食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵
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××× ― ×××× 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵 ( 征求意見(jiàn)稿 ) ×××× -×× -××發(fā)布 ×××× -×× -××實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 鐵與硫酸反應(yīng) , 經(jīng)精制 生產(chǎn)的 食品添加劑 七水 硫酸亞鐵 和硫酸亞鐵干燥品 。 2 分子式 和 相對(duì)分子質(zhì)量 子式 七水硫酸亞鐵 : 7水硫酸亞鐵 : 4一水硫酸亞鐵 : 對(duì)分子質(zhì)量 七水硫酸亞鐵 : 2010 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ) 四水硫酸亞鐵 : 2010 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ) 一水硫酸亞鐵 : 2010 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量 ) 3 術(shù)語(yǔ) 硫酸亞鐵干 燥 品 七水 硫酸亞鐵經(jīng)過(guò)加熱烘干 工藝 生產(chǎn)的硫酸亞鐵。 加熱烘干的程度不同,硫酸亞鐵干燥品中含有不同比例的一水硫酸亞鐵和四水硫酸亞鐵。 4 技術(shù)要求 感 官 要求: 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 產(chǎn) 品 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 七水硫酸亞鐵 色澤 灰色或藍(lán)綠色。 取適量試樣置于 50自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶或顆粒 硫酸亞鐵干燥品 色澤 灰白色或 淡 綠 色。 組織狀態(tài) 粉 末 理化 指標(biāo) : 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定 。 ××× — ×××× 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 七水硫酸亞鐵 硫酸亞鐵 干燥 品 硫酸亞鐵 , w/% ≥ ( 以 7 ) 以 ) 錄 A 中 ( ( mg/ ≤ 2 附錄 A 中 ( ( mg/ ≤ 1 附錄 A 中 ( ( mg/ ≤ 3 附錄 A 中 不溶物 , w/% ≤ —— 錄 A 中 B ×××× — ×××× 3 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 示 本 標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn) 方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎 !如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖? 6682— 2008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按 601、 602、 603 之規(guī)定制備。 別 試驗(yàn) 鐵 離子的鑒別 試劑和材料 鐵氰化鉀溶液: 100g/L。 鑒別方法 稱(chēng)取約 樣,溶于 10中, 滴加鐵氰化鉀溶液,生成深藍(lán)色沉淀 。 酸根的鑒別 劑 和材料 氯化鋇溶液: 100g/L。 鹽酸溶液: 1+1。 乙酸鉛溶液: 80 g/L。 乙酸銨溶液: 100 g/L。 鑒別方法 取 約 1g 試樣, 溶于 20,作為試驗(yàn)溶液。 在試驗(yàn)溶液中加入氯化鋇溶液,即產(chǎn)生白色沉淀,此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。 在試驗(yàn)溶液中加入乙酸鉛溶液,即產(chǎn)生白色 沉淀,此白色沉淀溶于乙酸銨溶液 。 在試驗(yàn)溶液中加入鹽酸不產(chǎn)生沉淀 (這個(gè)步驟用于區(qū)別于硫代硫酸鹽的鑒別) 。 性的鑒別 器和設(shè)備 酸度計(jì):分度值為 別方法 ××× — ×××× 4 稱(chēng)取 10g± 于 100攪拌均勻。使用已校準(zhǔn)的酸度計(jì)測(cè)量溶液的 應(yīng)為 酸亞鐵 含量的測(cè)定 法提要 在 酸 性 介質(zhì)中 , 用硫 酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 滴定 ,以 1,10亞鐵 作 指示劑 指示終點(diǎn) 。 劑 和材料 酸溶液: c(1/22。 ,10亞鐵 指示 液 : 將 溶于 1000溶液保存于密閉容器內(nèi) 。 酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(≈ 。 析步驟 稱(chēng)取 約 1g 的 七水硫酸亞鐵 試樣 或約 硫酸亞鐵干燥品 ,精確至 于 500形瓶 中,加 25剛煮沸并冷卻的 水 和 25酸溶液 溶解 , 加入 幾滴 1,10亞鐵 指示液, 用 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 有紅色變?yōu)闇\藍(lán)色。 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 空白試驗(yàn)除不加試樣外 , 其他操作及加入試劑的種類(lèi)和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同。 