(新課改省份專版)2022高考化學一輪復(fù)習 10.6 大題考法(2)定量實驗的設(shè)計與評價學案(含解析)
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1、(新課改省份專版)2022高考化學一輪復(fù)習 10.6 大題考法(2)定量實驗的設(shè)計與評價學案(含解析) 定量實驗是將化學實驗與化學計量有機的結(jié)合在一起,測定物質(zhì)化學組成與含量的探究性實驗,是近幾年高考命題的常考題型。設(shè)計中先通過實驗測出相關(guān)的有效數(shù)據(jù),然后經(jīng)計算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實驗?zāi)康男?、實用性強,能給予學生較大的創(chuàng)造空間,更能激發(fā)學生的學習興趣,培養(yǎng)學生嚴謹求實的科學態(tài)度,因此復(fù)習過程中注重定性實驗拓展到定量實驗的探討。 題型一 測定物質(zhì)含量 [典例1] (2017·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽
2、,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。 回答下列問題: (1)a的作用是________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名稱是________。 (3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c,原因是________________;打開k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。 (4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾
3、水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e。 ①d中保留少量水的目的是_______________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________ ________________________________________________________________________, e采用中空雙層玻璃瓶的作用是___________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V m
4、L,則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為________%,樣品的純度≤________%。 [解析] (1)導(dǎo)管a與大氣相通,其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大,發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片,其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管、蛇形冷凝管,要指明。(3)停止加熱,瓶內(nèi)水蒸氣冷凝,氣體壓強減小,會引起g中液體倒吸入c中,利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣,導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分數(shù)偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng),需要加熱,使氨氣全部逸出。“中空雙層玻璃瓶”比較陌生,可以聯(lián)想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(
5、5)在整個實驗過程中,由氮原子守恒可得:n(N)=n(NH3)=n(HCl)= mol,則w(N)=×100%=%。又因C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75,樣品的純度≤%×=%。 [答案] (1)避免b中壓強過大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中溫度下降,管路中形成負壓 (4)①液封,防止氨氣逸出 ②NH+OH-NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 (5) [備考方略] 定量實驗中的常用方法 (1)重量分析法 ①在重量分析中,一般首先采用適當?shù)姆椒ǎ贡粶y組分以單質(zhì)或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。 ②重量分析法不需要選擇合適的指示劑,實驗的關(guān)鍵是準確判斷反應(yīng)是否發(fā)生完全,
