寶石級人造鉆石〔大顆粒單晶金剛石〕的設(shè)備介紹 MPCVD 型的方法 介紹 CVD 金剛石設(shè)備， 主要為微波CVD 設(shè)備，是被公認(rèn)的能夠制備高品級的大顆粒金剛石和大面積金剛石厚膜。有需要CVD 設(shè)備，主要供給 1 kW 5 kW 8 kW 微波等離子體CVD 設(shè)備，也歡送詢問！ 目前化學(xué)氣相沉積〔CVD〕法制備金剛石主要有：熱絲CVD，直流電弧CVD，微波等離子體CVD。這些方法在本質(zhì)上都是用某種形式的能量來鼓勵和分解含碳化合物氣體分子,并在肯定條件下使金剛石在基片外表 成核和生長。 用于刀具涂層的熱絲設(shè)備 能夠工業(yè)化得直流設(shè)備 能夠制備高品級鉆石的微波設(shè)備 熱絲CVD 直流 CVD 微波CVD 各自的內(nèi)部構(gòu)造圖，可以覺察三者就是激發(fā)等離子體的方式不一樣，有各自的優(yōu)缺點 做出來的金剛石的質(zhì)量也是不一樣的哦，看比照就知道了 熱絲主要用于刀具涂層上 直流法生長不夠穩(wěn)定 微波法最好，但是耗資較大 三者比照可是看的出來的哦，三種方法做出來的東西就是不一樣的因此，只有微波法能做出高品級金剛石！ 直接看看微波CVD 金剛石的應(yīng)用就知道好了：光學(xué)級金剛石能夠應(yīng)用到各個領(lǐng)域 更重要的是，可以做鉆石的！ apollo 公司生產(chǎn) 0.28-0.67 克拉的粉紅CVD 鉆石，目前無色鉆石最大可達(dá) 16 克拉 微波等離子體化學(xué)氣相沉積法(MPCVD)是制備高品質(zhì)金剛石膜的首選方法。主要優(yōu)點為：無內(nèi)部電極,可避開電極放電污染;運行氣壓范圍寬; 能量轉(zhuǎn)換效率高;可以產(chǎn)生大范圍的高密度等離子體;微波和等離子體參數(shù)均可便利地掌握等. 所以,它是制備大面積均勻、無雜質(zhì)污染的高質(zhì)量金剛石膜的有開 發(fā)前景的重要方法. MPCVD 裝置通常分為微波系統(tǒng)、等離子體反響室、真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)等四大局部. 微波系統(tǒng)包括微波功率源、環(huán)行器、水負(fù)載、阻抗調(diào)配器,有時還包括測量微波入射和反射功率的定向耦合器 及功率探頭和顯示儀表. 微波頻率通常選用工業(yè)用加熱頻段的2. 45GHz. 真空和統(tǒng)由真空泵、真空閥門和真空測量儀器(包括真空規(guī)管和顯示儀器) 組成. 供氣系統(tǒng)由氣源、管道和掌握氣體流量的閥和流量計等組成. 這三個局部各自都是通用型的,可以適用于各種類型的 MPCVD 裝置和其他用途的試驗裝置. 等離子體反響室包括微波與等離子體的耦合器、真空沉積室以及基片臺等. 不同類型的PCVD 裝置的區(qū)分在于等離子體反響室形式的不同. 從真空沉積室的形式來分,有石英管式、石英鐘罩式和帶有微波窗的金屬腔體式. 從微波與等離子體的耦合方式分,有外表波耦合式、直接耦合式和天線耦合式. 在過去的 20 年里，金剛石膜MPCVD 裝置經(jīng)受了從早期的石英管、石英鐘罩式，到后期的圓柱諧振腔式、橢球諧振腔式以及圓周天線式(CAP)諧振腔的進(jìn)展。下面一一進(jìn)展介紹： 1. 