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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL430—92 中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 油中微量銅的測定方法 (鋅試劑分光光度法) ? 中華人民共和國能源部1992-08-29批準(zhǔn)???????????????? 1993-03-01實施 ? ????本方法適用于測定變壓器油、汽輪機(jī)油中銅含量。 1?方法概要 ????該方法是將油樣灰化處理后，用硝酸(1∶1)溶解，將金屬銅轉(zhuǎn)化為離子態(tài)。在 pH為4.0～5.0的條件下與鋅試劑(C20H15O6N4SNa)反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物。進(jìn)行比 色，確定油中銅的含量。此絡(luò)合物的最大吸收波長為600mm，測定范圍在0.005～ 0.3μg/mL。 2?儀器設(shè)備 2.1?751型分光光度計：附有100mm比色皿。 2.2?容量瓶：1 000mL，3個。500mL，1個。100mL，12個。50mL，2個。 2.3?移液管：10，5，2，1，0.5mL。 2.4?燒杯：250，50mL。 2.5?滴定管：50mL。 2.6?磁坩堝：100mL。 2.7?臺秤：感量0.1g。 2.8?全自動天平：精確度萬分之一。 2.9?高溫爐。 2.10?調(diào)溫電爐。 2.11?冰箱：能滿足5～15℃下冷藏。 3?試劑配制與材料 3.1?配制0.8mmol/L鋅試劑溶液：精確稱取0.018g鋅試劑(C20H15O6N4SNa)，加甲醇 (或乙醇)溶解在50mL的容量瓶中，并稀釋至標(biāo)線。將此溶液儲在冰箱內(nèi)。 3.2?配制1.6mmol/L鋅試劑溶液：精確稱取0.036g鋅試劑，加甲醇(或乙醇)溶解在 50mL的容量瓶中，并稀釋至標(biāo)線。將此溶液貯在冰箱內(nèi)。 3.3?50%乙酸銨溶液：稱乙酸銨500g倒入1L容量瓶溶于高純水中，并稀釋至標(biāo)線。 3.4?1mol/L酒石酸溶液：稱酒石酸15g倒入1000mL容量瓶，溶于高純水中，稀釋 至標(biāo)線。 3.5?濃鹽酸：優(yōu)級純。 3.6?濃硝酸：優(yōu)級純。 3.7?濃硫酸：優(yōu)級純。 3.8?銅：純度在99.99%以上。 3.9?高純水：電導(dǎo)率(混床出口，25℃)小于0.2μS/cm。 4?準(zhǔn)備工作 4.1?器皿準(zhǔn)備 ????本方法所用器皿應(yīng)用稀硝酸浸泡(濃硝酸與水的體積比為1∶20)，然后用高純 水沖洗干凈方能使用。 4.2?銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 ????試驗前，應(yīng)配制足夠數(shù)量的貯備溶液，在使用時再稀釋至要求的濃度。 4.2.1?貯備溶液(1mL含100μgCu)：稱取0.1000g金屬銅(純度在99.99%以上)置于 燒杯中，加入硝酸(硝酸與水的體積比為1∶1)20mL，再加入5mL硫酸(硫酸與水 體積比為1∶1)。在電爐上緩緩加熱。至溶液約剩5mL時，停止加熱并冷卻至室溫。 移入1L容量瓶中，用高純水稀釋到標(biāo)線，搖勻。 4.2.2?工作溶液：應(yīng)在使用時配制。 4.2.2.1?配制1mL含1μgCu的標(biāo)準(zhǔn)溶液：取貯備溶液10mL注入1000mL的容量 瓶中，用高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 4.2.2.2?配制1mL含0.1μgCu的標(biāo)準(zhǔn)溶液：取1mL含1μgCu的工作溶液25mL 注入250mL的容量瓶中，用高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5?試驗步驟 5.1?工作曲線的繪制 5.1.1?測定范圍為0.01～0.05μgCu/mL的銅工作曲線； 5.1.1.1?空白值的測定。除不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液外，在編號為0＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.1.2～5.1.1.4條步驟操作，即得空白值?？瞻自囼灳幪枮榱?。 5.1.1.2?按表1的數(shù)量量取銅工作溶液(1mL含0.1μgCu)10，20，30，40， 50mL，分別注入編號為1＃、2＃、3＃、4＃、5＃的100mL的容量瓶中。各容量 瓶中先加鹽酸3mL，再加高純水約至70mL，搖勻。 表 1 ? 5.1.1.3?各瓶中依次加入50%乙酸銨溶液10mL,1mol/L酒石酸溶液2mL,0.8mmol/L 鋅試劑溶液0.4mL，用高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5.1.1.4?用751型分光光度計，波長為600nm，100mm比色皿，以高純水為參比， 測定吸光度。 5.1.1.5?將所得的吸光度扣除編號為0＃的空白值(包括試劑和高純水空白值)后，和 相應(yīng)銅含量繪制0.01～0.05μgCu/mL的銅工作曲線。 5.1.2?測定范圍為0.06～0.1μgCu/mL的銅工作曲線： 5.1.2.1?空白值的測定。除不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液外，在編號為0＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.2.2～5.1.2.4條的步驟操作，即得空白值?？