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1、阻燃大豆蛋白纖維的熱性能研究,1 前言,大豆蛋白纖維是由我國科技人員首先發(fā)明研 制成功納新型植物蛋白質纖維I1。它是以榨油的大豆豆粕為原料，利用生物工程技術提取豆粕中的球蛋白，制成一定濃度的蛋白質紡絲液，通過添加功能性助劑，改變蛋白質空間結構，經濕法紡絲而尉。由于大豆蛋白纖維的主要生產原料來自于自然界的大豆粕，原料豐富且具有可再生性，不會對資源造成攘奪性開發(fā)因此發(fā)展前景非常廣闊。 近兩年來以大豆蛋白纖維為原料制成的服裝已走進市場，并日益受到人們的青睞，但大豆蛋白纖維本性易燃很有必要對它進行一下阻燃處理 目前，國內和國外還很少有關于大豆蛋白纖維在阻燃方面研究的報道。,2 實驗部分,2.1原料和藥

2、品 大豆蛋白纖維 四漠酞酐 (TarA) N，N-二甲基甲酰胺 草酸丙二酸 丁二釀 戊二酸 已二酸 辛二酸 壬二酸：,22大豆蛋白纖維的阻燃處理,221欠豆蛋白纖雛的預處理 將大豆蛋白纖維甩蒸餾水煮沸l(wèi) h，取出后用蒸餾水沖洗若干次置于60的電熱恒溫干燥箱中烘干，放于干燥器中備用。 222阻燃劑的制備 取一定質量的TBPA溶于N，N-二甲基甲酰胺 中，待TBPA完全溶解后，加入一定量的蒸餾水配成TBPA的質量分數為08的溶液然后加入與TBPA等摩爾的有機二酸，加鹽酸 量分數為37 )調節(jié)pH<3。,2.2.3對大豆蛋白纖維進行阻燃處理 將一定質量預處理后的大豆蛋白纖維浸

3、入到 已制備好的阻燃劑中，控制浴比為l：30，溫度在80--85之間。在此條件下處理l h，其間應不斷攪拌，并使pH值始終保持在3以下，之后取出置于60左右的電熱恒溫干燥箱中烘干。 23 樣品分析和表征 2.3.1極限氧指數(LoI) LOI是在氮氧混合氣體中，樣品垂直燃燒 (從頂部點燃)所需的最小氧氣體積百分數。其數值越 大，阻燃效果越好。實驗按照ASTM D286370標準經常規(guī)型HCl氧指數測定儀 (南京江寧分析儀器廠)測定。,2.3.2剩炭率 剩炭率是樣品在氮氣保護下、在馬福爐中400恒溫40 mill后剩余量占原來質量的百分數。它是用來表征阻燃效果的參數，其數值越大，阻燃效 果

4、越好。 23_3熱分析 熱分析儀為DT-40熱分析儀 (日本島津)。試樣重50 mg，溫度范圍為0--800，升溫速率為10Cmin，空氣介質，0A1203作參比樣。 2.3.4掃描電子顯微鏡 樣品首先在氮氣保護下、在馬福爐中400恒溫40 mill后形成剩炭，然后用KYKY一2800B型掃描電子顯微鏡進行分析和研究。,3 結果與討論 31極限氧指數和剩炭率 表l列出了未經阻燃處理的大豆蛋白纖維和阻燃大豆蛋白纖維的極限氧指數和剩炭率數據。從表中的數據可以看出，未經阻燃處理的大豆蛋白纖維的極限氧指數和剩炭率分別為20.5和7-3；經TBPA阻燃處理后，極限氧指數和剩炭率分別提高到27.0和

5、l2.2；經阻燃體系TBPA加有機二酸處理后，極限氧指數進一步提高到2930，剩炭率進一步提高到 16.425.0，這表明 TBPA+有機二酸阻燃體系有效改進了大豆蛋白纖維的阻燃性能。,,32 熱分析 圖l和圖2分別是未經阻燃處理的大豆蛋白纖維的熱分析曲線和經TBPA+草酸阻燃處理的大豆蛋白纖維的熱分析曲線。通過比較圖l和圖2可以看出，阻燃大豆蛋白纖維的DTA曲線較為平緩，尤其是4702左右的放熱峰變化最為明顯，由個尖銳的高峰變成較寬的矮峰。這說明阻燃大豆蛋白纖維在該階段放熱速率降低。這可能是由于TBPA分解生成的I-1Br能捕獲大豆蛋白纖維熱分解過程中產生的H、O.以及HO等高活性自由基，

6、生成活性較低的溴自由基，致使反應速率減緩【q。從兩者的TG曲線可以看出，阻燃大豆蛋白纖維在熱解過程中熱失重減小，剩炭量增加，熱降解起始溫度降低。表l列出了樣品I一的熱降解起始溫度(11)OT)。這些數據表明：與未經阻燃處理的大豆蛋白纖維相比，阻燃大豆蛋白纖維會在較低的溫度開始熱降解，即阻燃劑促使纖維在燃前分解，從而改善了纖維的阻燃性能。,,,,,,3.3 掃描電子顯微鏡 圖3和圖4分別是未經阻燃處理的大豆蛋白纖維和經TBPA+已二酸阻燃處理的大豆蛋白纖維經剩炭試驗后的掃描電子顯微鏡照片。通過比較圖3和圖4可以看出，阻燃大豆蛋白纖維所生成的剩炭較為膨脹。這可能是由于阻燃劑能催化裂解大豆蛋白纖維的

7、骨架形成為炭層，該炭層能夠抑制纖維熱分解時產生的氣體逸出；而且阻燃劑的存在減緩了大豆蛋白纖維熱解過程中的放熱速率，隨著氣體產物的慢慢增加，該炭層逐漸形成為膨脹的炭層。膨脹的炭層本身很難燃燒，而且成為格力外界和纖維內部的一道屏障，阻擋熱量和氧氣從外界進入到纖維內部，因此有效改進了纖維的阻燃性能。,,,,,反應式如下：,,,此外，密度較大的HBr氣體還能稀釋空氣中的氧氣，并覆蓋于纖維表面，致使燃燒速度降低或者自熄。 (2)阻燃劑催化固相炭化，形成膨脹的炭層，抑制了來自氣相反應區(qū)的傳熱和氧氣的流通，從而起到抑制燃燒的作用。,,4 結論 大豆蛋白纖維TBPA+有己二酸阻燃體系處理后，極限氧指數從20.5%提高到27%30%；剩炭率從7.3%增加到12.2%25.0%；DTA曲線變得較為平緩，尤其是470左右的放熱峰變得寬而矮；TG曲線上熱失重減小，熱降解起始溫度降低：熱降解后形成的剩炭較為膨脹。這些都說明大豆蛋白纖維經TBPA+有機二酸阻燃體系處理后，阻燃性能得到了明顯改進。,,