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中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 火力發(fā)電廠水處理用離子交換樹脂 DL 519—93 驗(yàn) 收 標(biāo) 準(zhǔn) Inspecting Standard on Ion Exchange Resins for Water Treatment in Thermal Power Plants 中華人民共和國(guó)電力工業(yè)部 1993-12-23批準(zhǔn)?????????????? 1994-06-01實(shí)施 1?主題內(nèi)容與適用范圍 ????本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火力發(fā)電廠純水及超純水制備用球狀離子交換樹脂的驗(yàn)收技術(shù) 要求、驗(yàn)收規(guī)則及有關(guān)的測(cè)試方法。 ????本標(biāo)準(zhǔn)適用于火力發(fā)電廠制備純水及超純水的各種離子交換器用離子交換樹 脂的驗(yàn)收。 2?引用標(biāo)準(zhǔn) ????GB?1631離子交換樹脂產(chǎn)品分類命名及型號(hào)； ????GB?5475離子交換樹脂取樣方法； ????GB?5757離子交換樹脂含水量測(cè)定方法； ????GB?5758離子交換樹脂粒度分布測(cè)定方法； ????GB?5759氫氧型陰離子交換樹脂含水量測(cè)定方法； ????GB?5760陰離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法； ????GB?8144陽離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法； ????GB?8330離子交換樹脂濕真密度測(cè)定方法； ????GB?8331離子交換樹脂濕視密度測(cè)定方法； ????GB?11991離子交換樹脂轉(zhuǎn)型膨脹率測(cè)定方法； ????GB?12598離子交換樹脂強(qiáng)度測(cè)定方法——滲磨法。 3?產(chǎn)品型號(hào)、主要用途、外觀、游離水分及出廠型式 3.1?火力發(fā)電廠純水及超純水制備用離子交換樹脂的型號(hào)系按GB?1631編寫的。同 型號(hào)而用途不同的樹脂的牌號(hào)規(guī)定見表1。 3.2?本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的產(chǎn)品主要用于純水及超純水的制備。 3.3?外觀 ????通常，外觀如表2所示。 3.4?游離水分 ????樹脂包裝件中應(yīng)無游離水分。 ????當(dāng)有游離水分時(shí)，需扣除游離水分量后計(jì)量。 3.5?出廠型式 3.5.1?強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂出廠型式為鈉型； 表1?不同用途的同型號(hào)樹脂的牌號(hào) ? 表2?水處理用離子交換樹脂外觀 ? 3.5.2?弱酸性陽離子交換樹脂出廠型式為氫型； 3.5.3?強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂出廠型式為氯型； 3.5.4?弱堿性陰離子交換樹脂出廠型式為游離胺型。 4?理化性能 ????理化性能應(yīng)符合表3至表13中規(guī)定的各項(xiàng)技術(shù)要求。 ? 表3?水處理用001×7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術(shù)要求 ? ????注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測(cè)定用鈉型。 ? 表4?水處理用201×7強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 ? ????注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測(cè)定用氯型。 ????1)?最大再生容量。 表5?水處理用?D113大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂(氫型)技術(shù)要求 ? 表6?水處理用?D301大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(游離胺型)技術(shù)要求 ? 表7?水處理用002?SC強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術(shù)要求 ? ????