加充分。 1.進(jìn)展強(qiáng)堿別離的目的：稀土元素的溶度積一般較低。假設(shè)試料中含有稀土元素，用氨水所營(yíng)造的堿性環(huán)境不足以使之沉淀，故需采用強(qiáng)堿進(jìn)展沉淀。 2.參加EDTA溶液和甲基橙指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至溶液變黃色，再滴加鹽酸至溶液變紅色，并過(guò)量5滴；煮沸，攪拌下趁熱加12mL氫氧化鈉溶液：這一步的原理沒(méi)有搞很清楚，主要是

13、不明白為什么要參加甲基橙。參加過(guò)量的EDTA是為了使鋁離子全部進(jìn)展絡(luò)合防止生成偏鋁酸根。而參加甲基橙之后，先滴加氫氧化鈉使溶液顯堿性，再滴加鹽酸使溶液顯酸性，最終pH達(dá)到3.1以下。然后再參加過(guò)量的氫氧化鈉。關(guān)于中間為什么要先后滴加堿和酸，原理不是很清楚；另外，參加的甲基橙變色圍是3.1-4.4，之后進(jìn)展的滴定局部使用的二甲酚橙如此是需要在酸性環(huán)境下進(jìn)展滴定。猜想此步參加甲基橙的操作是確保溶液的酸堿性，通過(guò)顏色區(qū)分；但是通過(guò)參加緩沖溶液、測(cè)量pH值也可以達(dá)到一樣的效果。故對(duì)于此步驟的原理也不是很清晰。 3.在此過(guò)程的最后一步，滴加鹽酸使溶液變紅色：除去參加的過(guò)量的氫氧化鈉。 1.參加1

14、5mL的醋酸鹽緩沖溶液：對(duì)溶液酸度進(jìn)展調(diào)節(jié)。二甲酚橙在酸性環(huán)境下有指示劑的作用，與金屬離子絡(luò)合顯紫紅色，pH在6.5以下時(shí)顯亮黃色。 2.先參加鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，再參加氟化鈉，最后進(jìn)展滴定：滴定鋁離子不可以用簡(jiǎn)單的返滴定，因?yàn)榭赡艽嬖谝恍╇s質(zhì)離子對(duì)其產(chǎn)生干擾，返滴定的話測(cè)得結(jié)果是鋁離子以與雜質(zhì)離子的總量。先前已參加過(guò)量的EDTA與其絡(luò)合，現(xiàn)用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定除去溶液中剩余的EDTA。參加氟化鈉置換出AlY中的EDTA，這樣鋁元素的量與置換出來(lái)的EDTA量相等。接下來(lái)用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定，根據(jù)最終消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的量即可求得鋁元素的量。 四、對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的思考 此標(biāo)準(zhǔn)雖嚴(yán)謹(jǐn)有效，結(jié)果準(zhǔn)確，但

15、在工業(yè)生產(chǎn)中由于步驟繁雜多有不便。查閱文獻(xiàn)得知，假設(shè)將有機(jī)試劑萃取步驟省去〔即不用銅鐵試劑進(jìn)展萃取〕，只采用氨水別離以與強(qiáng)堿別離兩個(gè)步驟別離干擾元素，可大大縮短工作流程，另外對(duì)于結(jié)果的有效性、準(zhǔn)確性也有相當(dāng)?shù)谋ＷC，可實(shí)現(xiàn)鐵礦石中鋁含量的快速測(cè)定。左平，胡X毛.用EDTA容量法快速測(cè)定鐵礦石中的鋁含量[J].金屬礦山，2008,382(4):77-78. 略去有機(jī)試劑萃取的步驟之后，別離干擾元素的主要方法為： 1.進(jìn)展氨水別離。在酸溶之后的試樣中參加足量的氨水，可使鋁、鐵、鈦等元素生成氫氧化物沉淀而別離。pH為5.5-8.0時(shí)鋁可以沉淀完全，選擇pH=6.5。且氨水中和鹽酸的過(guò)程中生成一定量的氯化銨，在該酸度條件之下溶液具有一定的緩沖能力，亦方便pH的調(diào)控。 2.進(jìn)展強(qiáng)堿別離。用氨水別離鋁元素時(shí)，鐵、鈦以與稀土元素也會(huì)進(jìn)入沉淀。將氨水沉淀之后的濾渣用鹽酸分解，用一定量的氫氧化鈉使干擾元素沉淀。如果氫氧化鈉參加過(guò)少沉淀不完全，如果參加過(guò)多如此會(huì)導(dǎo)致鈦的再次溶解進(jìn)入溶液。因此應(yīng)根據(jù)礦樣中含鈦量的多少選擇氫氧化鈉的參加量。對(duì)于一般的鐵礦石，采用15mL50%的氫氧化鈉。 雖將局部步驟省略可達(dá)到快速處理測(cè)量的效果，但是準(zhǔn)確度的要求難免會(huì)有相應(yīng)降低。用上述方法所得的鋁元素，經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)得回收率約存在1%左右的誤差，故假設(shè)對(duì)結(jié)果精度要求不是很高可選取此種方法。