表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 試驗方法(征求意見稿)
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ICS 71.100.40G 72中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T XXXX—XXXX表面活性劑 工業(yè)烷基磺酸鹽 試驗方法Surface active agents—Technical alkane sulfonates——testing methods (征求意見稿)ISO 893:1989,MOD- - 發(fā)布 - - 實施GB/T XXXXX—XXXX1前 言本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO 893:1989《表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 分析方法》(英文版)。根據(jù)我國國情和實驗室驗證,本部分在采用國際標(biāo)準(zhǔn)時進(jìn)行了修改。這些技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)識在它們所涉及條款的頁邊空白處,在附錄 C 中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。為便于使用,本部分還做了下列編輯性修改:a) “本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)” ;b) 刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言,并增加了術(shù)語定義。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B、附錄 C 為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC272)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國日用化學(xué)研究院有限公司[國家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(太原)] 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: GB/T XXXXX—XXXX2表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 試驗方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了表面活性劑工業(yè)烷烴磺酸鹽的pH值、水含量、游離堿或游離酸、石油醚可萃取物、總烷烴磺酸鹽、烷烴單磺酸鹽含量、亞硫酸鹽、硫酸鹽、氯化物含量等指標(biāo)的測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉狀、漿狀和液體工業(yè)烷烴磺酸鹽,其中不含與制備無關(guān)的任何產(chǎn)物。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 11275 表面活性劑 含水量的測定(IDT ISO 4317:1991,ISO 4318:1989)GB/T 11987 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 總烷烴磺酸鹽含量的測定(EQV ISO 6122:1978)GB/T 11988 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 烷烴單磺酸鹽平均相對分子量及含量的測定(MOD ISO 6845:1989)GB/T 13173 表面活性劑 洗滌劑試驗方法(IDT ISO 607:1980)GB/T 20199 表面活性劑 工業(yè)烷烴磺酸鹽 烷烴單磺酸鹽含量的測定(直接兩相滴定法)(MOD ISO 6121:1988)GB/T 3050 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法(NEQ ISO 6227:1982)GB/T 6365 表面活性劑 游離堿度或游離酸度的測定 滴定法(IDT ISO 4314:1977)GB/T 6366 表面活性劑 無機(jī)硫酸鹽含量的測定 滴定法(MOD ISO 6844:1983)GB/T 6368 表面活性劑 水溶液 pH 值的測定 電位法(IDT ISO 4316:1977)GB/T XXXX 表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗方法(MOD ISO 1104:1977)3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 實驗室樣品 laboratory sample為了送至實驗室檢驗或試驗用制備的樣品。3.2 試驗樣品 test sample由實驗室樣品制得,從中可直接稱取試驗份。