乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法
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一、 目的要求 1.掌握乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法。 2.了解計(jì)算混合表面活性劑的HLB值方法,掌握測(cè)定被乳化的油所需HLB 值的方法,理解測(cè)定的意義。 二、實(shí)驗(yàn)原理 兩種互不相溶的液體經(jīng)乳化而形成的非均相分散體系稱之為乳濁液(或稱乳劑、乳狀劑)。油以小滴的形式分散在水中的,稱之為水包油型(O/W)乳劑;水滴被油包圍的,稱之為油包水型(W/O)乳劑。判別乳劑類型常采用稀釋法、染色鏡檢法等。 使不相溶的液體均勻混合往往需借助外力攪拌。小量制備借助乳缽研磨或在瓶中振搖,大量生產(chǎn)則用攪拌機(jī)、乳勻機(jī)、膠體磨等攪拌。為了使被分散的液滴穩(wěn)定存在,通常需要加入能降低油水界面張力的乳化劑。在用表面活性劑作乳化劑時(shí),當(dāng)表面活性劑的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近時(shí),制得的乳劑比較穩(wěn)定。因此,可通過(guò)測(cè)定被乳化油所需HLB值,選擇HLB值接近的表面活性劑或混合后HLB較恰當(dāng)?shù)幕旌媳砻婊钚詣┳魅榛瘎? 混合表面活性劑的HLB值按下式加權(quán)法計(jì)算: 式中1,2,……,n分別為已知HLB值的單個(gè)乳化劑,W1,W2,……,Wn分別為乳化劑的重量。 測(cè)定油所需HLB值的方法是將兩種以上已知HLB的乳化劑,按上式以不同重量比例配成具有各種HLB值的混合乳化劑,然后用之制備一系列乳劑。在室溫條件下或采用加速試驗(yàn)的方法(如離心法)觀察制成乳劑的乳析速度。穩(wěn)定性“最佳”的乳劑所用乳化劑的HLB值即為油所需HLB值,這種方法雖不十分完善,但比憑經(jīng)驗(yàn)選擇乳化劑有了很大進(jìn)步。 三、儀器與試劑 儀器:乳缽,磨塞量筒(50mL),刻度離心管(10mL),標(biāo)準(zhǔn)滴管,玻棒,量筒(50mL),離心機(jī),顯微鏡,載玻片,托盤天平等。 試劑:液狀石蠟,阿拉伯膠,西黃蓍膠,吐溫80,司盤80等均系藥用規(guī)格;氫氧化鈣,蒸餾水,花生油。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 (一)乳劑的制備 1.乳狀石蠟乳 (1)處方: 液狀石蠟 12mL 阿拉伯膠 4g 西黃蓍膠 0.5g 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1mL 1%糖精鈉 qs 香精 qs 蒸餾水 加至 30mL (2)制備流程:干膠法 (3)附注:潤(rùn)滑輕瀉劑。 2.石灰搽劑: (1)處方: 氫氧化鈣溶液 10mL 花生油 10mL (2)制備流程:新生皂法 (3)附注:用于輕度燙傷。具有收斂、保護(hù)、潤(rùn)滑、止痛等作用。 (二)乳劑類型的鑒別 1.稀釋法:取試管2支,分別加入液狀石蠟乳和石灰搽劑各1滴,再加入蒸餾水約5mL,振搖,翻倒數(shù)次,觀察是否都能均勻混合,能混合者為O/W型,反之為W/O型,由此判斷上述二種乳劑類型。 2.染色鏡檢法:將液狀石蠟乳和石灰搽劑分別涂在載玻片上,用油溶性染料蘇丹紅以及水溶性染料亞甲藍(lán)各染色一次,在顯微鏡下觀察,判斷依據(jù):乳滴內(nèi)為紅色或乳滴外為藍(lán)色者為O/W乳劑;乳滴內(nèi)為藍(lán)色或乳滴外為紅色者為W/O乳劑,據(jù)此判斷上述二種乳劑類型。 (三)液狀石蠟所需最適HLB值的測(cè)定 用Tween80(HLB=15.0)及Span80(HLB=4.3)配成HLB值為6.0、8.0、10.0、12.0和14.0的混合乳化劑各5g,計(jì)算單個(gè)乳化劑的用量,填于表2-1中。 表2-1 配制不同HLB值的混合乳化劑所需單個(gè)乳化劑的用量 HLB值 用量(g) 乳化劑 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 Tween 80 Span 80 取5支25mL干燥帶塞量筒,各加入6.0mL液狀石蠟,再分別加上述不同HLB值的混合乳化劑0.5mL,劇烈振搖10秒鐘,然后加蒸餾水2mL,振搖,翻倒20次,最后沿管壁慢慢加入蒸餾水使全量為20mL,振搖、翻倒30次即成乳劑,放置5、10、30、60分鐘后,觀察各乳劑分層毫升數(shù),記錄于表2-2。 表2-2不同時(shí)間乳劑分層毫升數(shù)的記錄 HLB值 觀察結(jié)果 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 5’后分層毫升數(shù) 10’后分層毫升數(shù) 30’后分層毫升數(shù) 60’后分層毫升數(shù) 根據(jù)上述觀察結(jié)果,液狀石蠟所需HLB值為( ),所成乳劑屬于( )。 五、思考題 1.在石灰搽劑中的乳化劑是什么?屬何種類型的乳化劑? 2.根據(jù)哪些條件判斷乳劑的類型? 3.影響乳劑穩(wěn)定性的因素有哪些? 六、注意事項(xiàng) 1.用顯微鏡觀察載玻片時(shí),鏡頭不能過(guò)低,避免污染鏡頭。 2.液體石蠟乳系O /W型乳劑,在制備初乳時(shí),添加的水量不足或加水過(guò)慢時(shí),易形成W/O型初乳,且難以轉(zhuǎn)變成O /W型乳劑,形成后亦易破裂;初乳中如果添加水量過(guò)多,因外相水液粘度較低,不能將油較好地分散成油滴,制成的乳劑也不穩(wěn)定和易于破裂。故操作上應(yīng)遵守用干膠法制備初乳的要求,所需用水需一次加入。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問題本站不予受理。
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