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2019-2020年高中化學 專題一 物質的分離與提純 課題1 海帶中碘元素的分離及檢驗教學案 蘇教版選修6 　【學考報告】 知識條目 加試要求 ①從海帶中分離和檢驗碘元素的原理及操作流程 ②萃取的原理及萃取方法的適用范圍 ③溶解、過濾、萃取、分液等基本操作的要點 ④物質分離、提純的基本原則及應用 b b b c 1．萃取原理 (1)萃取：是利用物質在互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解能力不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。 (2)分液：萃取后往往需要用分液漏斗將這兩種不相溶的液體分開，這一操作稱為分液。 (3)碘的萃?。旱鈫钨|易溶于CCl4、苯等有機溶劑。用與水不相溶的有機溶劑可以把碘單質從水溶液中萃取出來。例如，將四氯化碳與含有碘單質的水溶液混合振蕩，碘單質就會從水中富集到四氯化碳中。靜置分層后，上面水層的顏色變淺，下面四氯化碳層呈紫紅色。 思考：碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘能否使用酒精？請說明原因。選取萃取劑應該考慮哪些條件？ 提示　不能使用酒精萃取水中的碘，因為酒精與水互溶。選擇萃取劑應考慮三個條件：①不與溶質及原溶劑發(fā)生化學反應；②與原溶劑互不相溶；③溶質在萃取劑中溶解度遠大于它在原溶劑中的溶解度。 2．海帶中碘的提取原理 用化學方法提取、檢驗植物樣品中的某些元素時，通常將待檢驗的植物樣品高溫灼燒，使其中的有機物分解。將海帶樣品灼燒，在灰燼中加入水浸取，過濾后可得到含有I－的濾液。濾液中還有多種可溶性無機鹽，可以用適量的雙氧水或氯氣等氧化劑將I－氧化為I2，再用萃取法將其提取出來。有關反應的化學方程式為2I－＋H2O2＋2H＋===I2＋2H2O、2I－＋Cl2===I2＋2Cl－。 3．從海帶中提取碘的實驗步驟 (1)灼燒 取3 g干燥的海帶，剪成小塊，放入坩堝或蒸發(fā)皿中，把坩堝放在三腳架上的泥三角上。在通風處加熱灼燒，待海帶灰化完全后，自然冷卻，再將灰分轉移至小燒杯中。 (2)浸取和過濾 向小燒杯中加入30 mL蒸餾水，煮沸2～3 min(加快碘化物在水中的溶解，以使灰分中的I－盡可能多地進入溶液)，過濾，得無色濾液。 (3)氧化 在濾液中加入1～2 mL 2 molL－1 H2SO4溶液(海帶灰的浸出液中含有碳酸鈉、碳酸鉀等使溶液顯堿性的物質，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化劑把I－氧化為I2)，再加入3～5 mL 6% H2O2溶液或1 mL新制氯水，溶液由無色變?yōu)樽攸S色。 (4)檢驗和萃取 取出少許混合液，用淀粉溶液檢驗碘，溶液應變?yōu)樗{色。再向余液中加入2 mL CCl4，萃取其中的碘。 4．茶葉中某些元素的鑒定 茶葉中某些元素的鑒定流程圖 有關反應為①Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)]2＋，②Ca2＋＋C2O===CaC2O4↓。 點撥一、海帶中碘元素的提取流程 1．灼燒干海帶 (1)灼燒干海帶的目的是去掉海帶中的有機物，便于用水溶液溶解海帶中的碘化物。海帶的灼燒要充分，否則會降低碘的提取率。 (2)灼燒海帶時用到的儀器有坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、酒精燈。 (3)注意事項：熱坩堝不能放在桌面上，應將坩堝和玻璃棒放在石棉網上冷卻。 2．I－的分離及氧化 (1)將海帶灼燒后，在灰分中加入水浸取，過濾后可得到含有I－的濾液。濾液中還有多種可溶性無機鹽，直接將碘化物與這些無機鹽分離比較困難，可以用適量的Cl2、H2O2等氧化劑先將I－氧化為I2。 (2)過濾操作應注意“一貼、二低、三靠”。 3．I2的提純 可以利用碘升華的特性對其進行純化。將氧化后的含I2的水溶液小心慢慢地加熱蒸發(fā)至干，再繼續(xù)加熱使I2揮發(fā)，用冷卻法收集I2，就達到了使I2純化的目的。 4．碘元素在整個實驗過程中的變化 海帶中的碘元素(I－)→海帶灰中的碘元素(I－)→濾液中的碘元素(I－)→氧化后水中的碘元素(I2)→萃取后四氯化碳中的碘元素(I2)。 5．I2的檢驗 用淀粉溶液檢驗單質碘的存在。 注意：檢驗碘元素應取少量樣品，不要向所有濾液中直接加淀粉溶液，否則后續(xù)實驗將無法操作。 點撥二、萃取和分液 1．適用范圍 (1)萃取：分離液態(tài)物質。 (2)分液：將互不相溶的兩種液體分開。 2．萃取 (1)原理：利用溶質在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法。 (2)萃取劑選擇的三個原則： ①不與溶質及原溶劑發(fā)生化學反應； ②與原溶劑互不相溶； ③溶質在萃取劑中溶解度遠大于它在原溶劑中的溶解度。 3．分液 (1)概念：將兩種不相溶的液體分開的操作。 (2)主要儀器：分液漏斗。 ①檢查： a．檢查玻璃塞和旋塞芯是否與分液漏斗配套。 b．檢查玻璃塞和旋塞芯是否漏水。 ②使用： a．盛放液體不得超過分液漏斗的容量的。 b．盛有液體的分液漏斗豎直放在支架上。 ③操作方法：下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。 4．萃取與分液的操作方法 (1)向溶液中加入萃取劑并轉移到分液漏斗中，塞上玻璃塞。 (2)用右手壓住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，將分液漏斗倒轉過來用力振搖。 (3)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺鐵圈上，靜置片刻。 (4)打開分液漏斗的玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔對準漏斗口上的小孔，使漏斗內外空氣相通。 (5)打開旋塞，使下層液體慢慢流出，而上層液體從漏斗上口倒出。 [典例剖析] 海洋植物如海帶、海藻中含有豐富的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在，實驗室里從海藻中提取碘的流程如下： (1)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱： ①________，③________。 寫出過程②中有關反應的離子方程式________________________。 (2)提取碘的過程中，可供選擇的有機試劑是(　　) A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯 C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油 (3)為使海藻灰中碘離子轉化為碘的有機溶液，實驗室里有燒杯，玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器是________________________。 (4)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還需經過蒸餾，指出上圖所示實驗裝置中的錯誤之處：①_________________；②_______________________；③________________________。 (5)進行上述蒸餾操作時，使用水浴的原因是________________________，最后晶體碘在________里聚集。 解析　(2)選擇萃取劑的要求為：不溶于水，碘在萃取劑中的溶解度較大。 (2)缺少過濾用的漏斗和萃取分液時必需的分液漏斗。 答案　(1)①過濾?、圯腿　l2＋2I－===I2＋2Cl－ (2)B　(3)分液漏斗、漏斗　(4)①缺石棉網?、跍囟扔嫴宓搅艘后w中?、劾淠苓M出水的方向顛倒　(5)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不過高　蒸餾燒瓶 [跟蹤訓練] 1．海帶中含碘元素。從海帶中提取碘有如下步驟：①通入適量Cl2　②將海帶灼燒成灰后加蒸餾水攪拌?、奂覥Cl4振蕩　④過濾。合理的操作順序是(　　) A．①②③④ B．②①③④ C．①③②④ D．②④①③ 解析　從海帶中提取碘的步驟為灼燒、浸取和過濾、氧化、萃取。根據(jù)每個步驟的需要選擇試劑。 答案　D 2．用四氯化碳萃取碘的飽和水溶液中的碘，下列說法中不正確的是(　　) A．實驗使用的主要儀器是分液漏斗 B．碘在四氯化碳中的溶解度比在水中的溶解度大 C．碘的四氯化碳溶液呈紫紅色 D．分液時，水從分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液從漏斗上口倒出 解析　因四氯化碳的密度比水的密度大，所以萃取后分層時上層為水層，下層為四氯化碳層，分液時，碘的四氯化碳溶液從下口流出，水從分液漏斗上口倒出。 答案　D 知識拓展　碘單質的反萃取法 將實驗中萃取后的四氯化碳溶液收集起來后，向其中慢慢滴加40% NaOH溶液，邊滴加邊振蕩，直到四氯化碳層不顯紅色為止。 將混合液轉入分液漏斗中，靜置分液。向得到的水溶液中滴加45%硫酸溶液使其酸化，可重新生成碘單質。由于碘單質在水中的溶解度很小，可沉淀析出。 分離后，可以得到固態(tài)碘單質。有關的化學反應為： 3I2＋6OH－===IO＋5I－＋3H2O IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O