注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測(cè)定用鈉型。 表8?水處理用201×4強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 ? ????注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測(cè)定用氯型，磨后圓球率測(cè)定用原樣。 ????1)?最大再生容量。 表9?水處理用?D001大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂(氫型)/(鈉型)技術(shù)要求 ? ????注：有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測(cè)定用鈉型。 表10?水處理用?D111大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂(氫型)技術(shù)要求 ? 表11?水處理用?D201大孔強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù) 要 求 ? ????注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測(cè)定用氯型。 ????1)?最大再生容量。 表12?水處理用?D202大孔Ⅱ型強(qiáng)堿性苯乙烯系 陰離子交換樹脂(氫氧型)/(氯型)技術(shù)要求 ? ????注：有效粒徑，均一系數(shù)和粒度測(cè)定用氯型。 ????1)?最大再生容量。 表13?水處理用惰性樹脂技術(shù)要求 ? ????1)、2)?干篩數(shù)據(jù)。 5?試驗(yàn)方法 5.1?外觀 ????目測(cè)。 5.2?游離水分 ????游離水分檢驗(yàn)方法見附錄A。 5.3?試樣預(yù)處理及基準(zhǔn)型試樣的制備 ????試樣預(yù)處理及基準(zhǔn)型試樣的制備見附錄B。 5.4?含水量的測(cè)定 5.4.1?陽離子交換樹脂，按GB?5757中的3.6～3.8、4、5規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定； 5.4.2?陰離子交換樹脂，表B4中氫氧型或游離胺型基準(zhǔn)型試樣按GB?5759中的 5.5～5.11、6規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定；表B4中氯型基準(zhǔn)型試樣按GB?5757中的 3.6～3.8、4、5規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。 5.5?交換容量的測(cè)定 5.5.1?氫型陽離子交換樹脂，表B3中氫型基準(zhǔn)型試樣按GB8144中的5.5、5.6、 6規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定； 5.5.2?鈉型陽離子交換樹脂，測(cè)定方法見附錄C； 5.5.3?氫氧型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂最大再生容量的測(cè)定?用表B4中氫氧型基準(zhǔn) 型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂試樣按GB?5760中的5.5～6規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定； 5.5.4?游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂?用表B4中游離胺型基準(zhǔn)型弱堿性陰離子 交換樹脂試樣按GB?5760中的5.5～6規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定； 5.5.5?氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂強(qiáng)型基團(tuán)容量測(cè)定?用表B4中氯型基準(zhǔn)型強(qiáng)堿 性陰離子交換樹脂試樣按附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。 5.6?體積交換容量的計(jì)算 5.6.1?定義?單位體積樹脂中的交換基團(tuán)量，交換基團(tuán)量可以用全交換容量或最大 再生容量或強(qiáng)型基團(tuán)容量來表示。 5.6.2?體積交換容量按(1)式計(jì)算： ????????????????????????????