直接耦合石英管式 MPCVD 裝置的構(gòu)造 裝置圖 構(gòu)造圖 這也是最常用、最簡潔也是最早消滅的微波等離子裝置是直接耦合石英管式裝置。此裝置的根本 工作原理是：2．45 GHz 微波經(jīng)過波導(dǎo)管、磁控管和環(huán)行器，在阻抗螺釘和波導(dǎo)管中的短路活塞共同調(diào)整下進(jìn)入直徑 50 mm 的石英管真空反響室，從而在電場最強的放電管中部生成穩(wěn)定的等離子體球。裝置如上圖所示。等離子體球的準(zhǔn)確位置可以通過波導(dǎo)終端的短路滑片來調(diào)整。當(dāng)微波功率增大到肯定時擊穿氣體 放電并形成等離子體球。該裝置的特點是將石英管真空室直接插入到波導(dǎo)管內(nèi)，微波在阻抗調(diào)配器和短路 活塞的調(diào)整下直接耦合鼓勵產(chǎn)生等離子體。在直接耦合石英管式反響器中，當(dāng)微波功率加大時。石英管會 受熱軟化，因此該類反響器的微波功率受到限制，微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波頻率為2．45 GHz，但其輸出可調(diào)功率范圍為 0—800 W，有效最大功率僅為 400-500 W。這類小功率設(shè)備進(jìn)展比較成熟，用于摸索參數(shù)和爭論性的試驗具有高的性價比， 2. 天線耦合石英鐘罩式微波等離子體CVD 裝置 裝置圖：以SEKI 公司的AX5010 為例，最大功率為 1.5 kw，目前售價為 10 萬美金 構(gòu)造圖 我國已于 1993 年成功研制出天線耦合石英鐘罩式800 W 的MPCVD 裝置。石英鐘罩式 MPCVD 裝置原理及特點: 與石英管式不同的是石英鐘罩式MPCVD 裝置存在模式轉(zhuǎn)換 。該裝置的工作原理是微波產(chǎn)生頻率為 2.45 GHz 的微波, 沿矩形波導(dǎo)以TE10 模式傳播, 經(jīng)過環(huán)行器、三螺釘調(diào)配器和放射天線等的共同作用, 微波傳播模式轉(zhuǎn)換為沿圓形波導(dǎo)傳播的TM01 模式, 最終在諧振腔( 石英鐘罩)內(nèi)鼓勵其中的氣體形成均勻等離子體球。沉積腔體直徑到達(dá)!120 mm, 等離子體球的直徑取決于沉積腔體中的氣體壓力和微波功率。沉積溫度以微波自加熱方式來到達(dá)。此裝置由于存在模式轉(zhuǎn)換而能夠在石英真空腔體中鼓勵 出等離子體球。石英鐘罩距離等離子體球較遠(yuǎn), 因此不易產(chǎn)生器壁污染, 同時薄膜的沉積面積也得到擴大。這樣對于面積較大、純潔度要求高的金剛石薄膜的沉樂觀為有利。隨著真空腔體尺寸的擴大, 改善了石英管式沉積裝置中微波功率和沉積氣壓等參數(shù)的限制, 從而拓展了金剛石薄膜沉積規(guī)律的爭論范圍。 3. 天線耦合不銹鋼諧振腔式MPCVD 裝置 裝置圖：5kw 天線耦合不銹鋼諧振腔 構(gòu)造圖 該裝置包括 2.45 GHz、5.0 kW 的磁控管微波源、環(huán)形器與水負(fù)載、定向耦合器與微波功率計、三螺釘阻抗調(diào)配器、天線耦合式微波模式轉(zhuǎn)換器、內(nèi)徑為1143 mm 的帶有石英微波窗和觀看窗的水冷卻不銹鋼反響室以及 4 路質(zhì)量流量掌握器、機械真空泵、紅外測溫儀、熱偶真空計和U 形水銀壓力計等。