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1、廢水中COD的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)方法原理,COD：水樣的化學(xué)需氧量可由于加入氧化劑的種類(lèi)和濃度，反應(yīng)溶液的酸度、溫度和時(shí)間以及催化劑的有無(wú)而獲得不同的結(jié)果。對(duì)于污水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測(cè)得的值稱(chēng)為化學(xué)需氧量。,在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴。根據(jù)硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。,適用范圍,用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀，可測(cè)定大于50mg/L的COD值，未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限是700mg/L，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/L的COD值，但低于10mg/L時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。,

2、干擾及消除,重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化。而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。Cl-能被Cr2O72-，并且能與Ag2SO4作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，放在回流前向水樣中加入Ag2SO4，使成為絡(luò)合物以消除干擾，Cl- 含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋?zhuān)购拷档椭?000mg/L以下，再行測(cè)定。,儀器： 回流裝置：全玻璃磨口回流裝置 加熱裝置：COD消解器 25ml酸式滴定管 250ml容量瓶,實(shí)驗(yàn)試劑,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6

3、0.2500molL：）稱(chēng)取預(yù)先在120烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。,硫酸硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 考核樣品的配制：取安瓶10.00ml考樣定容至250ml。,試亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.485g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。,硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。,標(biāo)定方法,準(zhǔn)確吸取10.00ml重

4、鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色及為終點(diǎn)。,實(shí)驗(yàn)步驟,取20.00ml混合均勻的考核樣置磨口回流瓶中（廢水樣調(diào)稀，如在玻璃試管中，加熱變綠色要減少?gòu)U水取量，直至不變色，稀釋時(shí)水樣量不得少于5ml，如化學(xué)需氧量很高，則水樣應(yīng)多次逐級(jí)稀釋?zhuān)?準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 0.02500molL）及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石。（廢水中Cl-含量超過(guò)30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水），,

5、從磨口回流瓶口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻（將錐形瓶放入通風(fēng)櫥內(nèi)操作，反應(yīng)過(guò)程氣味刺鼻） ，迅速連接好磨口冷凝管，加熱回流2h（自沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶（此時(shí)溶液不得少于140ml，原因是酸度太大終點(diǎn)不明顯），放置等待。,溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 測(cè)定考核樣和校核樣的同時(shí)，以20.00ml重蒸餾水，按同樣步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。,計(jì)算公式,C(NH4)2Fe(SO4)2= 0.

6、250010.00/V C：硫酸亞鐵銨的濃度 V：標(biāo)樣所消耗的硫酸亞鐵銨的體積 求出硫酸亞鐵銨標(biāo)定結(jié)果。,,COD= C(NH4)2Fe(SO4)2（V空-V (NH4)2Fe(SO4)2 ）81000/V水樣 V空：空白試驗(yàn)消耗硫酸亞鐵銨的濃度 V (NH4)2Fe(SO4)2 ：水樣滴定時(shí)消耗的硫酸亞鐵銨的濃度 V水樣：所取水樣的體積,注意事項(xiàng),水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)是加入量的1/54/5為宜。 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.02mol硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。 CODcr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。,每次實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定。 回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管易老化、變形，冷卻水不暢通。 用手摸冷卻水時(shí)不能有溫感，否則測(cè)定結(jié)果偏低。 滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶，瓶?jī)?nèi)試液不能濺出水花，否則影響測(cè)定結(jié)果。,保持硫酸汞：氯離子=10:1 ，少量氯化汞沉淀，不影響測(cè)定。 水樣取用體積控制在10.0050.00ml范圍內(nèi)。 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液檢查試劑和操作技術(shù)。每克CODcr為1.176g，可溶解0.4251g（HOOCC6H4COOK）于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶，重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，成為500mg/L的CODcr標(biāo)液。,