《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第1部分中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第1部分中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量信息網(wǎng)（9頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法 第1部分：鎳鈷錳總量的測(cè)定- EDTA滴定法》編編制說(shuō)明 一 工作簡(jiǎn)況 1 任務(wù)來(lái)源 根據(jù)全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)下發(fā)的《有色標(biāo)委（2011）19號(hào)》文件的要求，由中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司制定《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法第1部分：鎳鈷錳總量的測(cè)定- EDTA滴定法》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)劃編號(hào)：2010-3591T-YS，項(xiàng)目完成時(shí)間2013年。 2 起草單位情況 中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司是北京市科委認(rèn)定的高新技術(shù)企業(yè)，主要從事鋰離子動(dòng)力電池及關(guān)鍵材料研究和生產(chǎn)。目前在中關(guān)村科技園區(qū)昌平園，已經(jīng)建立了一個(gè)有關(guān)新型鋰離子電池材料和電池技術(shù)的新材料技術(shù)

2、研究院，擁有實(shí)驗(yàn)室（5000平方米），形成了以有突出成就的專家領(lǐng)銜、以年輕博士和碩士為骨干的強(qiáng)大的研究開發(fā)隊(duì)伍，經(jīng)國(guó)家人事部批準(zhǔn)設(shè)立有博士后工作站。公司擁有等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES、等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS、X熒光光譜儀、質(zhì)譜分析儀、氣相色譜儀、激光粒度測(cè)試儀、微粒子比表面積測(cè)定儀等分析檢測(cè)儀器和惰性氣體手套箱、模擬電池制作設(shè)備、實(shí)際電池制作等設(shè)備、電池安全性能測(cè)試儀等先進(jìn)的研究實(shí)驗(yàn)設(shè)備以及設(shè)施完備的中試車間。 中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司主要從事鋰離子電池正極材料的研發(fā)，生產(chǎn)和銷售。目前已經(jīng)達(dá)到年產(chǎn)2000噸鈷酸鋰、1000噸錳酸鋰、1000噸鎳鈷錳酸鋰的規(guī)模產(chǎn)能。生產(chǎn)的正極材

3、料已經(jīng)占有國(guó)內(nèi)市場(chǎng)很大的份額。生產(chǎn)方法和生產(chǎn)工藝技術(shù)被北京市科委組織的專家鑒定會(huì)評(píng)定為屬于世界領(lǐng)先水平，榮獲國(guó)家科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)、北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)。錳酸鋰合成與生產(chǎn)技術(shù)通過(guò)北京市科委組織的專家鑒定，鑒定結(jié)論為國(guó)際先進(jìn)水平，并榮獲北京市科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)。 中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司在研究開發(fā)生產(chǎn)鋰離子電池正極材料的同時(shí)，一直在致力于各種鋰離子電池材料與技術(shù)方面的基礎(chǔ)研究工作和分析評(píng)價(jià)方法的探索，在鋰離子電池材料的物理性能、化學(xué)性能與電化學(xué)特性研究與測(cè)試方面積累了大量的經(jīng)驗(yàn)和豐厚的技術(shù)儲(chǔ)備。 從2002年起，中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司開始參與技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化工作。承擔(dān)了鈷酸鋰產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制訂

4、任務(wù)，并圓滿完成，該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)正式頒布實(shí)施，同時(shí)承擔(dān)了錳酸鋰行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制訂任務(wù)，該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)制訂完畢。并且參與了鎳鈷錳酸鋰及鈦酸鋰的制定。 二 編制過(guò)程（包括編制原則、工作分工、征求意見單位、各階段工作過(guò)程等） 1 標(biāo)準(zhǔn)編制原則 本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》以及《有色金屬加工產(chǎn)品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例》的規(guī)定格式進(jìn)行編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)相關(guān)單位對(duì)鎳鈷錳酸鋰的質(zhì)量要求為依據(jù)進(jìn)行編寫。 2 工作分工 本標(biāo)準(zhǔn)由中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司負(fù)責(zé)起草，佛山市邦普循環(huán)科技有限公司作為第一驗(yàn)證單位，濟(jì)寧無(wú)界科技有限公司、深圳天驕科技開發(fā)有限公司作為第二驗(yàn)證單位

