總論 第六章 藥物的含量測(cè)定 自測(cè)題 一、最佳選擇題 1. API含量如未規(guī)定上限，系指不超過(guò) A.100.1% B.101.0% C.100.0% D.100% E.110.0% 2. 根據(jù)Lambert-Beer定律，由E值法計(jì)算得到的濃度C的單位是 A. mg/ml B. g/ml C. mg/100 ml D.g/100 ml E.mg/ml 3. 熒光法測(cè)定的是 A.吸光度的強(qiáng)弱 B.發(fā)射光的強(qiáng)弱 C.透射光的強(qiáng)弱 D.激發(fā)光的強(qiáng)弱 E.散射光的強(qiáng)弱 4. 原子吸收分光光度儀使用的光源是 A.氙燈 B.氘燈 C.鹵素?zé)? D.空心陰極燈 E.空心陽(yáng)極燈 二、多選題 1．紫外分光光度儀需要定期校正，ChP規(guī)定需對(duì)儀器進(jìn)行哪些校正和檢定 A. 波長(zhǎng) B.分辨率 C.雜散光 D.最大吸收波長(zhǎng) E.吸光度準(zhǔn)確度 2．色譜法的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)一般要求 A.重復(fù)性RSD應(yīng)不大于2.0%（n=5） B.固定相和流動(dòng)相組成適當(dāng) C.分離度R應(yīng)大于1.5 D.峰高法定量時(shí)，拖尾因子T應(yīng)在0.95-1.05之間 E.流動(dòng)相的流速應(yīng)大于2 ml/min 3．高效液相色譜法中流動(dòng)相的pH調(diào)節(jié)通常采用 A.磷酸鹽緩沖液 B.硫酸 C. 冰醋酸 D.醋酸鹽緩沖液 E.鹽酸 4．液相色譜儀常用的檢測(cè)器 A. 氮磷檢測(cè)器 B.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 C.電子捕獲檢測(cè)器 D.紫外檢測(cè)器 E.熒光檢測(cè)器 三、 配伍選擇題 [1-4] 正確選用基準(zhǔn)物 A.對(duì)氨基苯磺酸 B.三氧化二砷 C.重鉻酸鉀 D.鄰苯二甲酸氫鉀 E.氯化鈉 1．標(biāo)定高氯酸滴定液 2．標(biāo)定氫氧化鈉滴定液 3．標(biāo)定亞硝酸鈉滴定液 4．標(biāo)定硫代硫酸鈉滴定液 [5-9] 選擇合適的方法 A、電位法指示終點(diǎn) B、加Hg(AC)2處理 C、加Ba(Ac)2 D、加HgCl2處理 E、直接滴定 5．非水堿量法測(cè)定水楊酸毒扁豆堿 6．非水堿量法測(cè)定氫溴酸東茛菪堿 7．非水堿量法測(cè)定鹽酸嗎啡 8．非水堿量法測(cè)定磷酸可待因 9．非水堿量法測(cè)定硝酸毛果蕓香堿 [10-12].以下公式表示的意義 A.拖尾因子 B.分離度 C.比移值 D.容量因子 E.分配系數(shù) 10． R= 2（tR2 -tR1） W1 + W2 12． k=K Vm Vs 11． [13-15] 選擇GC 色譜柱的性能 A.非極性柱 B.極性柱 C.中等極性柱 D.弱極性柱 E.水溶性柱 13． HP-1 14． 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷 15． HP-20M 四、問(wèn)答題 1.有機(jī)酸類(lèi)藥物的酸堿滴定多在中性乙醇溶液中進(jìn)行，這是為什么？何謂中性乙醇？如何制備？ 2.水分測(cè)定與干燥失重有何區(qū)別？ChP收載的水分測(cè)定法除費(fèi)休氏外，還有哪些方法？ 3.什么是RP-HPLC？什么是NP-HPLC？分別說(shuō)明RP-HPLC和NP-HPLC的最常用固定相和流動(dòng)相。 4.如何選擇進(jìn)樣室、柱溫箱、檢測(cè)室溫度？如何選擇GC柱？ 五、計(jì)算題 1．非水堿量法測(cè)定重酒石酸去甲腎上腺素含量，測(cè)定時(shí)室溫20℃。精密稱(chēng)取本品0.2160g，加冰醋酸10 ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的F=1.027（23℃），冰醋酸體積膨脹系數(shù)為1.110-3/℃，每1 ml高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于31.93 mg的C8H11N3OC4H4O6，樣品消耗高氯酸滴定液體積為6.50 ml，空白消耗0.02 ml。問(wèn)題： （1） 樣品測(cè)定時(shí)高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的F值是1.027嗎？為什么？ （2） 求重酒石酸去甲腎上腺素的百分含量？ 2.司可巴比妥鈉的含量測(cè)定：精密稱(chēng)取0.1053g，置250 ml碘量瓶中，加水10 ml，振搖使溶解，精密加入溴滴定液（0.05 mol/L）25 ml，再加鹽酸5 ml，密塞振搖，暗處放置15min，加碘化鉀試液10 ml搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，做空白校正。1 ml溴滴定液相當(dāng)于13.01 mg的司可巴比妥鈉。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）17.10 ml，空白消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）25.12 ml。0.1 mol/L的硫代硫酸鈉滴定液的F值=1.003，計(jì)算1 ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于多少mg的司可巴比妥鈉？樣品的百分含量？ 3.測(cè)得某藥物A的對(duì)照品溶液（1.0010-1mol/L）在300 nm處吸光度為0.400，370 nm處吸光度為0.010；測(cè)得該藥物的代謝產(chǎn)物B的對(duì)照品溶液（1.0010-4mol/L）在370 nm處的吸光度為0.460，300 nm處吸收可忽略。對(duì)病人尿樣中藥物A和代謝物B進(jìn)行測(cè)定：精密吸取尿樣10 ml，稀釋至100 ml，在與對(duì)照品相同條件下測(cè)量吸光度值，于300 nm處測(cè)得吸光度為0.325，370 nm處吸光度為0.720。試計(jì)算病人尿樣中藥物A及代謝物B的物質(zhì)的量濃度？ 4.醋酸氫化可的松的含量采用高效液相法測(cè)定：取本品對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇定量稀釋成每1 ml中約含0.35mg的溶液。精密量取該溶液和內(nèi)標(biāo)溶液（0.30 mg/ml炔諾酮甲醇溶液）各5 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10mL注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取本品適量，同法測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。已知：對(duì)照品取樣為36.2 mg，樣品取樣為35.5 mg，測(cè)得對(duì)照液中醋酸氫化可的松和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰面積分別為5467824和6125843，樣品液中醋酸氫化可的松和內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)的峰面積分別為5221345和6122845，計(jì)算本品的含量？ 參考答案： 一、1 B, 2 D, 3 B, 4 D; 二、1 ACE, 2 ACD, 3 ACD, 4 BDE; 三、1、D，2、D，3、A，4、C； 5、E，6、B，7、B，8、E，9、A；10、B，11、A，12、D；13、A，14、C，15、B；五、1. 98.7%，2. 99.4%，3. 8.1310-1 mol/L；1.38910-3 mol/L，4. 97.4% （余露山）