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2019-2020年高考化學二輪復習 考前三個月 21題逐題特訓 第21題 B 實驗化學 [典例剖析] 答案　(1)防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用 (2)溫度過高，未反應的乙酸蒸出，降低反應物的利用率，溫度過低，又不能除去反應生成的水　(3)若讓反應混合物冷卻，則固體析出沾在瓶壁上不易處理，故需要“趁熱”過濾　吸濾瓶　布氏漏斗　(4)重結(jié)晶 [挑戰(zhàn)滿分](限時20分鐘) 1.二茂鐵(難溶于水，易溶于乙醚等有機溶劑，是易升華的橙色晶體)可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵反應原理及裝置示意圖如下： Ⅰ.反應原理 2KOH＋FeCl2＋2C5H6―→(C5H5)2Fe＋2KCl＋2H2O 　　　　(環(huán)戊二烯)　 (二茂鐵) Ⅱ.實驗裝置 　 Ⅲ.實驗步驟 步驟1.在三頸燒瓶中加入25 g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60 mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10 min(如圖1)。 步驟2.再從儀器a滴入5.5 mL新蒸餾的環(huán)戊二烯，攪拌。 步驟3.將6.5 g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜)配成的溶液裝入儀器a中，慢慢滴入燒瓶中，45 min滴完，繼續(xù)攪拌45 min。 步驟4.再從儀器a加入25 mL無水乙醚攪拌。 步驟5.將燒瓶中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液。 步驟6.蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。 步驟7.粗產(chǎn)品升華提純(如圖2)。 (1)寫出圖1中的儀器名稱：a為________。 (2)步驟l中通入氮氣的目的是____________________________________________________。 (3)步驟5在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填序號)。 A.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗上口倒出 B.直接將二茂鐵乙醚溶液從分液漏斗下口放出 C.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從下口放出 D.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將二茂鐵乙醚溶液從上口倒出 (4)升華提純時，圖2中漏斗頸處棉花球的作用是 ________________________________________________________________________。 (5)為了確證得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是__________________________。 (6)確定二茂鐵的結(jié)構是下圖c而不是d可測定的譜圖為______________________________。 2.草酸二乙酯可用于苯巴比妥等藥物的中間體，實驗室以草酸(HOOC—COOH)和乙醇為原料制備草酸二乙酯的實驗步驟如下： 步驟1：在右圖所示裝置中，加入無水草酸45 g，無水乙醇81 g，苯200 mL，濃硫酸10 mL，攪拌下加熱68～70 ℃ 回流共沸脫水。 步驟2：待水基本蒸完后，分離出乙醇和苯。 步驟3：所得混合液冷卻后依次用水、飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，再用無水硫酸鈉干燥。 步驟4：常壓蒸餾，收集182～184 ℃的餾分，得草酸二乙酯57 g。 (1)步驟1中發(fā)生反應的化學方程式是_______________________________________，反應過程中冷凝水應從________(填“a”或“b”)端進入。 (2)步驟2操作為____________。 (3)步驟3用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是 ________________________________________________________________________。 (4)步驟4除抽氣減壓裝置外所用玻璃儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、接液管、錐形瓶和______________________________________________________________________________。 (5)本實驗中，草酸二乙酯的產(chǎn)率為________。 3.(xx南通高三模擬)鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ)是一種新型的食品抗氧化劑，其制備原理如下： ＋副產(chǎn)物(DTBHQ) 反應物或生成物的有關數(shù)據(jù)如下： 相對分子質(zhì)量 熔點 沸點 在二甲苯中的溶解性 TBHQ 166 125～130 ℃ 276～281 ℃ 溶于熱的二甲苯 DTBHQ 215 ℃ 321 ℃ 易溶于冷的二甲苯 實驗過程中的主要步驟如下： ①向儀器c中加入5.5 g(0.05 mol)對苯二酚、5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯(裝置如圖所示)，啟動攪拌器。 ②緩緩加熱到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL(0.08 mol)叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液，30～60 min滴完。 ③升溫到135～140 ℃，恒溫回流2.5 h。 ④將反應液冷卻到120 ℃，直到反應完成。 ⑤將反應液倒入燒杯，并用熱水洗滌儀器c，洗滌并倒入燒杯中。 ⑥冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸。 ⑦用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。 ⑧稱量產(chǎn)品的質(zhì)量為6.649 g。 (1)寫出圖中儀器名稱：a__________________________________________________，b____________。 (2)磷酸在實驗中的作用是________________________________________________________。 (3)步驟①中二甲苯的作用是_____________________________________________________。 (4)步驟④中反應完成的標志是___________________________________________________。 (5)步驟⑥中回收濾液中二甲苯的方法是___________________________________________。 (6)步驟⑦脫色時，可用的脫色劑是________；重結(jié)晶時采用________(填“熱”或“冷”)的二甲苯。 (7)本次實驗產(chǎn)率為________。  答案精析 B.實驗化學 [挑戰(zhàn)滿分] 1.(1)(恒壓)滴液漏斗　(2)將裝置中的空氣排盡，防止實驗過程中Fe2＋被氧化　(3)D　(4)過濾二茂鐵固體，防止逸散到空氣中 (5)測定所得固體的熔點　(6)核磁共振氫譜(或1HNMR) 2.(1)COOHCOOH＋2CH3CH2OH COOC2H5COOC2H5＋2H2O　a　(2)蒸餾　(3)除去草酸、硫酸等酸性物質(zhì)　(4)溫度計、酒精燈　(5)78% 3.(1)溫度計　球形冷疑管　(2)催化劑 (3)作溶劑，稀釋叔丁醇　(4)不再有回流液　(5)蒸餾 (6)活性炭　冷　(7)80.1% 解析　題干圖中的儀器包括三頸燒瓶(c)、溫度計(a)、攪拌器、恒壓滴液漏斗、球形冷凝管(b)；本實驗中利用磷酸作酸性催化劑，用二甲苯作溶劑，一是防止局部溫度過高，生成副產(chǎn)物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產(chǎn)品中的DTBHQ。TBHQ的理論產(chǎn)量為0.05 mol166 gmol－1＝8.3 g，實驗產(chǎn)率為100%≈80.1%。