6、以及反應(yīng)前后固體(或液體)質(zhì)量的變化。 ③重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同,重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。 ④計算方法 采用重量分析法進行定量計算時,可根據(jù)實驗中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式或原子守恒確定相關(guān)物質(zhì)之間的定量關(guān)系,再結(jié)合實驗數(shù)據(jù)列出關(guān)系式,并進行相關(guān)計算。 (2)滴定分析法 ①滴定分析法是將已知準確濃度的標準溶液,滴加到被測溶液中(或者將被測溶液滴加到標準溶液中),直到所加的標準溶液與被測物質(zhì)按化學計量關(guān)系定量反應(yīng)為止,然后測量標準溶液消耗的體積,根據(jù)標準溶液的濃度和所消耗的體積,算出待測物質(zhì)的含量。 ②實驗的關(guān)鍵是準確量取待測溶液,根
7、據(jù)指示劑的顏色變化確定滴定終點。 ③根據(jù)標準溶液和待測溶液間的反應(yīng)類型的不同,可將滴定分析法分為四大類:中和滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定。 (3)氣體體積法 ①通過測量反應(yīng)生成氣體的體積進行定量分析的方法,實驗的關(guān)鍵是準確測量生成氣體的體積。 ②測氣體體積的方法可分為直接測量法和間接測量法兩種: 直接 測量法 直接測量法就是將氣體通入帶有刻度的容器中,直接讀取氣體的體積。根據(jù)所用測量儀器的不同,直接測量法可分為倒置量筒法和滴定管法兩種 間接 測量法 間接測量法是指利用氣體將液體(通常為水)排出,通過測量所排出液體的體積從而得到氣體體積的測量方法。常用的測量裝置為用
8、導(dǎo)管連接的裝滿液體的廣口瓶和空量筒。排水法收集氣體時,要保證“短進長出” [對點練1] 有資料顯示過量的氨氣和氯氣在常溫下可合成巖腦砂(主要成分為NH4Cl),某小組對巖腦砂進行以下探究。 Ⅰ.巖腦砂的實驗室制備 (1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為________________。 (2)為使氨氣和氯氣在D中充分混合并反應(yīng),上述裝置的連接順序為a→d→c→______、______←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處除易堵塞導(dǎo)管外,還有不足之處為______________________。 (4)檢驗氨氣和氯氣反應(yīng)有巖腦砂生成時,除了蒸餾水、稀HNO3、AgNO3溶液
9、、紅色石蕊試紙外,還需要的試劑為______________________。 Ⅱ.天然巖腦砂中NH4Cl純度的測定(雜質(zhì)不影響NH4Cl純度測定) 已知:2NH4Cl+3CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O。 步驟:①準確稱取1.19 g巖腦砂;②將巖腦砂與足量的氧化銅混合加熱(裝置如下)。 (5)連接好儀器后,檢查裝置的氣密性時,先將H和K中裝入蒸餾水,然后加熱G,____________________,則氣密性良好。 (6)裝置H的作用是___________________________。 (7)實驗結(jié)束后,裝置I增重0.73 g,則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)
10、量分數(shù)為________________。 (8)若用K中氣體體積測定NH4Cl純度,當量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時,所測純度______(填“偏高”“ 無影響”或“偏低”)。 解析:(1)C裝置中盛放堿石灰的儀器名稱為干燥管。 (2)制取氨氣的氣流順序為adc,制取氯氣的氣流順序為bghij,考慮到氯氣的密度比空氣大,氨氣的密度比空氣小,所以氨氣從e口進,氯氣從f口進,氨氣和氯氣會形成逆向流動,更有利于二者充分混合,同時注意確定連接順序時,氯氣氣流是從右向左的,合理的連接順序為a→d→c→e、f←j←i←h←g←b。 (3)裝置D處發(fā)生反應(yīng)生成了氯化銨,氯化銨為固體小顆粒,導(dǎo)管太細,
11、固體顆粒容易堵塞導(dǎo)管;因為氯氣有毒,需要有尾氣處理裝置,所以不足之處為無尾氣處理裝置。 (4)檢驗固體氯化銨中的銨根離子需要氫氧化鈉濃溶液和紅色石蕊試紙,檢驗氯離子需要蒸餾水、硝酸銀溶液和稀硝酸,所以還需要的試劑為氫氧化鈉濃溶液。 (5)連接好儀器后,檢查裝置的氣密性時,先將H和K中裝入蒸餾水,然后加熱G,導(dǎo)管末端有氣泡冒出,停止加熱,量氣管內(nèi)形成一段水柱,則氣密性良好。 (6)產(chǎn)生的氣體通過裝置H中的濃硫酸,能夠吸收混合氣體中的水蒸氣,防止對HCl測定造成干擾,減小實驗誤差。 (7)裝置I增重為氯化氫氣體的質(zhì)量,0.73 g氯化氫的物質(zhì)的量為0.02 mol,根據(jù)反應(yīng)2NH4Cl+3
12、CuO3Cu+2HCl↑+N2↑+3H2O可知,消耗氯化銨的物質(zhì)的量為0.02 mol,質(zhì)量為0.02 mol×53.5 g·mol-1=1.07 g,則天然巖腦砂中NH4Cl的質(zhì)量分數(shù)為×100%≈89.9%。 (8)當量氣管內(nèi)液面低于量筒內(nèi)液面時,氮氣的壓強偏大,所測定的體積偏小,求得氯化銨的質(zhì)量偏小,所測純度偏低。 答案:(1)干燥管 (2)e f (3)無尾氣處理裝置 (4)氫氧化鈉濃溶液 (5)導(dǎo)管末端有氣泡冒出,停止加熱,量氣管內(nèi)形成一段水柱 (6)吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣,防止對HCl測定造成干擾 (7)89.9% (8)偏低 題型二 確定物質(zhì)組成 [典例2] 堿式碳酸
