COD測(cè)定烘箱法ppt課件
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化學(xué)需氧量 測(cè) 定,1,什么是COD(化學(xué)需氧量),COD的含義: COD是化學(xué)需氧量的代號(hào),表示在強(qiáng)酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中還原性物質(zhì)所需的氧量,它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物為主亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。因此化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。COD越高,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 有毒的有機(jī)物進(jìn)入水體),不僅危害水體的生物如魚類,而且還可經(jīng)過食物鏈的富集,最后進(jìn)入人體,引起慢性中毒。,2,重鉻酸鉀法(烘箱法),原 理: 在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。,3,重鉻酸鉀法(烘箱法),干擾的消除: 氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L以下,再行測(cè)定。,4,重鉻酸鉀法(烘箱法),儀器: 50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 烘箱一臺(tái)、分析天平一臺(tái),5,重鉻酸鉀法(烘箱法),試 劑 1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線,搖勻。 2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O) 、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。,6,重鉻酸鉀法(烘箱法),3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻后移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入30ml 濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L); V-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)。,7,重鉻酸鉀法(烘箱法),4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解 5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。,8,重鉻酸鉀法(烘箱法),測(cè)定步驟 1、取10ml混合均勻的水樣,置于250ml錐形瓶中??瞻字邓畼佑谜麴s水。 2、加入0.2g硫酸汞試劑,搖勻。 3、加入15ml硫酸銀溶液,搖勻。 4、加入5ml重鉻酸鉀溶液,迅速用小燒杯將口蓋住,搖勻。 5、將樣品放進(jìn)加熱至160℃的烘箱中,加熱30分鐘。 6、冷卻后,加入40ml蒸餾水。 7、樣品再度冷卻后,加入2滴試亞鐵靈指示劑搖勻,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。,9,10,重鉻酸鉀法(烘箱法),計(jì)算: CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V 式中:C------硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L); VO---滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml); V1---滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml); V----水樣的體積(ml); 8---氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。,11,重鉻酸鉀法(烘箱法),注意事項(xiàng): 1、對(duì)于濃度較高的水樣(原水、厭氧出水等),需先稀釋一定的倍數(shù)。 2、在移加硫酸銀溶液前,需準(zhǔn)備一塊濕抹布放在一旁,硫酸銀溶液撒出后,便于迅速擦拭。 3、滴加硫酸亞鐵銨溶液時(shí),水樣變至藍(lán)綠色時(shí),要緩慢滴加,防止過量。 4、實(shí)驗(yàn)完畢后,所有的實(shí)驗(yàn)器皿要清洗干凈,防止殘留的物質(zhì),影響下次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 5、所有的藥劑配置完畢后,放置24小時(shí),保證實(shí)際充分的溶解。在使用前輕搖,混合均勻在使用。,12,Thank you!,13,- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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