瞻自囼灳幪枮榱?。 5.1.2.2?按表2的數(shù)量量取銅工作溶液(1mL，含1μgCu)，注入一組(1＃～5＃)100mL 的容量瓶內(nèi)。各容量瓶中先加鹽酸3mL，再加高純水約70mL，搖勻。 5.1.2.3?各瓶中依次加入50%乙酸銨溶液10mL,1mol/L酒石酸溶液2mL，0.8mmol/L 鋅試劑溶液0.8mL，用高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5.1.2.4?同第5.1.1.4條的步驟操作。 5.1.2.5?同第5.1.1.5條的步驟繪制0.06～0.1μgCu/mL的銅工作曲線。 表 2 ? 5.1.3?測定范圍在0.1～0.3μg/mL銅的工作曲線： 5.1.3.1?空白值的測定。除不加銅標(biāo)準(zhǔn)溶液外，在編號為0＃的100mL容量瓶中按本 方法第5.1.3.2～5.1.3.4條的步驟操作，即得空白值。空白值的試驗編號為零。 5.1.3.2?按表3的數(shù)量量取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含1μgCu)注入一組(1＃～4＃)100mL 容量瓶中。各容量瓶中先加鹽酸3mL，再加高純水約至70mL，搖勻。 表 3 ? 5.1.3.3?各瓶中依次加入50%乙酸銨溶液10mL,1mol/L酒石酸溶液2mL,1.6mmol/L 鋅試劑溶液0.8mL，用高純水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5.1.3.4?按第5.1.1.4條的步驟操作。 5.1.3.5?按第5.1.1.5條的步驟繪制0.1～0.3μg/mL銅的工作曲線。 5.2?油樣的測定 5.2.1?油樣的處理 5.2.1.1?將清潔干燥的坩堝(用1∶1稀鹽酸煮沸或浸泡)稱準(zhǔn)至0.1g。稱入100± 0.1g油樣(油樣可分兩次稱量)。 5.2.1.2?將盛有油樣的坩堝放在電爐上加熱蒸發(fā)，直至獲得干性殘?zhí)紴橹埂? 5.2.1.3?加入硫酸(硫酸與水體積比為1∶1)2mL，緩慢蒸發(fā)至干。 5.2.1.4?將盛有殘?zhí)嫉嫩釄逡迫?50～600℃的高溫爐中，在此溫度下保持4h。直 到殘?zhí)纪耆一? 5.2.1.5?從高溫爐取出坩堝冷至室溫。 5.2.1.6?加入硝酸(硝酸與水體積比為1∶1)溶液10mL，放在電爐上，加熱蒸發(fā)至 約2mL，取下冷至室溫。 5.2.1.7?用1%硝酸溶液沖洗液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，約至70mL。 5.2.2?空白值的測定 5.2.2.1?取清潔干燥的坩堝(編號為0#)一只，加入硝酸(硝酸與水體積比為1∶1)溶 液10mL。將坩堝放在電爐上，加熱蒸發(fā)至約剩2mL時，取下冷至室溫。 5.2.2.2?用1%硝酸溶液沖洗坩堝，將硝酸轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，約至70mL。 5.2.2.3?依次加入50%的乙酸銨溶液10mL，1mol/L的酒石酸溶液2mL，0.8mmol/L 的鋅試劑0.4mL。最后，用1%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5.2.2.4?用751型分光光度計，波長為600nm,100mm比色皿，以高純水為參比，測 得編號為零的空白值吸光度。 5.2.3?油樣的測定 5.2.3.1?將第5.2.1條處理后的油樣轉(zhuǎn)移到容量瓶中，依次加入50%的乙酸銨溶液 10mL，1mol/L的酒石酸溶液2mL，0.8mmol/L的鋅試劑溶液0.4mL。最后用1% 硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。 5.2.3.2?用751型分光光度計，波長為600nm，100mm比色皿，以高純水為參比， 測定吸光度。 5.2.3.3?測得油樣的吸光度扣除編號為零的空白值吸光度，查工作曲線即得油中的 含銅量。 5.2.3.4?每批樣品測定時需做一次空白值吸光度試驗。 5.2.3.5?油中銅含量高于0.4μg/mL時，可以減少油樣的取樣量。其他操作步驟與 油樣測定方法相同，此時，油樣中銅含量等于從工作曲線上查出的數(shù)值乘以。 其中W=油樣的重量，g。 ????注：根據(jù)每批油中含銅量的范圍選擇合適的一組標(biāo)準(zhǔn)曲線。例如：油中銅含量 在0.01～0.06μgCu/mL范圍內(nèi)，選用0.01～0.06μgCu/mL的一組標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6?精密度 ????試驗結(jié)果相對誤差如下： ?????????????????????含銅量 %?????????? 相對誤差 % ??????????????????????0.1～1????????????? 20～5 ?????????????????????0.01～0.1???????????? 50～20 ????????????????????0.001～0.01??????????? 100～50 _____________ ????附加說明： ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所技術(shù)歸口。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由能源部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 ????本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 魏炳玉、張滿利。