(1) 式中??QV——體積交換容量(或最大再生容量，強(qiáng)型基團(tuán)容量)，mmol/mL； ??????Qw——質(zhì)量交換容量，mmol/g，對(duì)陽離子交換樹脂Qw指全交換容量，對(duì)氯 ????????????型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂Qw指強(qiáng)型基團(tuán)容量，對(duì)氫氧型強(qiáng)堿性陰離 ????????????子交換樹脂Qw指最大再生容量，對(duì)游離胺型弱堿性陰離子交換樹脂 ????????????Qw指全交換容量； ??????ρ——濕視密度，g/mL； ??????X——含水量，%。 5.7?濕真密度的測(cè)定 ????按GB?中4.4～6規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。 5.8?濕視密度的測(cè)定 ????按GB?8331中4.4～6規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。 5.9?有效粒徑和均一系數(shù)的測(cè)定 ????見附錄E。 5.10?粒度的測(cè)定 ????見附錄E。 5.11?強(qiáng)度的測(cè)定 5.11.1?凝膠型樹脂強(qiáng)度的測(cè)定見附錄F； 5.11.2?大孔型樹脂強(qiáng)度的測(cè)定，取原樣(不篩分)按GB?12598規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè) 定。 5.12?轉(zhuǎn)型膨脹率的測(cè)定 ????轉(zhuǎn)型膨脹率的測(cè)定，按GB?11991規(guī)定的方法進(jìn)行。 5.13?弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測(cè)定 ????弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測(cè)定，按附錄G規(guī)定的方法進(jìn)行。 6?驗(yàn)收規(guī)則 6.1?樹脂生產(chǎn)廠以每釜為一批取樣，用戶以收到的貨每五批(或不足五批)為一個(gè)取 樣單元。 6.2?每個(gè)取樣單元中，任取10包(件)，單獨(dú)稱量，其總量不得小于銘牌規(guī)定的10 包(件)量的和。若包裝件中有游離水，應(yīng)除去游離水后稱量。 6.3?采樣按GB?5475規(guī)定的方法進(jìn)行。 6.4?每包裝件必須有樹脂生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門的合格證。 6.5?本標(biāo)準(zhǔn)表3至表13中所有項(xiàng)目都為必檢項(xiàng)目。 6.6?使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)收到的樹脂產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，使用單位可根據(jù)本 驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣檢驗(yàn)，并將部分樣品封存以備復(fù)驗(yàn)。如需復(fù)驗(yàn)，應(yīng)在收到樹脂 產(chǎn)品三個(gè)月內(nèi)向樹脂生產(chǎn)廠提出。 6.7?檢驗(yàn)結(jié)果有某項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)不符合本驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，應(yīng)重新自該取樣單元中 二倍的包裝件中取樣復(fù)驗(yàn)。以復(fù)驗(yàn)的結(jié)果為準(zhǔn)。 6.8?若用戶對(duì)所訂購離子交換樹脂的技術(shù)要求超出本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)在供貨合同上說明 并作為驗(yàn)收依據(jù)。 6.9?當(dāng)供需雙方對(duì)樹脂產(chǎn)品的質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，由供需雙方協(xié)商解決或由法定質(zhì)量 檢驗(yàn)部門進(jìn)行仲裁。 表14?外包裝標(biāo)志的顏色 ? 7?標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7.1?標(biāo)志 ????