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2019-2020年高中化學(xué)專題六物質(zhì)的定量分析6.1食醋總酸含量的測定教案蘇教版 一．《實驗化學(xué)》教學(xué)指導(dǎo)意見 基本要求 掌握移液管、滴定管的正確使用方法。 學(xué)會使用滴定管進(jìn)行滴定操作。 了解酸堿滴定中指示劑的選擇方法。 初步學(xué)會用滴定法測定液體樣本中的總酸（或總堿）的方法。 解讀： 1．了解移液管、滴定管的構(gòu)造，按“操作向?qū)А钡囊髮W(xué)習(xí)移液管的 使用方法。 2．初步學(xué)會正確使用滴定管。 3．滴定分析中的指示劑選擇僅以酚酞和甲基橙為例。 發(fā)展要求 初步認(rèn)識實驗方案設(shè)計、數(shù)據(jù)記錄及處理在化學(xué)學(xué)習(xí)、科學(xué)研究和日常生活中的應(yīng)用。 說明 滴定突躍曲線的計算不作要求。 可充當(dāng)基準(zhǔn)物質(zhì)的必備條件不要求學(xué)生加以記憶。 二．基本的操作要求： 食醋總酸含量的測定實驗操作要求基本上等同于老教材的中和滴定實驗。中和滴定實驗的過程可分為五個步驟，每一步驟中都有幾個應(yīng)注意的問題，現(xiàn)歸納如下，供同行們參考。 　　一查。即對中和滴定的儀器進(jìn)行檢查。①檢查滴定管是否漏水，其方法是注水至全容量，垂直靜置15分鐘，所滲漏的水不超過最小分度值。②酸式滴定管的活塞是否轉(zhuǎn)動靈活。③檢查堿式滴定管乳膠管中的玻璃小球大小是否適宜。 　　二盛。①標(biāo)準(zhǔn)溶液在滴定管中，一是注意先用少量標(biāo)準(zhǔn)液把滴定管潤洗2～3次，否則會使標(biāo)準(zhǔn)液濃度變稀。二是注意調(diào)節(jié)到滴定管尖嘴部分充滿溶液，避免空氣“冒充”溶液。三是使液面處在刻度“0”的位置。②錐形瓶中盛待測液，一是注意取用待測液的移液管或者滴定管應(yīng)先用待測液潤洗2～3次；二是注意錐形瓶不能用待測液潤洗，否則會使待測物物質(zhì)的量增多，測定結(jié)果偏高。三是向錐形瓶中加入指示劑的量應(yīng)注意控制為2～3滴，以避免指示劑消耗酸或堿，產(chǎn)生誤差。 　　三滴。滴定操作應(yīng)注意：①左手通過酸式滴定管的活塞或堿式滴定管中的玻璃小球控制滴定速度（不要成流水線），注意先快后慢。②錐形瓶：右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm，同一方向作圓周運動，邊滴邊搖。③眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化。 　　四判。即滴定終點的判斷。①堿滴定酸，一般選擇酚酞作指示劑，終點時，溶液由無色轉(zhuǎn)變?yōu)闇\紅色。②終點時，溶液的顏色應(yīng)注意不立即褪去而保持30秒鐘。（時間過長也不行：因為吸收了空氣中的CO2后溶液可能又變?yōu)闊o色）。 　　五算。即滴定結(jié)果的求算。①讀數(shù)時，滴定管必須保持垂直。讀數(shù)者的視線應(yīng)與管內(nèi)凹液面的最低點處于同一水平線上。②準(zhǔn)確讀數(shù)。滴定管可精確讀到0.1ml，估讀到0.01ml，都是有效讀數(shù)。③取三次較接近的測定數(shù)值的平均值。 三．具體做實驗時的幾個注意事項和想法 1、因為用NaOH的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定醋酸的反應(yīng)式為；NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O反應(yīng)產(chǎn)物是CH3COONa ，突變范圍偏堿性（pH值在8.6左右）可選用酚酞做指示劑。CO2對該測定有影響，為消除CO2對實驗的影響，減少實驗誤差，配制NaOH溶液和稀釋食醋的蒸餾水在實驗前應(yīng)加熱煮沸2～3分鐘，以盡可能除去溶解的CO2，并快速冷卻至室溫。 2、注意食醋取后應(yīng)立即將試劑瓶蓋蓋好，防止揮發(fā)。我用一瓶非名牌白醋且已放置兩年半之久來做食醋中總酸含量的測定，測得其值為 2.789 g/100mL，說明近一半酸揮發(fā)。 3.用移液管吸取溶液時，移液管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液過多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。注意，不要把殘留在管尖的液體吹出（除非移液管注明“吹”字），因為在校準(zhǔn)移液管容積時沒有把這部分液體包括在內(nèi)。 