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硫酸亞鐵銨的制備,實驗目的,學習制備硫酸亞鐵銨復鹽；掌握水浴加熱操作；熟練掌握減壓過濾操作；學習吸管、比色管的使用；學習用目視比色法檢驗產品中的Fe3+雜質。,實驗原理,實驗原理,討論1.如何減少Fe3+雜質的含量？鐵屑與稀H2SO4反應時，鐵屑要過量；在反應基本完成時，還需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和水解。,實驗原理,2.為什么能得到(NH4)2SO4FeSO46H2O晶體？復鹽硫酸亞鐵銨（又稱摩爾鹽）的溶解度比組成它的每個組分的溶解度都要小，因此從硫酸銨和硫酸亞鐵的混合液中，很容易得到摩爾鹽晶體。,實驗原理,(NH4)2SO4，FeSO47H2O，(NH4)2SO4FeSO46H2O三種鹽的溶解度表或溶解度曲線。,實驗步驟,1．硫酸亞鐵的制備：1g鐵屑+5mL3mol/LH2SO4，水浴加熱（<353K），反應基本完成后趁熱過濾。討論反應為什么要在通風櫥中進行？鐵屑中有雜質As、P、S等，與稀硫酸反應后生成AsH3、PH3、H2S，它們有毒。,實驗步驟,如何判斷反應完成？氫氣氣泡很少，鐵屑沉于瓶底。在反應過程中為什么要補加水？避免溶劑少，晶體析出。,實驗步驟,為什么控制溫度低于353K？一水、四水、七水硫酸亞鐵的溶解度曲線避免FeSO47H2O失去結晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶體。但也不宜過低，否則反應速率太慢。,實驗步驟,為什么要趁熱過濾？當溫度降低，亞鐵鹽因溶解度降低而析出，過濾時與未反應的鐵屑一起除去而損失。注意事項反應在通風櫥中、100ml錐形瓶內進行，不加玻棒，旋搖瓶使反應液混合均勻；,實驗步驟,錐形瓶外壁作記號，以便補充水；水浴溫度低于353K；保存好溫度計，不要打破；正確判斷反應是否完成；過濾前剪好合適的濾紙，貼緊、塞緊布氏漏斗，趁熱過濾。若濾液是黑色（何物？），重新過濾；若溶液為黃色（何物？），則倒回錐形瓶中，加幾滴酸，在水浴上放置1～2min或稍長一些時間后過濾。濾液不放在煤氣燈旁，以免氧化。,實驗步驟,2.硫酸亞鐵銨的制備混合(NH4)2SO4和FeSO4溶液，保持混合液的pH=1～2，濃縮至晶膜出現，冷卻，過濾，稱量。注意事項使用pH試紙的的注意事項：調節(jié)酸度時，先測pH值，再決定是否加酸。試紙顯紫紅色表示pH值已小于1；,實驗步驟,標準色階板用后及時放回試劑柜上；取試紙的鑷子，用后放回干凈的稱量紙上，不帶回自己的桌面；試紙用后放入垃圾桶內。調節(jié)混合液的pH值后再開始加熱濃縮；調節(jié)火焰不超過石棉網的石棉芯，水浴水沸后用小火保持沸騰，以免Fe2+氧化；,實驗步驟,隨時注意蒸發(fā)液的顏色，若溶液變黃，加洗凈、除去鐵銹的鐵釘，保持pH=1～2；室溫高時，濃縮液室溫冷卻，以免氧化；稱出比色用的樣品后，多余的產品暫不倒入回收瓶中。,實驗步驟,⒊Fe3+的限量分析(1)不含氧的水的準備純水煮沸10～20min，冷卻待用；注意事項每人準備100mL無氧水。加熱蒸餾水至近沸保持10～20min，冷卻待用。煮沸和冷卻時都不要塞瓶塞，冷卻時，可在瓶口套一只小燒杯。,實驗步驟,（2）Fe3+標準溶液的配制由預備室準備；（3）限量分析1g樣品，加2mL3mol/LHCl，15mL不含氧的水，振蕩，使樣品溶解。加1mL25%KSCN，再加不含氧的水至刻度、搖勻，所呈紅色不得深于標準。標準：用吸管分別吸取一定量的Fe3+標準液加入比色管，使Fe3+量為：1級：0.05mg；II級：0.10mg；III級：0.20mg。然后與樣品同體積同樣處理。,實驗步驟,討論為什么要用不含氧的水配制比色液？避免Fe2+氧化。HCl、KSCN溶液用何種量器加？為什么？用量筒。因目視比色法的相對誤差約為5～20%。,實驗步驟,為什么標準Fe3+溶液用吸管加？標準系列中Fe3+的量必須準確。為什么用相減法移取Fe3+標準液？吸管末端收縮部分的體積不準。比色管能否用洗滌劑洗？不能。應用洗液，以免試管刷劃痕。,實驗步驟,比色管如何稀釋至刻度線？怎樣混合溶液？緩慢加蒸餾水至近刻度線，再用滴管滴加到彎月面的最低點與刻線相切。塞緊玻璃塞，食指頂住玻璃塞，拇指、中指拿住管口部分，上下倒轉若干次使溶液混合均勻。,實驗步驟,如何比色？取下塞子，從比色管架下的鏡面上觀察，若樣品與標準系列中某溶液的顏色深度相同，即兩比色管中溶液的濃度相等；如介于相鄰兩個標準溶液之間，則樣品液濃度也介于兩者之間。,實驗步驟,與樣品同體積同樣處理的含意？按配制樣品液的實驗步驟進行，即兩者的實驗條件同。注意事項使用洗液的注意事項：a.重鉻酸鉀致癌，只洗吸管、比色管、稱量瓶、滴定管；b.待洗的器皿盡量干燥，若洗液中帶入水，析出橙紅色的固體物質；,實驗步驟,c.使用洗液須小心，它對衣服、皮膚、桌面有腐蝕性；d.洗液能反復用，用過的洗液倒回瓶中；吸管使用的注意事項：a.手的操作法：吸液時左手拿洗耳球、右手拿吸管，按管口用食指；調整液面時，左手拿燒杯、45傾斜，吸管垂直、管尖靠杯壁，微松食指調整液面；移液時燒杯傾斜，吸管垂直、管尖靠壁，自然下流；,實驗步驟,b.燒杯與吸管同時蕩洗三次；c.蕩洗時用小燒杯盛液，學會計算蕩洗液的用量；d.使用1mL、2mL等有分度吸管時，注意一大格一小格各代表多少mL，使移取的Fe3+標準液的體積數準確。二位同學合用一套（5支）比色管，各套之間不能混用；,實驗步驟,標準系列由二人協(xié)作完成，但分工要明確，相互要信任，且各人都要操作。不允許1人準備一份標準比色液，另1人準備二份。樣品的比色液，每人自配；樣品完全溶解后再加后續(xù)試劑；比色結果待教師復看通過后才能洗比色管、吸管。務必把比色管、吸管、小錐形瓶，以及接觸鐵（II）、（III）鹽的儀器洗干凈。,基本操作,pH試紙的使用；洗液的使用；吸管的使用；限量分析；硫酸亞鐵銨的制備。,教學安排,先準備無氧水；反應期間準備過濾裝置、配制(NH4)2SO4溶液；產品液冷卻期間，洗滌比色管、吸管；,下次實驗,氯化鈉的提純；預習內容：離心機的使用、離心分離，查溶解度數據、離子的鑒定方法（附錄十九），離子鑒定的記錄格式（教材P7）,