5、。 3 征求意見單位 通過(guò)郵件共發(fā)送3份征求意見函，收到3份。編制組對(duì)回函意見進(jìn)行整理，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改。征求意見單位有佛山市邦普循環(huán)科技有限公司、濟(jì)寧無(wú)界科技有限公司，深圳天驕科技開發(fā)有限公司等3家。針對(duì)2012年11月份的審定會(huì)，各位專家及同行提出的意見，我們對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)做了認(rèn)真的修改。 4 工作進(jìn)度 （1）2012年4月底以前完成《征求意見稿》； （2）2012年11月底以前完成《審定稿》。 （3）2013年10月底以前完成《審定稿》及報(bào)批稿。 三 實(shí)驗(yàn)部分 中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司接受標(biāo)準(zhǔn)起草任務(wù)后，積極組織相關(guān)人員，對(duì)分析方法開展了方法認(rèn)證和試驗(yàn)工作，經(jīng)過(guò)努力

6、，于2012年4月完成了分析方法的起草實(shí)驗(yàn)報(bào)告和討論稿，通過(guò)試驗(yàn)建立了乙二胺四乙酸鈉(EDTA)滴定法測(cè)定鎳鈷錳酸鋰中三元素總含量的分析方法。首先對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)選，并考察共存元素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的干擾情況，在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)試了方法的精密度，并進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)以驗(yàn)證方法的可靠性。針對(duì)2012年11月份的審定會(huì)，各位專家及同行提出的意見，我們對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)做了認(rèn)真的修改。修改內(nèi)容：（1）采用了平均分子量算；（2）根據(jù)新的元素測(cè)試范圍考察了共存元素的干擾。 1 干擾實(shí)驗(yàn) 共存元素可能對(duì)鎳鈷錳的測(cè)定產(chǎn)生干擾，因此需要考察共存元素對(duì)待測(cè)物鎳鈷錳總量的干擾情況。在考察共存元素對(duì)待測(cè)物測(cè)定的影響時(shí)，考慮

7、了共存單一元素對(duì)三元素總量的干擾以及共存元素對(duì)三元素總量的綜合干擾。依照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，共存元素的干擾情況見表1、表2。 表 1 共存元素分別對(duì)測(cè)定鎳鈷錳總量的干擾 共存元素 加入量 /mg 鎳鈷錳總量的測(cè)得值 /mg 回收率 /% — 0 15.00 — 鋰 10.0 15.06 100.4 鎂 0.05 15.08 100.5 鋁 0.05 15.05 100.3 鐵 0.05 14.94 99.6 鈉 0.05 14.94 99.6 鈣 0.05 15.08 100.5 銅 0.05 15.05 100.3 鉀

8、 0.05 15.05 100.3 鋅 0.05 15.09 100.6 硅 0.05 15.00 100.0 氯離子 0.02 15.03 100.2 硫酸根離子 0.02 15.03 100.2 表 2 共存元素對(duì)測(cè)定鈷的綜合干擾 加入量 /mg 鎳鈷錳總量的測(cè)得值 /mg 回收率 /% 0 15.00 — Mixture 1 15.20 101.3 Mixture 2 15.33 102.2 注：Mixture 1: Li（10 mg）、Mg（0.04 mg）、Al（0.04 mg）、Fe（0.04 mg）、Na（0.

9、04 mg）、Ca（0.04 mg）、Cu（0.04 mg）、K（0.04 mg）、Zn（0.04 mg）、Si（0.04 mg）、Cl-（0.02 mg）、SO42-（0.02 mg）； Mixture 2: Li（15 mg）、Mg（0.05 mg）、Al（0.05 mg）、Fe（0.05 mg）、Na（0.05 mg）、Ca（0.05 mg）、Cu（0.05 mg）、K（0.05 mg）、Zn（0.05 mg）、Si（0.05mg）、Cl-（0.04 mg）、SO42-（0.04 mg）. 從表1、表2可以看出，回收率都在1005%范圍內(nèi)，證明各元素對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大。 2