4、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液常用NaOH來配制，KOH一般并不優(yōu)于NaOH，而且價格較高，由于NaOH固體易吸收空氣中的CO2和水分，不能直接配制堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，而必須用標(biāo)定法。 5、振蕩中，錐形瓶內(nèi)壁上可能沾有食醋或NaOH溶液，沒有完全反應(yīng)，（方法：用洗瓶蒸餾水沖洗）。觀察上時若顏色辨別不清（紅色與淺紅色），（方法：墊白紙）。近終點時,半滴操作---洗瓶沖洗，滴定完成后,應(yīng)及時排除滴定管中廢液,用水洗凈,倒夾在滴定管架上. 6、關(guān)于食醋的選擇：①一般的食醋由于顏色較深不利于滴定終點的判斷，可稀釋后用中性活性炭脫色后再行滴定，脫色時，在稀釋后的試樣中加入少量的活性炭，振蕩約4～5分鐘后過濾。如果試樣顏色仍然較深，需重復(fù)上述操作2～3次，脫色比較麻煩且效果也不甚理想，加上師生近視比例高更不利于滴定終點的判斷，如我用的黃巖產(chǎn)陳醋經(jīng)過三次脫色后，顏色仍然較深。若一定要做，是否可不用指示劑作終點判斷的依據(jù)，改用測pH的方法。最好用pH計來測pH ？②白醋可以直接滴定，我用江蘇鎮(zhèn)江產(chǎn)金山寺牌白醋做食醋中總酸含量的測定，滴定終點的判斷較明顯（可見ppt文件的照片） 最后具體數(shù)據(jù)見下表： NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c（NaOH）= 0.09625 mol/L 實驗次數(shù) 第一次 第二次 第三次 待測食醋的體積初讀數(shù)/mL 待測食醋的體積終讀數(shù)/mL 待測食醋的體積V（CH3COOH）/mL 25.00 25.00 25.00 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積初讀數(shù)/mL 0.00 0.50 1.00 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積終讀數(shù)/mL 23.01 23.55 24.07 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V(NaOH)/mL 23.04 23.05 23.07 實驗測得的食醋總酸含量(g/100mL) 5.322 5.324 5.329 食醋總酸含量的平均值( g/100mL ) 5.325 相對平均偏差/% 0.089% 金山寺牌白醋外包裝上寫著總酸≥5.00g/100mL，所以為合格品且是優(yōu)級醋 7、如堿式滴定管一次都不潤洗，我試做的結(jié)果是耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積大約多了0.10 mL 四．關(guān)于釀造食醋與配制食醋 ①食醋GB 18187-xx《釀造食醋》中規(guī)定：釀造食醋是以單獨或混合使用各種含有淀粉、糖的物料或酒精，經(jīng)微生物發(fā)酵釀制而成的液體調(diào)味品。②SB 10337-xx《SG配制食醋》中規(guī)定：配制食醋是以釀造食醋為主體，與冰乙酸、食品添加劑等混合配制而成的調(diào)味食醋。但配制食醋中釀造食醋的比例（以乙酸計）不得少于50%。我國目前生產(chǎn)的釀造食醋與配制食醋都屬于調(diào)味品，消費者可根據(jù)日常飲食習(xí)慣選擇。③GB 7718-xx《預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則》中規(guī)定食醋產(chǎn)品標(biāo)簽中要標(biāo)明“釀造食醋”或“配制食醋”。 ④每100mL醋中的醋酸含量，普通醋為3.5g以上，優(yōu)級醋為5g以上。 鑒別釀造食醋和配制食醋可從食醋的感官品評、理化指標(biāo)和檢測經(jīng)驗等幾個方面進(jìn)行分析，以下著重從感官方面闡述其鑒別方法。（1）看外觀。釀制醋是用大米或糯米為原料，經(jīng)發(fā)酵釀制成醋后，再經(jīng)壓濾、消毒而成。外觀液體濃稠，色澤清澈，無沉淀。配制醋是用食用的冰酸醋加水配成的，液體稀薄，有透明感，色澤暗紅或無色，易渾濁。（2）聞氣味。釀制醋含有乙酸乙脂、乳酸乙脂等14種發(fā)酵香味成分，營養(yǎng)豐富，醋香濃郁，氣味柔和。配制醋摻有香精，故香精味較濃，酸氣嚴(yán)重，刺激性較強(qiáng)。（3）嘗酸味。釀制醋酸中有鮮有甜，口味醇和，酸味在舌尖能滯留較長時間。配制醋酸度較高，酸味濃烈嗆人，回味有點苦澀。