其中微波模式轉(zhuǎn)換器可把矩形波導(dǎo)的TE10 模式轉(zhuǎn)換為圓波導(dǎo)的TM01 模式, TM01 模式激發(fā)低壓含碳?xì)怏w ( 133 ～ 9 310 Pa, H2 中混入 0.1%～5.0%的 CH4) 形成等離子體。由于TM01 駐波模式的電場等勢面分布為不接觸諧振腔壁的同心橢球, 故 TM01 模式能激發(fā)不接觸腔壁的橢球狀等離子體, 避開了接觸污染, 從而可制備出高質(zhì)量的金剛石薄膜。 石英鐘罩式設(shè)備用鐘罩形〔或杯形，盤形〕石英窗，不銹鋼反響室式設(shè)備用圓形平板石英窗， 是兩種能通過微波并隔離大氣與真空環(huán)境的微波等離子體裝置的關(guān)鍵部件。從形成清潔環(huán)境〔指沒有金屬 腔體的金屬對處理試樣的污染〕和鼓勵等離子體的場強分布等方面來看，鐘罩形石英窗優(yōu)于圓形平板石英 窗；從制造本錢和石英窗的散熱冷卻方面來說，圓形平板石英窗優(yōu)于鐘罩形石英窗〔鐘罩面積大〕。兩者 各有優(yōu)缺點。制備金剛石膜的基體溫度通常為600 ～1200 C°。對于較高功率的裝置，不銹鋼反響室〔用圓形平板石英窗〕可加水冷夾套，使得設(shè)備制造本錢偏高。在1000 C°以下石英制品的長期使用是穩(wěn)定和安全的，反響室由不銹鋼底盤和石英鐘罩以及金屬圓筒形微波腔構(gòu)成，制造本錢可明顯下降。所以石英鐘 罩式是微波功率在 2KW 以下的一種很好的裝置類型。以前美國Wavemat 公司生產(chǎn)和銷售的就是這類裝置產(chǎn)品。對于更高功率和更大體積的微波等離子體制備金剛石膜設(shè)備，因石英鐘罩的制造本錢和散熱冷卻要求 等缺乏之處成為主要問題，故通常承受水冷夾套不銹鋼反響室式為宜。SEKI 公司是世界上著名的金剛石膜制備裝置制造廠商，微波功率從1KW 直至 75KW，是目前唯一出售第三代大功率〔75KW〕微波等離子體制備金剛石膜專用裝置的一家公司。 對不銹鋼諧振腔式MPCVD 裝置進(jìn)展進(jìn)一步改進(jìn)，可實現(xiàn) 10kW 的微波功率輸入，并可進(jìn)一步提高沉積速率?；谘b置尺寸的局限性，微波頻率為 2.45GHz 下制備的等離子風(fēng)光積有限，同樣可以利用石英鐘罩式對裝置尺寸擴大的思想，通過轉(zhuǎn)變微波的頻率來增大石英板式圓柱形諧振腔內(nèi)激發(fā)的等離子風(fēng)光 積。 改進(jìn)不銹鋼諧振腔式MPCVD 裝置圖：Model AX6550/6560 4. 橢球形 MPCVD 裝置 橢球形MPCVD 裝置的諧振腔可看作是一種準(zhǔn)光學(xué)諧振腔，腔體的設(shè)計主要利用了橢球的焦點的原理。準(zhǔn)光學(xué)諧振腔是光波在其中來回反射從而供給光能反響的空腔，通常由兩塊與工作介質(zhì)軸線垂直的平 面或凹球面反射鏡構(gòu)成。整個微波系統(tǒng)包括微波源，傳輸微波的矩形波導(dǎo)，調(diào)整系統(tǒng)阻抗的三螺釘阻抗調(diào) 配器和短路活塞，以及耦合微波的模式轉(zhuǎn)換天線。從磁控管動身的微波沿著矩形波導(dǎo)以TE10 模式傳播， 然后經(jīng)三螺釘調(diào)配器和短路活塞的調(diào)整，使得整個系統(tǒng)內(nèi)的阻抗到達(dá)匹配狀態(tài)，同時，將模式轉(zhuǎn)換天線放 置在矩形波導(dǎo)中電場最強處，利于微波耦合到橢球形諧振腔中。