13、鈷[Cox(OH)y(CO3)z]常用作電子材料,磁性材料的添加劑,受熱時可分解生成三種氧化物。為了確定其組成,某化學興趣小組同學設(shè)計了如圖所示裝置進行實驗。 (1)請完成下列實驗步驟: ①稱取3.65 g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi),稱量乙、丙裝置的質(zhì)量; ②按如圖所示裝置組裝好儀器,并檢驗裝置氣密性; ③加熱甲中玻璃管,當乙裝置中____________(填實驗現(xiàn)象),停止加熱; ④打開活塞a,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后,稱量乙、丙裝置的質(zhì)量; ⑤計算。 (2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是____________________________________。 (3)某同學認
14、為上述實驗裝置中存在一個明顯缺陷,為解決這一問題,可選用下列裝置中的________(填字母)連接在__________(填裝置連接位置)。 (4)若按正確裝置進行實驗,測得如下數(shù)據(jù): 乙裝置的質(zhì)量/g 丙裝置的質(zhì)量/g 加熱前 80.00 62.00 加熱后 80.36 62.88 則該堿式碳酸鈷的化學式為________________________________________________。 [解析] (1)加熱甲中玻璃管,當乙裝置中不再有氣泡產(chǎn)生,即堿式碳酸鈷分解完畢;(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘,將裝置中生成的CO2和H2O全部排入乙
15、、丙裝置中,以免影響測量結(jié)果;(3)在活塞a前,加裝裝置D,裝置中盛放的堿石灰容易吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳;(4)堿式碳酸鈷樣品3.65 g,反應(yīng)前乙裝置的質(zhì)量為80.00 g,反應(yīng)后質(zhì)量為80.36 g,故生成水的質(zhì)量為80.36 g-80.00 g=0.36 g,物質(zhì)的量為=0.02 mol,含OH-的物質(zhì)的量為0.04 mol;反應(yīng)前丙裝置的質(zhì)量為62.00 g,反應(yīng)后質(zhì)量為62.88 g,生成二氧化碳的質(zhì)量為62.88 g-62.00 g=0.88 g,物質(zhì)的量為=0.02 mol,含CO的物質(zhì)的量為0.02 mol,故鈷的質(zhì)量為3.65 g-17 g·mol-1×0.04 mol
16、-60 g·mol-1×0.02 mol=1.77 g,物質(zhì)的量為=0.03 mol,根據(jù)Co、H、C原子守恒可知,x∶y∶z=0.03 mol∶0.02 mol×2∶0.02 mol=3∶4∶2,故堿式碳酸鈷的化學式為Co3(OH)4(CO3)2。 [答案] (1)不再有氣泡產(chǎn)生時 (2)將裝置中產(chǎn)生的H2O(g)和CO2全部排入乙、丙裝置中 (3)D 活塞a前(或裝置甲前) (4)Co3(OH)4(CO3)2 [易錯警示] (1)測定實驗中要有消除干擾氣體的意識 如用惰性氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。 (2)測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識 如可采取反
17、應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 (3)測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識 ①稱量固體質(zhì)量時,中學一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平。 ②測量液體體積時,一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 mL,準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管,可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。 ③氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大
18、值。 ④用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。 [對點練2] 某學習小組在實驗室中利用如圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成,并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。 實驗步驟: 步驟Ⅰ如圖連接裝置,檢查裝置氣密性,裝入試劑; 步驟Ⅱ旋開分液漏斗活塞與旋塞,并點燃酒精噴燈; 步驟Ⅲ足夠長時間后,D中產(chǎn)生氣泡速率變快時,停止加熱,繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間 步驟Ⅳ實驗結(jié)束后,將D中所得溶液加水配制成250 mL溶液; …… 請回答: (1)步驟Ⅲ中,停止加熱后還需繼續(xù)
