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1、 乙酸乙酯的制備與分離流程模擬 Design and Optimization on the Ethyl Acetate Technology Process 一級學(xué)科：化學(xué)工程與技術(shù) 學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工程與技術(shù) 學(xué) 號： 班 級： 姓 名： 指導(dǎo)教授： 北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院 二零一七年 五月  目 錄 1 設(shè)計任務(wù)與設(shè)計目標(biāo) 5 1.1 設(shè)計任務(wù) 5 1.2 設(shè)計目標(biāo) 5 2 物性數(shù)據(jù) 5 3 工藝流程的選擇和論證分析 6 4 全流程模擬的輸入設(shè)定 7

2、 4.1 setup設(shè)置 7 4.2 組分輸入 7 4.3 物性方法設(shè)置 8 4.4 Stream輸入 8 4.5 Reaction輸入 9 4.6 BLOCK的輸入 10 4.6.1 精餾塔T1的輸入 10 4.6.2 閃蒸罐模塊的輸入 11 4.6.3 反應(yīng)精餾塔RAD的設(shè)置 11 4.6.4 分離器的輸入 13 5 模擬運行 14 6 流程與能量優(yōu)化 15 6.1 閃蒸罐 15 6.2 反應(yīng)精餾塔 16 6.3 能量集成 18 7 結(jié)論 19 8 心得體會 20  1 設(shè)計任務(wù)與設(shè)計目標(biāo) 1.1 設(shè)計任務(wù) 我的學(xué)號是。。。，包

3、含數(shù)字0、1、2、6、9，設(shè)計任務(wù)中有甲烷、乙醇、甲苯、正戊烷、乙酸5種物質(zhì)，乙醇與乙酸反應(yīng)生成乙酸乙酯和水。 表1-1 設(shè)計任務(wù)物質(zhì)列表 學(xué)號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 分子 甲烷 乙醇 丙烷 正丁烷 正戊烷 甲苯 甲醇 異丙苯 正戊烷 乙酸 （1）進口物料：壓力2atm 溫度120 ℃ 流量：乙酸和乙醇各500kmol/h，其他組分分別為20kmol/h （2）乙酸乙酯純度達到99%以上 1.2 設(shè)計目標(biāo) （1）工藝流程的選擇和論證分析 （2）全流程模擬 （3）流程優(yōu)化 （4）能量集成和優(yōu)化 （至少有一

4、種） （5）動態(tài)分析 （選作） 2 物性數(shù)據(jù) 各物質(zhì)的主要物性數(shù)據(jù)如表2-1所示： 表2-1 各物質(zhì)主要物性參數(shù) 物質(zhì) 相對分子質(zhì)量 相對密度 熔點℃ 沸點℃ 乙醇 46.07 0.78945 -114.3 78.4 乙酸 60.05 1.050 16.7 118.3 乙酸乙酯 88.106 0.8945 -83.6 77.10 水 18.02 1 0 100 甲苯 92.14 0.866 -94.9 110.6 正戊烷 72.14 0.626 -129.8 36.1 甲烷 16.043 0.42 -182.

5、5 -161.5 3 工藝流程的選擇和論證分析 根據(jù)合成及分離要求，通過對過程的分析，在ASPEN PLUS軟件上建立乙酸乙酯制備與分離的工藝流程圖，如圖3-1所示： 圖3-1 工藝流程圖 原料液FEED首先進入精餾塔T1進行初步的乙酸與乙醇的分離，塔頂?shù)玫捷p組分T1D，主要包含乙醇與正戊烷、甲苯和甲烷，塔釜得到重組分AC，主要為乙酸。物流T1D進入閃蒸罐FLASH進行乙醇與正戊烷、甲苯、甲烷的初步分離，閃蒸罐上部的氣相物流FLA-OUT主要包括大部分的正戊烷和甲烷及小部分的甲苯，閃蒸罐下部液相物流ETHA主要包括乙醇及部分甲烷等。 回收的乙醇ETHA和乙酸AC物流分別從不