每一包裝件上應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志，標(biāo)志的內(nèi)容有產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、等級(jí)、 批號(hào)、生產(chǎn)日期和生產(chǎn)廠名。標(biāo)志的尺寸為250mm×350mm，其顏色見表14。 7.2?包裝 ????產(chǎn)品應(yīng)包裝在內(nèi)襯塑料袋的容器或編織袋中，每一包裝件應(yīng)附有合格證。應(yīng)保 證合格證完好。 7.3?運(yùn)輸 ????本產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中，應(yīng)保持在0～50℃環(huán)境中，避免過冷或過熱，并注意 不使樹脂失去內(nèi)部水分。 ????本產(chǎn)品為非危險(xiǎn)品。 7.4?貯存 ????本產(chǎn)品在5～40℃環(huán)境中貯存期為2年。超過貯存期可按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行復(fù) 驗(yàn)，若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，仍可使用。 ? 附 錄 A 離子交換樹脂游離水分檢查方法 ? A1?定性檢查方法 ????透明塑料袋包裝的樹脂，除去外包裝后將塑料袋豎放，約經(jīng)10min后，若下 層樹脂顏色和上層的不同，則有游離水分。 A2?定量檢查方法 ????將塑料袋口扎住，使游離水可能流出而樹脂不能流出。將扎住口的塑料袋倒放 懸空架起，約經(jīng)10min后，游離水即從塑料袋中流出，收集于下部容器中。當(dāng)游 離水滴完后即可稱量。 附 錄 B 離子交換樹脂樣品預(yù)處理及基準(zhǔn)型樣品制備方法 B1?儀器及設(shè)備 B1.1?玻璃交換柱?內(nèi)徑20mm，有效柱高約225mm，1號(hào)微孔砂芯濾板，上口為 標(biāo)準(zhǔn)磨口BM19/26，如圖B1所示。 B1.2?分液漏斗?250mL，標(biāo)準(zhǔn)磨口BM19/26，如圖B2所示。 B1.3?有機(jī)玻璃交換柱?如圖B3所示。 B1.4?廣口瓶?容量100mL。 ? 圖B1 玻璃交換柱圖 ? 圖B2 分液漏斗 ? 圖 B3 有機(jī)玻璃交換柱 1—分液漏斗；2—橡皮塞；3—交換柱； 4—橡皮墊圈；5—濾板；6—旋塞 B2?試劑和溶液 B2.1?1?mol/L?NaOH溶液?稱取40g分析純氫氧化鈉(GB?629-81)，加入少量純水溶 解后稀釋至1000mL。 B2.2?2?mol/L?NaOH溶液?稱取80g分析純氫氧化鈉(GB?629-81)，加入少量純水溶 解后稀釋至1000mL。 B2.3?1?mol/L?HCl溶液?量取84mL分析純鹽酸(GB?622-77)，稀釋至1000mL。 B2.4?0.5?mol/L?H2SO4溶液?量取27mL分析純硫酸(GB?625-77)，加到約500mL純 水中，再稀釋至1000mL。 B2.5?1?mol/L?NaCl溶液?稱取58.5g分析純氯化鈉(GB?1266-77)，加入少量純水溶解 后稀釋至1000mL。 B2.6?純水?電導(dǎo)率(25℃)小于2μS/cm。 B2.7?0.1%甲基橙指示液?按GB?603-77配制。 B2.8?1%酚酞指示液?按GB?603-77配制。 B3?操作步驟 B3.1?將玻璃交換柱倒放，用自來水自下而上流過趕去氣泡，關(guān)閉活塞。然后從活 塞下部放水，直到液面高出砂芯約5cm，保證砂芯下部無氣泡。 B3.2?用量筒量取表B1中的樹脂樣品，置于B1.3的有機(jī)玻璃交換柱中，除去樹脂 層中的氣泡，排水至液面高出樹脂層2cm。 表B1 預(yù)處理樣品的數(shù)量 ? B3.3?用自來水反洗，樹脂層的展開率為50%～100%，當(dāng)樹脂層中無可見性雜質(zhì)， 反洗結(jié)束。關(guān)閉活塞，將樹脂轉(zhuǎn)入B1.1的玻璃交換柱中，除去樹脂層中的氣泡， 排水至液面高出樹脂層2cm。 B3.4?對(duì)試樣進(jìn)行酸堿處理，處理步驟見表B2，流體自上而下流過樹脂層。每次轉(zhuǎn) 換試劑溶液和純水時(shí)，交換柱中液面均應(yīng)高出樹脂層約2cm，并保證樹脂層中無 氣泡。 表B2 預(yù)處理操作步驟 ? B4?基準(zhǔn)型試樣的制備 B4.1?各種樹脂的基準(zhǔn)型： ????陽離子交換樹脂：氫型、鈉型； ????陰離子交換樹脂：氫氧型、氯型、游離胺型。 B4.2?基準(zhǔn)型試樣的制備 B4.2.1?基準(zhǔn)型陽離子交換樹脂試樣的制備見表B3； B4.2.2?基準(zhǔn)型陰離子交換樹脂試樣的制備見表B4。 表B3 基準(zhǔn)型陽離子交換樹脂試樣制備方法 ? 