19、向燒瓶中滴水一段時間,其目的為________________________________________________________________________。 (2)在C、D裝置之間不需要防倒吸裝置的理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步驟Ⅳ中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外,還有________
20、________________________________________________________________。 (4)取25.00 mL步驟Ⅳ中所配溶液,加入足量的雙氧水,再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液,將所得沉淀過濾、洗滌、干燥,稱其質(zhì)量為4.66 g。則FexSy的化學式為________。 (5)有同學認為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管,通過測定反應(yīng)前后干燥管的增重來計算硫元素的含量。你認為此方案是否合理:__________(填“是”或“否”),原因為___________________________________________________
21、_____________________。 (6)反應(yīng)后D裝置所得溶液中除含有Na2SO4外,還可能含有Na2SO3?,F(xiàn)用滴定法測定溶液中Na2SO3的含量。可供選擇的試劑:0.100 0 mol·L-1 KMnO4酸性溶液;0.100 0 mol·L-1 H2O2溶液;0.100 0 mol·L-1 KI-淀粉溶液;0.100 0 mol·L-1 BaCl2溶液;0.100 0 mol·L-1 HCl溶液。 ①所選試劑應(yīng)裝在________(填“酸式”或“堿式”) 滴定管中。 ②所利用的反應(yīng)原理為____________________________(用離子方程式表示)。 解析:
22、本實驗的目的是測定某鐵硫化物(FexSy)的組成,并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。觀察裝置,A裝置中產(chǎn)生足量的氧氣經(jīng)干燥后,進入C裝置與FexSy在加熱條件下反應(yīng),生成硫的氧化物,進入D被NaOH溶液吸收。 (1)步驟Ⅲ中,停止加熱后還需繼續(xù)向燒瓶中滴水一段時間,繼續(xù)產(chǎn)生氧氣,F(xiàn)exSy其實已經(jīng)反應(yīng)完了,那么其目的為使生成的SO2全部進入D中被NaOH溶液吸收。 (2)此裝置中,不需要防倒吸裝置,雖然SO2易溶于水,但是其中還有難溶于水的氧氣,不會因為SO2溶于水而使氣壓迅速降低發(fā)生倒吸。 (3)步驟Ⅳ中配制250 mL溶液時,因為是要配制一定體積的溶液,故需要250 mL
23、容量瓶,所以所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外,還有250 mL容量瓶和膠頭滴管。 (4)C裝置中產(chǎn)生的氣體,主要應(yīng)為SO2,所以D中生成Na2SO3,取25.00 mL步驟Ⅳ中所配溶液,加入足量的雙氧水,將其全部氧化為Na2SO4,再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液,所得沉淀為BaSO4,質(zhì)量為4.66 g,其物質(zhì)的量為0.02 mol,250 mL溶液中含S元素的陰離子的物質(zhì)的量為0.2 mol,根據(jù)S原子守恒,12.0 g FexSy中n(S)=0.2 mol,m(S)=6.4 g,m(Fe)=5.6 g,n(Fe)=0.1 mol,所以,x∶y=1∶2,故FexSy的化學式為FeS2。
24、 (5)裝置D的作用是吸收裝置中產(chǎn)生的SO2,若改為裝有足量堿石灰的干燥管,空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重,而且SO2可能被氧化,使增重偏大。 (6)反應(yīng)后D裝置所得溶液中除含有Na2SO4外,還可能含有Na2SO3。要用滴定法測定溶液中Na2SO3的含量,可利用Na2SO3的還原性,故選一個氧化劑,還要有顏色的變化來判斷反應(yīng)的終點,所以只能選擇0.100 0 mol·L-1 KMnO4酸性溶液,因其具有強氧化性,只能裝在酸式滴定管中,所利用的反應(yīng)原理為2MnO+5SO+6H+===5SO+2Mn2++3H2O。 答案:(1)繼續(xù)生成O2,驅(qū)趕裝置內(nèi)殘留的SO2,使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 (2)SO2中含不溶于NaOH溶液的O2 (3)250 mL容量瓶、膠頭滴管 (4)FeS2 (5)否 部分SO2被氧化;空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重 (6)①酸式 ②2MnO+5SO+6H+===5SO+2Mn2++3H2O
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