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1、實(shí)驗(yàn)一 COD測(cè)定（重鉻酸鉀法） 重鉻酸鉀法測(cè)定廢水CODCr 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? １． 學(xué)習(xí)廢水COD的測(cè)定方法。 ２． 掌握回流操作和氧化還原滴定。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 重鉻酸鉀法測(cè)定COD，是在強(qiáng)酸性溶液中，以一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈做指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 氧化時(shí)加入硫酸銀做催化劑。氯離子能被重鉻酸鉀氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。 三、實(shí)驗(yàn)儀器 1. 帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置 2. 電爐 3. 50mL酸

2、式滴定管 四、實(shí)驗(yàn)試劑 1．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱(chēng)取干燥的重鉻酸鉀12.258g溶于蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。 2．試亞鐵靈指示劑：稱(chēng)取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2H2O），0.695g硫酸亞鐵（FeSO47H2O）溶于蒸餾水中，稀釋至100mL，儲(chǔ)于棕色瓶中。 3．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[（NH4）2Fe(SO4)26H2O 0.1mol/L]：稱(chēng)取39.5g硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。臨用前，用重鉻

3、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn) 式中：C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。 4．硫酸-硫酸銀溶液 5．硫酸汞 五、實(shí)驗(yàn)步驟 1．取20.00mL混合均勻的水樣置250mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-

4、硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱，自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，回流2h。 2．冷卻后，用90mL蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 3．溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 4．測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 六、計(jì)算 式中：C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL； V—水樣的體積，mL； 8—氧（1/2O）的摩爾質(zhì)量，g/mol。 數(shù)據(jù)列表表示如下： 1．標(biāo)定硫酸亞鐵銨： 編號(hào) V(mL) C(mol/L) 1 2 平 均 值 2.樣品測(cè)定： 編號(hào) V(mL) V0(mL) V1(mL) CODCr(O2,mg/L) 1 2 平均值