6、同位置進入精餾塔RAD，進行酯化反應(yīng)，塔頂物流RAD-D主要為生成的乙酸乙酯和水，以及未發(fā)生反應(yīng)的乙醇，塔釜物流RAD-W主要為未發(fā)生反應(yīng)的乙酸，可選擇回收程序回收使用。帶有產(chǎn)物乙酸乙酯的物流RAD-D被送入組分分離器SEP進行分離，最終得到產(chǎn)物物流PRODUCT，其中乙酸乙酯的純度為99.9%。 4 全流程模擬的輸入設(shè)定 4.1 setup設(shè)置 流程建立以后，點擊Next進入?yún)?shù)設(shè)置，setup設(shè)置如圖4-1： 圖4-1 setup設(shè)置界面 4.2 組分輸入 根據(jù)設(shè)計要求，原料中包括甲烷、乙醇、乙酸、正戊烷、甲苯組分，同時產(chǎn)物中包括乙酸乙酯和水，組分輸入界面如圖4-2。

7、 圖4-2 組分輸入界面 4.3 物性方法設(shè)置 組分輸入完成后點擊Next進入Properties界面，選擇物性方法NRTL-HOC，如圖4-3。 圖4-3 物性方法選擇界面 4.4 Stream輸入 物性方法選擇完成后，點擊Next查看相互作用系數(shù)后，再次點擊Next進入物流Streams輸入界面，完成對進料物流FEED的輸入，進料條件為：溫度120℃、壓力2atm，乙酸與乙醇流量為500kmol/hr，甲烷、甲苯與正戊烷流量為20kmol/hr，如圖4-4。 圖4-4 Stream輸入界面 4.5 Reaction輸入 點擊Reaction，進入O

8、bject manager界面，設(shè)置化學(xué)反應(yīng)R-1，選擇反應(yīng)類型為REAC-DIST，如圖4-5所示。 圖4-5 設(shè)置化學(xué)反應(yīng)R-1界面 定義R-1反應(yīng)的正、逆反應(yīng)，選擇反應(yīng)類型為KINETIC，設(shè)置后如圖4-6所示。 圖4-6 正、逆反應(yīng)設(shè)定 設(shè)置正、逆反應(yīng)的反應(yīng)動力學(xué)，如圖4-7、4-8。 圖4-7 正反應(yīng)反應(yīng)動力學(xué)設(shè)置界面 圖4-8 逆反應(yīng)反應(yīng)動力學(xué)設(shè)置界面 4.6 BLOCK的輸入 4.6.1 精餾塔T1的輸入 點擊Next，進入BLOCK模塊，精餾塔T1主要用于乙醇和乙酸的分離，根據(jù)題目要求，在精餾塔模塊中，確定全塔壓降均為2atm，回流比設(shè)定為

9、1.7，并根據(jù)任務(wù)確定塔頂輕組分乙醇和重組分乙酸的摩爾分率分別為0.999和0.001，精餾塔T1輸入情況如圖4-9所示。 圖4-9 精餾塔T1的設(shè)置界面 4.6.2 閃蒸罐模塊的輸入 點擊Next，進入BLOCK模塊輸入，閃蒸罐FLASH主要用于分離乙酸和乙醇，設(shè)置如圖4-10所示。 圖4-10 閃蒸罐FLASH的設(shè)置界面 4.6.3 反應(yīng)精餾塔RAD的設(shè)置 反應(yīng)精餾塔采用RADFRAC模塊進行模擬，精餾塔模塊參數(shù)設(shè)置如圖4-11所示。 圖4-11 反應(yīng)精餾塔RAD的設(shè)置界面 乙醇物流從塔下部第25塊塔板進入精餾塔，乙酸從第7塊塔板進料，壓力設(shè)置為1個