表B4 基準(zhǔn)型陰離子交換樹脂試樣制備方法 ? ? 附 錄 C 鈉型陽離子交換樹脂全交換容量測(cè)定方法 ? C1?適用范圍 ????本方法適用于鈉型陽離子交換樹脂全交換容量的測(cè)定。 C2?基本原理 ????鈉型陽離子交換樹脂在動(dòng)態(tài)下通過過量的1mol/L?HCl溶液再生，再用純水洗 去過剩量的HCl溶液，樹脂轉(zhuǎn)為氫型。再在動(dòng)態(tài)下通過過量的1mol/L?NaCl溶液， 交換基團(tuán)中的氫離子被鈉離子取代至溶液中，其反應(yīng)式如下： ????收集全部流出液，測(cè)定其中氫離子的量用于計(jì)算樹脂全交換容量。 C3?儀器設(shè)備 ????見GB?8144第3節(jié)。 C4?試劑和溶液 C4.1?1?mol/L?HCl溶液?量取84mL分析純鹽酸(GB?622-77)溶液稀釋至1000mL； C4.2?1?mol/L?NaCl溶液?稱取58.5g分析純氯化鈉(GB?1266-77)，加少量純水溶解后 稀釋至1000mL； C4.3?0.1?mol/L?NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?按GB?601-77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定； C4.4?1%酚酞指示液?按GB?603-77《制劑及制品制備方法》配制； C4.5?0.1%甲基橙指示液?按GB?603-77《制劑及制品制備方法》配制； C4.6?純水?電導(dǎo)率(25℃)小于2μS/cm。 C5?操作步驟 C5.1?在分析天平上稱取經(jīng)GB?5757方法除去游離水分的表B3中鈉型基準(zhǔn)試樣 1～1.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)2份，分別置于小交換柱(GB?5760圖2)中，加入約5mL 純水； C5.2?在每個(gè)置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入150mL?1mol/L 鹽酸溶液，以～4mL/min的流量通過樹脂層，棄去流出液；用純水洗凈分液漏斗 后，加入～200mL純水； C5.3?以4～6mL/min流量用純水洗滌樹脂，直至流出液用甲基橙指示液檢查呈黃 色為止； C5.4?在分液漏斗中加入100mL?1?mol/L氯化鈉溶液，以2～3mL/min的流量通過 樹脂層，收集流出液于250mL三角燒瓶中； C5.5?在流出液中加入1滴酚酞指示液，用0.1mol/L?NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色 保持15s不褪色為止。記錄耗用的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積； C5.6?每次配制1mol/L?NaCl溶液后均應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)耗用的標(biāo)準(zhǔn) NaOH溶液體積。 C6?計(jì)算 ????鈉型陽離子交換樹脂全交換容量按式(C1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果均保留小數(shù)點(diǎn)后二 位，取二次測(cè)定結(jié)果的平均值。 ????????????????????????(C 1) 式中 Q——鈉型陽離子交換樹脂全交換容量，mmol/g；  V2——滴定交換流出液耗用的標(biāo)準(zhǔn) NaOH溶液體積，mL；  V 1——滴定空白試驗(yàn)耗用的標(biāo)準(zhǔn) NaOH溶液體積，mL； cNaOH——標(biāo)準(zhǔn) NaOH溶液的濃度，mol/L；  m——試樣量，g；  X——試樣含水量，%。 ? 附 錄 D 氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂強(qiáng)型基團(tuán)容量測(cè)定方法 ? D1?適用范圍 ????本方法適用于氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂強(qiáng)型基團(tuán)容量的測(cè)定。 D2?基本原理 ????氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂在動(dòng)態(tài)條件下通過過量的硫酸鈉溶液，交換基團(tuán)中 氯離子被硫酸根離子取代至溶液中，其反應(yīng)式為： ????收集全部流出液，測(cè)定其中的氯離子量，用于計(jì)算樹脂的氯型強(qiáng)型基團(tuán)容量。 D3?儀器和設(shè)備 ????