微波經(jīng)由天線從一個焦點饋入，在另一個 焦點產(chǎn)生穩(wěn)定的較大的電場，等離子體區(qū)域主要分布在橢球的下方焦點處。在下方焦點處放置一個石英鐘 罩，鐘罩內(nèi)放置水冷基片臺，等離子體將在石英鐘 罩內(nèi)激發(fā)。橢球形諧振腔具有諸多優(yōu)異的性能，如：激發(fā)的等離子體強度和位置格外穩(wěn)定，不管氣壓和工 作的微波功率如何變化，它始終保持在基片臺上方處，與基片臺具有良好的接觸。同時，微波與等離子體 的耦合效率格外高，不需要承受多余的器件來進(jìn)展整個系統(tǒng)的阻抗調(diào)配。雖然橢球形諧振腔相較圓柱形諧 振腔更適合高功率，高壓力的金剛石薄膜沉積環(huán)境。但橢球形諧振腔卻存在尺寸較大，并且承受石英鐘罩 包圍基片臺的方式，不利于系統(tǒng)的冷卻等缺點，因此，在肯定程度上限制了它的應(yīng)用。 橢球形MPCVD 裝置圖 構(gòu)造圖為 由于微波等離子體CVD 法是制備優(yōu)質(zhì)金剛石薄膜的主流方法，同時微波等離子體在材料制備和處理，微電子器件制造，紡織品外表改性，機械產(chǎn)品加工等眾多領(lǐng)域有極為廣泛的應(yīng)用，國外有很多公司正 在研制和生產(chǎn)與銷售微波等離子體CVD 制備金剛石膜設(shè)備，這類設(shè)備同樣可以應(yīng)用于微波等離子體的其他應(yīng)用領(lǐng)域。 用微波等離子體化學(xué)氣相滲透(CVI)法可制備高性能的金剛石復(fù)合材料。美國Crystallume 公司曾研制出一類的合成金剛石,稱為金剛石復(fù)合陶瓷,用微波等離子體制備金剛石膜的類似方法將高溫高壓法生產(chǎn)的金剛石顆粒的聚攏體進(jìn)展固結(jié)，能以相當(dāng)?shù)偷馁M用生產(chǎn)出直徑為10cm 厚 4mm 的具有光滑平滑外表的金剛石復(fù)合體部件。近年來，美國Garnegie 爭論所和 Alabama 大學(xué)合作，用改造 過的Wavemat MPDR313E MP型微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置制備成功人造金剛石單晶〔鉆石〕。美國Apollo 公司用類似于ASTeX 公司的微波等離子體制備金剛石膜裝置制造出人造金剛石單晶〔鉆石〕并在世界各國銷售，價格約為自然鉆石的三分之一。這方面的進(jìn)展更突出了微波等離子體方法制造金剛石膜產(chǎn)品的優(yōu)越 性和重要性。 下面排列出國外出售的MPCVD 裝置 SEKI 公司研制的MPCVD 設(shè)備簡介 AX500 MPCVD 裝置 輸入的最大微波功率為 1.5 kw 該設(shè)備的金剛石膜及其拉曼光譜 Model AX5250/AX5400 (5 kW) AX6300 工作中產(chǎn)生的等離子體 該設(shè)備制備的金剛石膜 從左往右依次為：微米級，高取向 100 面。納米級及單晶金剛石 Model 6550/6560 AX6600 型 具有高的電腦集成，微波功率從 35kw 到 100kw，能夠批量制備高品級金剛石 列個表，明白下什么型號能做些什么事兒 設(shè)備圖片多多益善 30kw MPCVD 橢球形的MPCVD 裝置，能夠大面積沉積金剛石膜