10、大氣壓，如圖4-12、4-13所示: 圖4-12 反應(yīng)精餾塔RAD進料位置設(shè)置界面 圖4-13 反應(yīng)精餾塔RAD壓力設(shè)置界面 塔板參數(shù)確定后，需要設(shè)置反應(yīng)在精餾塔內(nèi)的塔板區(qū)間，同時設(shè)置反應(yīng)在反應(yīng)的停留時間，點擊反應(yīng)精餾塔的Reaction選項，設(shè)置反應(yīng)R-1參數(shù)： 圖4-14 反應(yīng)精餾塔反應(yīng)塔板區(qū)間設(shè)置 圖4-15 反應(yīng)精餾塔反應(yīng)停留時間設(shè)置 4.6.4 分離器的輸入 根據(jù)分離要求，確定分離器SEP模塊，將乙酸乙酯分離出來，輸入情況如圖4-16所示： 圖4-16 分離器的設(shè)置界面 5 模擬運行 各模塊參數(shù)配置完成后，運行流程得到如下的模擬

11、結(jié)果： 表5-1 模擬結(jié)果 AC ETHA FEED FLA-OUT PRODUCT RAD-D RAD-W SEP-OUT T1D Temperature C 118 90 120 90 67.6 67.6 118 67.6 -79.3 Pressure atm 1 2 2 2 1 1 1 1 1 Vapor Frac 0 0 0.571 1 0 0 0 0.032 0 Mole Flow kmol/hr 500 388.246 1060 171.754 211.54 600 288.246

12、 388.46 560 Mass Flow kg/hr 30019.293 18571.379 56667.471 8076.799 18623.189 31281.924 17308.748 12658.736 26648.178 Volume Flow cum/hr 31.761 25.715 8517.663 2464.196 22.099 37.42 18.31 357.304 30.007 Enthalpy Gcal/hr -56.352 -23.924 -84.402 -7.911 -23.874 -48.333 -32.

13、498 -24.655 -35.838 Mass Flow kg/hr CH4 trace 10.279 320.855 310.576 10.279 trace 10.279 320.855 ETHA 23.035 17070.248 23034.52 5941.237 7346.361 0.003 7346.361 23011.485 C5 trace 239.111 1443.006 1203.895 239.111 trace 239.111 1443.006 C7 0.005 1222.491 1842.

14、81 620.314 1222.496 < 0.001 1222.496 1842.805 AA 29996.254 29.25 30026.28 0.777 15.01 17305.053 15.01 30.026 EA 18619.378 18638.016 2.814 18.638 H2O 3.811 3810.651 0.878 3806.841 續(xù)表5-1 AC ETHA FEED FLA-OUT PRODUCT RAD-D RAD-W SEP-OUT T1D M

15、ass Frac CH4 trace 554 PPM 0.006 0.038 329 PPM trace 812 PPM 0.012 ETHA 767 PPM 0.919 0.406 0.736 0.235 170 PPB 0.58 0.864 C5 trace 0.013 0.025 0.149 0.008 trace 0.019 0.054 C7 167 PPB 0.066 0.033 0.077 0.039 17 PPB 0.097 0.069 AA 0.999 0.002 0.53 96

16、PPM 480 PPM 1 0.001 0.001 EA 1 0.596 163 PPM 0.001 H2O 205 PPM 0.122 51 PPM 0.301 Mole Flow kmol/hr CH4 trace 0.641 20 19.359 0.641 trace 0.641 20 ETHA 0.5 370.536 500 128.964 159.464 < 0.001 159.464 499.5 C5 trace 3.314 20 16.686 3.

17、314 trace 3.314 20 C7 < 0.001 13.268 20 6.732 13.268 trace 13.268 20 AA 499.5 0.487 500 0.013 0.25 288.165 0.25 0.5 EA 211.329 211.54 0.032 0.212 H2O 0.212 211.523 0.049 211.312 Mole Frac CH4 trace 0.002 0.019 0.113 0.001 trace 0.002

18、 0.036 ETHA 1000 PPM 0.954 0.472 0.751 0.266 221 PPB 0.411 0.892 C5 trace 0.009 0.019 0.097 0.006 trace 0.009 0.036 C7 109 PPB 0.034 0.019 0.039 0.022 11 PPB 0.034 0.036 AA 0.999 0.001 0.472 75 PPM 417 PPM 1 643 PPM 893 PPM EA 0.999 0.353 111 P