10、方法精密度實(shí)驗(yàn) 按照試驗(yàn)報(bào)告中1.2實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鎳鈷錳酸鋰樣品進(jìn)行處理，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，每一樣品重復(fù)上述過(guò)程平行測(cè)定12次，計(jì)算方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察測(cè)定方法的精密度。EDTA滴定法測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3，從表3看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.2%，這說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)建立的方法精密度好，結(jié)果滿意。 表3 方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 鎳鈷錳總量的質(zhì)量百分含量 (%) 平均值(%) RSD(%) 1 58.23，8,523,58.23,57.91,58.18,58.29,58.23,58.18,58.23,58.23,58.18,58.18 58.19 0.16 2 58.9

11、9,58.77,58.99,58.99,58.82,58.94,58.88,58.94,58.88,58.82,58.82,58.94 58.90 0.13 3 59.04,58.94,59.01,58.99,58.94,58.94,58.94,58.94,58.99,58.88,58.99,58.94 58.96 0.08 3 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 充分混勻樣品后，準(zhǔn)確稱量0.1000g（精確到0.0001g）樣品于100mL燒杯中，加入一定濃度的Ni、Co、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)定待測(cè)元素的總量，計(jì)算出加標(biāo)回收率，考察本方法的準(zhǔn)確度。每一

12、樣品分別按三個(gè)不同水平加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)回收率結(jié)果見表4，由表4得出，回收率均在98.7%~101.2%之間，說(shuō)明本方法分析準(zhǔn)確可靠。 表4加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 樣品值（gg-1） Ni加標(biāo)量（gg-1） Co加標(biāo)量（gg-1） Mn加標(biāo)量（gg-1） 實(shí)測(cè)值（gg-1） 回收率（%） 1 0.5819 0.0400 0.0400 0.0400 0.6999 99.7 0.0800 0.0800 0.0800 0.8315 101.1 0.1600 0.1600 0.1600 1.0493 98.7 2 0.5890 0.040

13、0 0.0400 0.0400 0.7148 100.8 0.0800 0.0800 0.0800 0.8296 100.0 0.1600 0.1600 0.1600 1.0574 98.8 3 0.5896 0.0400 0.0400 0.0400 0.7061 99.5 0.0800 0.0800 0.0800 0.8252 99.4 0.1600 0.1600 0.1600 1.0836 101.2 4 驗(yàn)證單位樣品的測(cè)試結(jié)果 每一樣品重復(fù)上述過(guò)程平行測(cè)定5次，計(jì)算樣品的平均值。 表5 驗(yàn)證樣品測(cè)試結(jié)果 樣品編號(hào)

14、 總量/以平均原子量計(jì)wt % 平均值 ANCM111 58.42 58.47 ANCM111 58.46 ANCM111 58.49 ANCM111 58.52 ANCM111 58.47 WJ111 58.37 58.32 WJ111 58.32 WJ111 58.32 WJ111 58.28 WJ111 58.32 TJ111 58.52 58.53 TJ111 58.58 TJ111 58.47 TJ111 58.58 TJ111 58.52 MGL111 58.22 58.24 MGL111 58.25

15、MGL111 58.20 MGL111 58.20 MGL111 58.25 5 ICP-AES內(nèi)標(biāo)法與EDTA滴定法測(cè)定各元素總的物質(zhì)的量的測(cè)試結(jié)果 通過(guò)計(jì)算，這兩種方法的測(cè)定結(jié)果基本一致，數(shù)據(jù)如下表所示： 表6 ICP-AES法與EDTA滴定法結(jié)果比較 樣品編號(hào) ICP-AES內(nèi)標(biāo)法 EDTA滴定法 Ni /wt % Co /wt % Mn /wt % 物質(zhì)的量/mol 總量/以平均原子量計(jì)wt % 物質(zhì)的量/mol 1 19.87 20.10 18.88 1.02 58.21 1.01 2 29.78 11.82 16.83

16、 1.01 58.83 1.02 3 29.77 11.85 16.83 1.01 58.89 1.02 ANCM111 20.11 19.97 18.43 1.02 58.47 1.02 WJ111 20.12 19.36 18.39 1.01 58.32 1.01 TJ111 20.79 18.77 18.55 1.01 58.53 1.02 MGL111 20.10 20.14 18.42 1.01 58.24 1.01 6 不同稱樣量測(cè)試結(jié)果 考慮到稱樣量可能對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響，分別驗(yàn)證了稱樣量為0.10