果計(jì)算 七水 硫酸亞鐵 以 七水 硫酸亞鐵 ( 硫酸亞鐵 干燥品 以 硫酸亞鐵 ( 的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以 %表示,按公式 (算: ? ? %100100001 ???? m ………………………………… (式中: V—— 滴定 試樣溶液 消耗的 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積的數(shù)值,單位為毫升( 滴定空白試驗(yàn)溶液 消耗的 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的體積的數(shù)值,單位為毫升( c—— 硫酸 鈰 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升( ); m—— 試 料 的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克( g); M—— 七水 硫酸亞鐵 ( 硫酸亞鐵 ( 的 摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾( g/ M( =M( = 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 。 含量的測(cè)定 劑 和材料 酸溶液: 3+1。 壞血酸 100mg/合。 正辛基氧膦 2溶液: 50mg/ ××× — ×××× 5 警告:三正辛基氧膦具有刺激性,避免其及其溶液與眼睛、皮膚和衣服接觸。 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 級(jí)水:符合 6682— 2008的規(guī)定。 器 和 設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì):配有鉛空心陰極燈。 析步驟 準(zhǔn)比對(duì)溶液的制備 移取 標(biāo)準(zhǔn)溶液至 100量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。移 取 溶液至 50量瓶中, 加入 10酸溶液 , 加入 10級(jí) 水,加入 20壞血酸 入 正辛基氧膦 2 振搖 30s, 靜置分層。 向容量瓶中加 二級(jí) 水,使有機(jī)層升至容量瓶的頸部,再次搖勻并靜置。 驗(yàn)溶液 的配制 稱(chēng)取 精確至 樣 品置于 100量瓶 中 , 加入 10酸溶液, 加入 10級(jí) 水,振搖使試樣溶解,加入 20壞血酸 入 正辛基氧膦 2搖 30s,靜置分層。向容量瓶中加 二級(jí) 水,使有機(jī)層升至容量瓶的頸部,再次搖勻并靜置。 定 使用乙炔 — 空氣火焰,在波長(zhǎng) 將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作狀態(tài),以 三正辛基氧膦 調(diào)零 ,測(cè)量 試驗(yàn) 溶液 和 標(biāo)準(zhǔn)比對(duì) 溶液 的吸光度 , 試驗(yàn) 溶液 的吸光度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的吸光度 。 含量的測(cè)定 稱(chēng)取 3確值 入 30),在蒸汽浴上加熱溶解。在冰浴中冷卻至室溫, 用已分別以硝酸溶液( )和水沖洗過(guò)的濾紙過(guò)濾。在濾液中加入 20時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液。然后按照 2003的第 按照第 23章進(jìn)行計(jì)算。 含量的測(cè)定 稱(chēng)取 ( 用水溶液, 移 入 100 用移液管移取 10于定砷瓶中, 加入 25200g/L),然后 按 2003的砷斑法進(jìn)行測(cè)定。 用移液管移取 1 ( 1μg]作為標(biāo)準(zhǔn),以下按 2003的砷斑法進(jìn)行測(cè)定。 不溶物含量的測(cè) 定 劑 和材料 硫酸溶液: 1+99。 ××× — ×××× 6 器 和 設(shè)備 璃砂坩堝:濾板孔徑為 5 μ m~ 15 μ m。 熱恒溫干燥箱:能控制溫度在 105℃ ~ 110℃ 。 析步驟 稱(chēng)取約 2g 試樣,精確至 于 500杯中,加 入 20加熱至沸的硫酸溶液使之溶解。然后加熱至沸, 蓋 上表面皿,在蒸氣浴上加熱 1h。 用已于 105℃~ 110℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝趁熱過(guò)濾 , 用水洗滌 3 至 5 次 。將 玻璃砂坩堝連同不溶物一并移入電熱恒溫干燥箱中,在 105℃~110℃下干燥至質(zhì)量恒定 。 果計(jì)算 酸 不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ,數(shù)值以 %表示,按公式 (算: %100213 ??? m …………………………… (式中: 玻璃砂坩堝 和 不溶物的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克( g); 玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克( g); m—— 試 料 質(zhì)量的數(shù)值,單位為克( g)。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值 不大于 ————————————- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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