19、PM 545 PPM H2O 1000 PPM 0.353 169 PPM 0.544 從上表可以看出，最后產(chǎn)品的純度為99.9%，在此基礎(chǔ)上，對整個流程進行優(yōu)化以及能量集成。 6 流程與能量優(yōu)化 根據(jù)流程工藝的要求，對過程中的各個模塊進行靈敏度分析，評價閃蒸罐溫度、反應(yīng)精餾塔的參數(shù)，并進行優(yōu)化分析，探究精餾塔的回流比、進料產(chǎn)品流量、乙酸進料位置對乙酸乙酯生成產(chǎn)量的影響等。 6.1 閃蒸罐 為了設(shè)置合適的閃蒸罐溫度，通過靈敏度分析工具，探討閃蒸罐溫度對塔釜乙醇含量及閃蒸罐能耗的影響，結(jié)果見圖6-1。 圖6-1 閃蒸罐靈敏度分析 由此可知

20、閃蒸罐溫度設(shè)定為80℃較為合理，在此溫度下罐底乙醇含量較多，大部分的正戊烷進入罐頂氣相物料中，熱負荷較為合理。 6.2 反應(yīng)精餾塔 為了確定反應(yīng)精餾塔最合適的設(shè)置參數(shù)，利用靈敏度分析軟件，探究精餾塔的回流比、進料產(chǎn)品流量、乙醇與乙醇進料位置對乙酸乙酯生成產(chǎn)量的影響等。 反應(yīng)精餾塔的回流比會對塔頂中乙酸乙酯生成量產(chǎn)生一定的影響，見圖6-2。 圖6-2 回流比對乙酸乙酯生成的影響 由上圖可以看出增加回流比可以增加乙酸乙酯的生成量，減少塔頂物流中乙醇和水的含量，但是對其該變量的影響較小。 進料產(chǎn)品流量比會影響乙酸乙酯的生成量，使用靈敏度分析工具進行分析結(jié)果見圖6-3。 圖6-3

21、 進料物流比對乙酸乙酯生成量的影響 由圖6-3可以看出增加進料物流比可以增加乙酸乙酯生成量，在0.9時達到較大值，再增加對其影響不大，故最佳進料比為0.9。 乙酸和乙醇進料塔板位置對乙酸乙酯的生成量有一定的影響，結(jié)果見圖6-3、6-4。 圖6-3 乙酸進料位置對乙酸乙酯生成量的影響 圖6-4 乙醇進料位置對乙酸乙酯生成量的影響 通過對乙酸乙醇進料位置的分析，得出最佳進料板為乙酸9號板，乙醇25號板。 6.3 能量集成 反應(yīng)精餾塔中再沸器的熱負荷隨著回流比的增加而增加，因此應(yīng)該在保證乙酸乙酯生成量的同時，降低回流比，減少再沸器熱負荷，通過靈敏度分析工具進行的分析結(jié)果如圖6-

22、5。 圖6-5 回流比對再沸器熱負荷的靈敏度分析 7 結(jié)論 根據(jù)全程優(yōu)化以及能量優(yōu)化分析，盡可能節(jié)省能量，同時保證產(chǎn)品的質(zhì)量，綜合考慮，閃蒸罐壓力1atm，溫度80℃，反應(yīng)精餾塔回流比2，進料物流比0.9，乙醇進料板為第25號板，乙酸進料板為9號進料板。最終結(jié)果如下表。 表7-1 最終運行結(jié)果 AC ETHA FEED FLA-OUT PRODUCT RAD-D RAD-W SEP-OUT T1D Temperature C 118 80 120 80 65.1 65.1 118 65.1 -79.3 Pressure atm 1 2

23、 2 2 1 1 1 1 1 Vapor Frac 0 0 0.571 1 0 0 0 0.092 0 Mole Flow kmol/hr 500 497.986 1060 62.014 389.398 898.187 99.799 508.789 560 Mass Flow kg/hr 30019.293 23955.102 56667.471 2693.076 34281.151 47981.523 5992.872 13700.373 26648.178 Volume Flow cum/hr 31.761 3

24、2.76 8517.663 873.126 40.517 55.807 6.339 1276.754 30.007 Enthalpy Gcal/hr -56.352 -30.561 -84.402 -2.4 -43.989 -76.561 -11.252 -32.656 -35.838 Mass Flow kg/hr CH4 trace 38.495 320.855 282.36 38.495 trace 38.495 320.855 ETHA 23.035 21543.475 23034.