17、00g、0.5000g、1.0000g時(shí)樣品測(cè)試結(jié)果，按照試驗(yàn)報(bào)告中1.2實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鎳鈷錳酸鋰樣品進(jìn)行處理，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，每一樣品重復(fù)測(cè)定5次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7。 表7 不同稱樣量測(cè)定結(jié)果比較 稱樣量為0.1g測(cè)定值wt % 稱樣量為0.5g測(cè)定值wt % 稱樣量為1.0g測(cè)定值wt % 1 58.22 58.25 58.13 2 58.25 58.18 58.18 3 58.20 58.08 58.08 4 58.20 58.25 58.20 5 58.25 58.22 58.13 平均值 58.24 58.20 58.14 由

18、表7可知，稱樣量對(duì)測(cè)定的結(jié)果無(wú)影響。 四 驗(yàn)證情況（一驗(yàn)） 1 干擾實(shí)驗(yàn) 實(shí)際鎳鈷錳酸鋰樣品中常摻雜有少量Mg、Fe、Al等元素，并且在溶解后的鎳鈷錳酸鋰溶液中含有較大濃度的Li+，通過(guò)在配制的鎳鈷錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加共存元素，探討共存元素對(duì)測(cè)定鎳鈷錳總量的干擾情況。按照本實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定的結(jié)果見表1、表2，從表1、表2可以看出，回收率都在1005%范圍內(nèi)，各元素對(duì)測(cè)定均不產(chǎn)生干擾，多種元素共存時(shí)對(duì)鎳鈷錳總量的測(cè)定影響不大。 表 1 共存單一元素對(duì)測(cè)定鎳鈷錳總量的影響 序號(hào) 共存元素 加入量 /mg 鎳鈷錳總量的測(cè)得值 /mg 回收率 /% 1 — 0 14.9

19、8 — 2 鋰 10.0 14.94 99.7 3 鎂 0.05 15.00 100.1 4 鋁 0.05 15.07 100.6 5 鐵 0.05 14.98 100.0 6 鈉 0.05 14.94 99.7 7 鈣 0.05 14.98 100.0 8 銅 0.05 14.84 99.0 9 鉀 0.05 15.06 100.5 10 鋅 0.05 14.91 99.5 11 硅 0.05 15.02 100.3 12 氯離子 0.02 14.81 98.8 13 硫酸根離

20、子 0.02 14.93 99.7 表 2 共存多種元素對(duì)測(cè)定鎳鈷錳的影響 序號(hào) 加入共存元素 鎳鈷錳總量的測(cè)得值 /mg 回收率 /% 1 — 14.98 2 Mixture 1 14.83 99.0 15.41 102.9 15.02 100.3 3 Mixture 2 15.26 101.9 14.71 98.2 15.42 102.9 注：Mixture 1: Li（10 mg）、Mg（0.04 mg）、Al（0.04 mg）、Fe（0.04 mg）、Na（0.04 mg）、Ca（0.04 mg）、Cu（0.04 mg）、

21、K（0.04 mg）、Zn（0.04 mg）、Si（0.04 mg）、Cl-（0.02 mg）、SO42-（0.02 mg）； Mixture 2: Li（15 mg）、Mg（0.05 mg）、Al（0.05 mg）、Fe（0.05 mg）、Na（0.05 mg）、Ca（0.05 mg）、Cu（0.05 mg）、K（0.05 mg）、Zn（0.05 mg）、Si（0.05mg）、Cl-（0.04 mg）、SO42-（0.04 mg）. 2 精密度實(shí)驗(yàn) 按照本實(shí)驗(yàn)測(cè)定方法，在優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)鎳鈷錳酸鋰樣品進(jìn)行測(cè)定鎳鈷錳含量，結(jié)果見表3。從表3可知，樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小

22、于0.2%，這說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)方法精密度高。 表3 方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 鎳鈷錳總量測(cè)定值/% 平均值/% RSD/% MGL111 58.26 58.37 58.18 58.24 58.25 58.38 58.42 58.41 58.41 58.30 58.32 0.15 WJ111 58.39 58.31 58.37 58.42 58.32 58.33 58.27 58.33 58.29 58.44 58.35 0.10 TJ111 58.58 58.66 58.49 58.58 58.64 58.64