見GB?8144第3節(jié)。 D4?試劑和溶液 D4.1?0.5?mol/L?Na2SO4溶液?稱取71g分析純無水硫酸鈉(GB?9853-88)，加水溶解后 稀釋至1000mL； D4.2?0.1?mol/L?AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液?按GB?601-77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》配制和標(biāo)定； D4.3?5%鉻酸鉀指示液?將5g化學(xué)純鉻酸鉀(HG-3-918-76)溶于50mL純水中，用純 水稀釋至100mL，搖勻； D4.4?純水?電導(dǎo)率(25℃)小于2μS/cm。 D5?操作步驟 D5.1?在分析天平上稱取經(jīng)GB?5757方法除去外部水分的表B4中的氯型基準(zhǔn)型試 樣1～1.2g(準(zhǔn)確至0.0001g)2份，分別置于小交換柱(GB?5760圖2)中，加入約5mL 純水； D5.2?在每個(gè)置樣的小交換柱上裝好分液漏斗，在分液漏斗中加入100mL 0.5?mol/L的硫酸鈉溶液，以2～3mL/min的流量通過樹脂層，收集流出液于 250mL三角燒瓶中； D5.3?在流出液中加入1mL5%鉻酸鉀指示液，在劇烈搖動(dòng)下用0.1mol/L?AgNO3標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至微磚紅色保持15s不褪色為止，記錄耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL；同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄空白試驗(yàn)耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 D6?計(jì)算 ????氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂強(qiáng)型基團(tuán)容量按式(D1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果均保留小數(shù) 點(diǎn)后二位，取二次測(cè)定結(jié)果的平均值。 v???????????????????????(D 1) 式中??Q——氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂強(qiáng)型基團(tuán)容量，mmol/g; ??????V2——滴定流出液耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ??????V1——空白試驗(yàn)耗用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ?cAgNO3——AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； ??????m——試樣的質(zhì)量，g； ??????X——試樣的含水量，%。 ? 附 錄 E 離子交換樹脂有效粒徑、均一系數(shù)和粒度測(cè)定方法 ? E1?適用范圍 ????本方法適用于球狀離子交換樹脂有效粒徑、均一系數(shù)和粒度的測(cè)定。 E2?定義 E2.1?有效粒徑 見 GB 5758-86《離子交換樹脂粒度分布測(cè)定方法》的1.1。 E2.2?均一系數(shù) 見 GB 5758-86的1.2。 E2.3?粒度 在規(guī)定的粒徑范圍內(nèi)的樹脂體積占樣品體積的百分?jǐn)?shù)。 E3?儀器和試劑 ????見 GB 5758-86的2。 E4?有效粒徑和均一系數(shù)測(cè)定步驟 E4.1?取樣 見 GB 5475-85《離子交換樹脂取樣方法》。 E4.2?樣品的處理見表E1。 表E1 樹脂樣品的處理?xiàng)l件 ? E4.3?樣品的量取 見 GB 5758的3.3。 E4.4?樣品的篩分操作 E4.4.1?準(zhǔn)備工作 見 GB 5758的3.4.1。 E4.4.2?加入樣品 見 GB 5758的3.4.2。 E4.4.3?篩分操作?在漏斗中，連續(xù)地上下左右移動(dòng)試驗(yàn)篩，使其在水層中運(yùn)動(dòng)，操 作中要防止樹脂從試驗(yàn)篩上緣漂出，篩網(wǎng)不應(yīng)露出水面。反復(fù)操作約5 min。 E4.4.4?清網(wǎng)?從水中取出篩子，反過來置于一搪瓷盆中，用細(xì)水流反復(fù)沖洗篩網(wǎng)上 樹脂至搪瓷盆中，將在網(wǎng)孔中的樹脂顆?；鞠磧?。 E4.4.5?重復(fù)篩分及清網(wǎng)操作?