25、52 1468.011 3626.955 0.003 3626.955 23011.485 C5 trace 672.674 1443.006 770.331 672.674 trace 672.674 1443.006 C7 0.005 1670.569 1842.81 172.236 1670.574 < 0.001 1670.574 1842.805 AA 29996.254 29.889 30026.28 0.138 649.341 5991.986 649.341 30.026 EA

26、34274.136 34308.444 0.669 34.308 H2O 7.015 7015.04 0.214 7008.025 Mass Frac CH4 trace 0.002 0.006 0.105 802 PPM trace 0.003 0.012 ETHA 767 PPM 0.899 0.406 0.545 0.076 477 PPB 0.265 0.864 C5 trace 0.028 0.025 0.286 0.014 trace 0.0

27、49 0.054 C7 167 PPB 0.07 0.033 0.064 0.035 11 PPB 0.122 0.069 AA 0.999 0.001 0.53 51 PPM 0.014 1 0.047 0.001 EA 1 0.715 112 PPM 0.003 H2O 205 PPM 0.146 36 PPM 0.512 Mole Flow kmol/hr CH4 trace 2.4 20 17.6 2.4 trace 2.4

28、20 ETHA 0.5 467.635 500 31.865 78.729 < 0.001 78.729 499.5 C5 trace 9.323 20 10.677 9.323 trace 9.323 20 C7 < 0.001 18.131 20 1.869 18.131 trace 18.131 20 AA 499.5 0.498 500 0.002 10.813 99.779 10.813 0.5 EA 389.009 389.398 0.008 0.389 H2O

29、 0.389 389.394 0.012 389.005 Mole Frac CH4 trace 0.005 0.019 0.284 0.003 trace 0.005 0.036 ETHA 1000 PPM 0.939 0.472 0.514 0.088 622 PPB 0.155 0.892 C5 trace 0.019 0.019 0.172 0.01 trace 0.018 0.036 C7 109 PPB 0.036 0.019 0.03

30、0.02 7 PPB 0.036 0.036 AA 0.999 999 PPM 0.472 37 PPM 0.012 1 0.021 893 PPM EA 0.999 0.434 76 PPM 765 PPM H2O 1000 PPM 0.434 119 PPM 0.765 最終保證乙酸乙酯純度的同時，將乙酸乙酯產(chǎn)量提高到了389 kmol/hr。 8 心得體會 通過對大型應(yīng)用軟件課程的學(xué)習(xí)，實現(xiàn)了對Aspen軟件的使用從一無所知到可以進行基本操作。在老師的講解下我們對aspen有了初步的認識，算是實

31、現(xiàn)了對這個軟件的入門。 在學(xué)習(xí)使用Aspen的過程中，我了解了aspen的強大之處，它可以瞬間解決需要人工計算好久的問題。有了它，我們可以更高效更準確的解決許多問題。但是在學(xué)習(xí)使用Aspen的過程中，我發(fā)現(xiàn)了自己對化工原理知識的不足，在使用aspen來模擬流程是要基于化工原理等許多理論知識的，知識不足，在使用軟件時有很多的問題。其次是學(xué)好英語很重要，Aspen軟件是全英文的，在使用時遇到很多困難，出現(xiàn)問題有時候看不懂就無法解決，而且由于不懂英語，很多操作界面不敢亂動，在使用時還是懵懂的狀態(tài)，不知道什么地方出錯了。 老師的授課過程中，每一步都講解的很充分，讓我們能夠知道操作過程及原理，幫助我們更好的理解Aspen軟件，每節(jié)課的小作業(yè)在上機的時候完成以后能夠充分掌握本節(jié)課程講解的內(nèi)容，通過這種方法，我學(xué)會了很多的基本操作。 20