23、58.68 58.71 58.55 58.68 58.62 0.12 ANCM111 58.58 58.48 58.66 58.66 58.41 58.50 58.43 58.53 58.61 58.56 58.54 0.15 3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確稱量0.1000g（精確到0.0001g）樣品于100mL燒杯中，加入鹽酸溶解后，加入一定濃度的Ni、Co、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照本實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定溶液中鎳鈷錳總量。結(jié)果見表4。 表4 加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 樣品值（gg-1） Ni加標(biāo)量（gg-1） Co加標(biāo)量（gg-1） Mn加標(biāo)量（gg-

24、1） 實(shí)測(cè)值（gg-1） 回收率（%） MGL111 0.5832 0.0400 0.0400 0.0400 0.6986 99.2 0.0800 0.0800 0.0800 0.8312 101.4 0.1600 0.1600 0.1600 1.0684 100.9 WJ111 0.5835 0.0400 0.0400 0.0400 0.7097 101.1 0.0800 0.0800 0.0800 0.8328 101.6 0.1600 0.1600 0.1600 1.0575 99.0 TJ111 0.5862

25、 0.0400 0.0400 0.0400 0.6989 98.8 0.0800 0.0800 0.0800 0.8321 101.0 0.1600 0.1600 0.1600 1.0666 100.1 由表4結(jié)果可知，不同樣品的加標(biāo)回收率為98.8%~101.4%，說(shuō)明本方法分析準(zhǔn)確可靠。 4 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES內(nèi)標(biāo)法)與EDTA滴定法測(cè)定各元素總的物質(zhì)的量的測(cè)試結(jié)果 利用ICP-AES測(cè)定各樣品的Ni、Co、Mn的含量，通過(guò)對(duì)比EDTA滴定法與ICP-AES法測(cè)得的結(jié)果，由表5可知，這兩種方法測(cè)定的結(jié)果差別不大。 表5 I

26、CP-AES法與EDTA滴定法結(jié)果比較（n=5） 樣品編號(hào) EDTA滴定法 ICP-AES內(nèi)標(biāo)法 兩方法結(jié)果差值/wt % 總量/以平均原子量計(jì)wt % Ni /wt % Co /wt % Mn /wt % 總量/wt % 1# 58.45 19.71 20.18 18.69 58.58 -0.13 2# 59.04 29.88 12.03 17.01 58.92 0.12 3# 59.11 29.69 11.97 17.24 58.90 0.21 MGL111 58.32 20.25 19.79 18.47 58.51

27、 -0.19 WJ111 58.35 20.24 19.43 18.49 58.16 0.19 TJ111 58.62 20.87 18.99 18.73 58.59 0.03 ANCM111 58.54 20.12 20.17 18.35 58.64 -0.10 5 不同稱樣量測(cè)試結(jié)果 對(duì)稱樣量為0.5000與0.1000g的測(cè)定結(jié)果，見表6。由表6可知，稱樣量為0.1g與0.5g時(shí)測(cè)定的結(jié)果差別不大。 表6 不同稱樣量測(cè)定結(jié)果比較（n=5） 樣品編號(hào) 稱樣量為0.1g測(cè)定值wt % 稱樣量為0.5g測(cè)定值wt % 兩方法結(jié)果差值/

28、wt % 1# 58.45 58.52 -0.07 2# 59.04 59.09 -0.05 3# 59.11 58.98 0.12 MGL111 58.32 58.22 0.10 WJ111 58.35 58.43 -0.08 TJ111 58.62 58.57 0.05 ANCM111 58.54 58.62 -0.08 6分別測(cè)定Ni、Co、Mn與同時(shí)測(cè)定的對(duì)比 按照邦普發(fā)表的論文：譚靜進(jìn)，吳開洪，張敏，謝明宏. LiCoxNiyMn1-x-y中鎳、鈷、錳的快速測(cè)定[J]. 電池，2012，42(1)：50-53.所采用的測(cè)