按E4.4.3和E4.4.4規(guī)定重復(fù)操作并檢查是否篩凈。 檢查時(shí)，在一搪瓷盆中進(jìn)行篩分，若經(jīng)約5min的篩分操作，篩下顆粒不多于50 粒，則可結(jié)束篩分操作；否則繼續(xù)E4.4.3至E4.4.4的操作直至篩下顆粒不多于50粒。 E4.4.6?測(cè)量篩下樹脂體積 見 GB 5758的3.4.4。 E4.4.7?換篩繼續(xù)篩分 見 GB 5758的3.4.5。 E4.5?結(jié)果的計(jì)算及表示 見 GB 5758的4。 E4.6?允許差 見 GB 5758的5。 E5?粒度測(cè)定操作步驟 E5.1?粒度范圍內(nèi)樣品體積百分?jǐn)?shù)的測(cè)定 E5.1.1?已經(jīng)粒度分布測(cè)定的樣品的粒度測(cè)定 ????已經(jīng)粒度分布測(cè)定的樣品的粒度可從粒度分布曲線查出。查找方法如下： ????從粒度分布曲線查出大于粒度范圍下限粒徑的篩上體積累積百分?jǐn)?shù)P1(%)， 再查出大于粒度范圍上限粒徑的篩上體積累積百分?jǐn)?shù)P2(%)，則粒度P(%)由下式 計(jì)算： ????????????????????????????(E12) E5.1.2?未經(jīng)粒度分布測(cè)定的樣品的粒度測(cè)定 ??取和粒度范圍上限粒徑相應(yīng)孔徑的篩子,按E4.3.3～E4.3.6規(guī)定的篩分方法過篩 100?mLCL外理過的樣品(壓脂層白球和浮床的白球直接干篩),記錄篩下樣品體 V1mL)。再取和粒度范圍下限相應(yīng)孔徑的篩子，按GB5758規(guī)定的篩分方法過上述 篩下樣品，記錄這次篩下樣品的體積V2(mL)，則 粒度 P(%)由下式算： ????????????????????????(E 2) E5.2?小于下限粒徑樣品體積百分?jǐn)?shù)的測(cè)定 E5.2.1?已經(jīng)粒度分布測(cè)定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分?jǐn)?shù)的測(cè)定 ????從粒度分布曲線上直接查出小于下限粒徑樣品體積百分?jǐn)?shù)。 E5.2.2?未經(jīng)粒度分布測(cè)定的樣品的小于下限粒徑樣品體積百分?jǐn)?shù)的測(cè)定 ????從 E5.1.2操作中得出的V2值計(jì)算小于下限粒徑樣品體積百分?jǐn)?shù) P3(%)： ????????????????????????(E 3) ? 附 錄 F 離子交換樹脂強(qiáng)度測(cè)定方法——磨后圓球率法 ? F1?適用范圍 ????本方法適用于凝膠型球狀離子交換樹脂強(qiáng)度的測(cè)定。 F2?基本原理 ????在規(guī)定的條件下使樹脂經(jīng)受壓力和摩擦力的作用后，將樹脂在低溫下烘至能自 由滾動(dòng)，分離出其中的圓球顆粒，求出磨后圓球率。它表示樹脂經(jīng)受壓力和摩擦力 作用后仍保持圓球不破碎的能力。磨后圓球率是離子交換樹脂強(qiáng)度的一種表示方 法。 F3?儀器裝置 ????見 GB 12598中5.2～5.9。 F4?操作步驟 F4.1?用100?mL量筒量取50mL原樣樹脂樣品(樹脂層中應(yīng)無氣泡，敲實(shí)后讀數(shù))。 樹脂層上應(yīng)保留5mL水。 F4.2?用145?mL水將量筒中的樹脂樣品全部轉(zhuǎn)移到滾筒內(nèi)，并加入10個(gè)瓷球，旋 緊筒蓋。 F4.3?將滾筒裝到球磨機(jī)上，將陽樹脂滾磨15 min±2 s，陰樹脂滾磨30 min±4 s。 F4.4?取下滾筒，開蓋，用水仔細(xì)將筒內(nèi)全部樹脂移至篩網(wǎng)布上，甩去水分，攤平， 在60℃下烘至顆粒能自由滾動(dòng)(約 4h)，或在室溫下干燥(約16 h)。 F4.5?將干樣置于搪瓷盤的左上角，抬高搪瓷盤的上沿使搪瓷盤傾斜放置，傾斜角 度應(yīng)能使圓球顆粒在輕輕振動(dòng)中滾下而破碎顆粒不能滾下，用毛刷輕輕撥動(dòng)一小部 分樹脂，使圓球顆粒和破碎顆粒逐漸分離，在這一操作中不斷地將破碎顆粒刷至搪 瓷盤的右上角，直到全部試樣分離完畢。分離后，圓球顆粒中破碎顆粒應(yīng)小于50 粒，破碎顆粒中圓球顆粒也應(yīng)小于50粒。 F4.6?將分離后的圓球顆粒和破碎顆粒分別置于稱量瓶中并在分析天平上稱量。 F5?測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 ????磨后圓球率按式(F1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后二位。 ???????????????????????(F 1) 式中??M——磨后圓球率，%； ??????m1——圓球顆粒的質(zhì)量，g； ??????m 2——破碎顆粒的質(zhì)量，g。 ? 附 錄 G 弱酸性陽離子交換樹脂氫型率測(cè)定方法 ? G1?適用范圍 ????本方法適用于包裝件內(nèi)弱酸性陽離子交換樹脂氫型率的測(cè)定。 G2?定義 ????單位質(zhì)量的原包裝件內(nèi)弱酸性陽離子交換樹脂氫型離子交換基團(tuán)和全部離子 交換基團(tuán)的比即為該樹脂的氫型率。 G3?儀器和設(shè)備 ????見 GB 8144第3節(jié)。 G4?試劑和溶液 ????見 GB 8144第4節(jié)。 G5?測(cè)定步驟 G5.1?樣品制備?將約25mL原包裝件中樣品置于100mL燒杯中，使全部樣品剛好 浸于水純水中，浸泡時(shí)間不少于4 h。 G5.2?除去外部水分?按GB?5758規(guī)定，用離心法除去外部水分后將樣品置于稱量 瓶中，待分析用。 G5.3?氫型基團(tuán)量測(cè)定?按GB?8144第5、6節(jié)方法測(cè)定。樣品量見表G1(若樣品 量和氫型率不符，應(yīng)按氫型率重新稱量測(cè)定)。 表G1 不同氫型率下樣品質(zhì)量 ? G5.4?非氫型基團(tuán)量測(cè)定 G5.4.1?在分析天平上稱取二份樣品(樣品量見表G1)分別置于干燥的具塞三角瓶 中，若樣品量不符合表G1要求，可重新稱量測(cè)定。 G5.4.2?每個(gè)置樣的三角瓶中，用移液管加入100mL?0.1?mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液， 搖勻，將瓶塞蓋嚴(yán)。在15～40℃的環(huán)境下浸泡2h，冷卻至室溫。 G5.4.3?用移液管從具塞三角燒瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出樹脂顆粒)置于三角 燒瓶中，加入50 mL純水和2滴酚酞指示液。 G5.4.4?用0.1?mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色15s不褪色為終點(diǎn)，記錄耗用 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。 G6?計(jì)算 ????計(jì)算結(jié)果均保留小數(shù)點(diǎn)后二位，取二次測(cè)定結(jié)果平均值。 G6.1?濕基氫型基團(tuán)量按式(G1)計(jì)算： 式中??QNH——濕基非氫型基團(tuán)量，mmol/g； ????????V2——空白試驗(yàn)耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ????????V1——滴定浸泡液耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ???????cHCL——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； ????????m1——樹脂樣品的質(zhì)量，g。 ????????????????????????(G1) G6.2?濕基氫型基團(tuán)量按式(G2)計(jì)算： ???????????????????????(G2) 式中??QNH——濕基非氫型基團(tuán)量，mmol/g； ????????V4——空白試驗(yàn)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ????????V3——滴定浸泡液耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； ??????cNaOH——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； ????????m2——樹脂樣品的質(zhì)量，g。 G6.3?氫型率按式(G3)計(jì)算： ?????????????????????(G3) 式中??ηH——弱酸性陽離子交換樹脂氫型率，%。 ? _______________ ? ????附加說明： ????本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)電力工業(yè)部提出。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由電力工業(yè)部電廠化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)技術(shù)歸口。 ????本標(biāo)準(zhǔn)由電力工業(yè)部西安熱工研究所負(fù)責(zé)起草。 ????本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邵 林 王廣珠。