29、定方法分別測(cè)定LiCoxNiyMn1-x-y中Ni、Co、Mn含量。對(duì)比本方法同時(shí)測(cè)定Ni、Co、Mn總量，結(jié)果見表7。由表7可知，兩種測(cè)定方法結(jié)果相差不大。 表7 分別測(cè)定法與本方法測(cè)定結(jié)果比較（n=5） 樣品編號(hào) EDTA滴定法 分別測(cè)定法 兩方法結(jié)果差值/wt % 總量/以平均原子量計(jì)wt % Ni /wt % Co /wt % Mn /wt % 總量/wt % 1# 58.45 19.68 20.12 18.71 58.51 -0.06 2# 59.04 29.89 11.97 17.07 58.93 0.11 3# 59.11 2

30、9.94 11.99 16.95 58.88 0.23 MGL111 58.32 20.22 19.98 18.37 58.57 -0.25 WJ111 58.35 20.22 19.45 18.47 58.14 0.21 TJ111 58.62 20.87 18.85 18.75 58.47 0.15 ANCM111 58.54 20.10 20.12 18.48 58.70 -0.16 7 結(jié)論 由以上驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，利用乙二胺四乙酸鈉滴定法測(cè)定鎳鈷錳酸鋰中鎳鈷錳總量能獲得較好的精密度和回收率。精密度RSD小于0.

31、2%，加標(biāo)回收率為98.8%~101.4%，本方法快速、準(zhǔn)確，同意推薦為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 五 驗(yàn)證情況（二驗(yàn)） 表1天驕測(cè)試結(jié)果 樣品編號(hào) 總量/以平均原子量計(jì)算wt % 平均值wt % RSD% TJ111 58.50 58.51 0.03 58.53 58.52 58.52 58.50 ANCM111 58.40 58.43 0.05 58.44 58.40 58.47 58.44 WJ111 58.36 58.31 0.12 58.30 58.35 58.34 58.19 MGL111 58.27 58.22 0.06

32、 58.24 58.18 58.20 58.23 由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，利用乙二胺四乙酸鈉滴定法測(cè)定鎳鈷錳酸鋰中鎳鈷錳總量是可行的。樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.10%，樣品加標(biāo)回收率均在99.5%~100.5%之間，本方法結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好，滿足分析要求。 表2 無(wú)界測(cè)試結(jié)果 樣品編號(hào) 總量/以平均原子量計(jì)算wt % 平均值wt % RSD% WJ111 58.42 58.43 0.03% 58.45 58.43 58.42 58.45 MGL111 58.28 58.26 0.02% 58.26 58.25 58.26

33、 58.27 TJ111 58.55 58.54 0.02% 58.54 58.55 58.53 58.55 ANCM111 58.47 58.45 0.03% 58.46 58.43 58.45 58.45 通過(guò)對(duì)以上驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)與分析，樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.10%。使用上述“EDTA滴定法測(cè)定鎳鈷錳總量”的化學(xué)分析方法能真實(shí)有效的測(cè)定出預(yù)期的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，試驗(yàn)終點(diǎn)變色現(xiàn)象明顯，可操作性強(qiáng)。 六 主要技術(shù)內(nèi)容的說(shuō)明 1 建立了乙二胺四乙酸鈉(EDTA)滴定法測(cè)定鎳鈷錳酸鋰中三元素總含量的分析方法。 2 EDTA滴定法與ICP-AES

34、內(nèi)標(biāo)法及分別測(cè)定法測(cè)定鎳鈷錳酸鋰中三元素總物質(zhì)的量結(jié)果相吻合，說(shuō)明本方法結(jié)果準(zhǔn)確度高。 七 標(biāo)準(zhǔn)水平分析 《鎳鈷錳酸鋰化學(xué)分析方法 第2部分：鋰、鎳、鈷、錳、鈉、鎂、鋁、鉀、銅、鈣、鐵、鋅和硅量的測(cè)定》經(jīng)試驗(yàn)證明，本標(biāo)準(zhǔn)方法成熟，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠、可行，已達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。 八 起草、驗(yàn)證人員 本部分由中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。 本部分由佛山市邦普循環(huán)科技有限公司、濟(jì)寧無(wú)界科技有限公司、深圳天驕科技開發(fā)有限公司有限責(zé)任公司參與驗(yàn)證。 本部分主要起草人：潘海云、彭甫英、朱曉沛。 本部分主要驗(yàn)證人： 九 參考資料清單 1 礦石及有色金屬分析手冊(cè)；北京礦冶研究總院分析室編；冶金工業(yè)出版社。 2 GB/T 20252-2006 鈷酸鋰。