GB/T XXXXX—XXXX33.3 游離堿或游離酸 free alkalinity or free acidity用酚酞作指示劑測定的堿度或酸度,視情況可表示為“堿值”或“酸值” ,即存在于 1g 產(chǎn)品中的氫氧化鉀的毫克數(shù)?;蛑泻?1g 產(chǎn)品所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。3.4 總鹽含量 total salt content在原產(chǎn)品中所有堿金屬鹽含量之和,即堿金屬氯化物、堿金屬硫化物、堿金屬亞硫酸鹽和總烷烴磺酸鹽的總和。4 樣品的分樣注:由于以下原因需要對樣品進(jìn)行分樣:a) 由 500g 以上的混合大批樣品制備 250g 以上的最終樣品或?qū)嶒炇覙悠?;b) 由最終樣品制備若干份相等的實驗室樣品、參考樣品和保存樣品,每份樣品質(zhì)量都在 250g 以上;c) 由實驗室樣品制備試驗樣品。4.1 實驗室樣品按 GB/T 13173 給出的規(guī)定制備和貯存約 300g 原產(chǎn)品的實驗室樣品。4.2 稀釋樣的制備向部分實驗室樣品(m 0)中,加入一定量的水( m) ,使工業(yè)烷烴磺酸鹽含量約為 20%~30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 。稀釋因子 f,由式( 1)給出:f= m0m0+m ………………………………( 1)注:為將分析結(jié)果換算成對原物料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),結(jié)果要乘稀釋因子的倒數(shù):1f=m0+mm0 ………………………………( 2)5 pH 的測定按 GB/T 6368 規(guī)定的方法,以實驗室樣品的 5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))溶液進(jìn)行 pH 值的測定。6 含水量的測定按 GB/T 11275 規(guī)定的方法,根據(jù)樣品中水含量的不同,用以下兩方法中的一種,進(jìn)行測定。a) 卡爾·費休法,適用于含水低于 10%的產(chǎn)品。b) 共沸蒸餾法,只適用于含水大于 5%的產(chǎn)品。7 游離堿或游離酸的測定GB/T XXXXX—XXXX4按 GB/T 6365 規(guī)定的方法測定游離酸或游離堿。8 石油醚可萃取物的測定稱取約 80g(稱準(zhǔn)至 0.05g)稀釋樣(4.2) ,按 GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗方法》附錄 A 規(guī)定的方法測定石油醚可萃取物。合并的醇水殘余液 L1(見附錄 A) ,可用于測定總鹽含量(見附錄 B) ;此測定可用以核對原產(chǎn)品中石油醚可萃取物測得的結(jié)果。9 總烷烴磺酸鹽含量的測定按 GB/T 11987 規(guī)定的方法測定總烷烴磺酸鹽含量。10 烷烴單磺酸鹽含量的測定按GB/T 20199規(guī)定的方法測定烷烴單磺酸鹽含量。11 亞硫酸鹽含量的測定稱取10g(稱準(zhǔn)至0.001g)實驗室樣品(4.1) ,按GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗方法》附錄D 規(guī)定的方法測定亞硫酸鹽的含量。12 硫酸鹽含量的測定按GB/T 6366規(guī)定的方法測定硫酸鹽含量。13 氯化鈉含量的測定稱取4g~5g(稱準(zhǔn)至0.001g)稀釋樣(4.2)的試驗份,按GB/T 3050規(guī)定的方法測定氯化鈉含量。14 試驗報告試驗結(jié)果報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:a) 完全鑒別樣品所需的所有資料;b) 所用測定方法(本標(biāo)準(zhǔn)編號的引用) ;c) 結(jié)果和所用的表示方法;d) 試驗條件;e) 本標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定的或任選的任何操作細(xì)節(jié),以及會影響結(jié)果的任何情況。GB/T XXXXX—XXXX5附 錄 A(資料性附錄)分析總圖解pH 值游離堿或游離酸離子????2?3水分總烷烴磺酸鹽離子?????烷烴單磺酸鹽離子????2?3醇水殘余物L(fēng)1總鹽原物料實驗室樣品的制備稀釋樣的制備[含20~30%(m/m)工業(yè)烷烴磺酸鹽]石油醚可萃取物配制稀釋樣試驗份的醇水溶液用石油醚萃取GB/T XXXXX—XXXX6附 錄 B(資料性附錄)總鹽的測定B.1 概要當(dāng)需要核對按8(石油醚可萃取物的測定)和9(總烷烴磺酸鹽含量的測定)規(guī)定方法得到的分析結(jié)果時,可用下式:………………(B.1 )總烷烴磺酸鹽 =總鹽 -(堿金屬氯化物 +堿金屬硫酸鹽 + 堿金屬亞硫酸鹽 )………………(B.2 )石油 醚 萃取物 =100?( 總鹽 +水含量 ) 式中:總鹽含量指在原產(chǎn)品中所有堿金屬鹽含量之和,即堿金屬氯化物、堿金屬硫酸鹽、堿金屬亞硫酸鹽、總烷烴磺酸鹽的總和。鑒于石油醚可萃取物中可能含有揮發(fā)物,用 8(石油醚可萃取物的測定)規(guī)定的方法直接測定時會造成揮發(fā)物的損失,若有懷疑,最好用式(B.2)來計算石油醚可萃取物含量。B.2 原理蒸發(fā)一整分份按 8(石油醚可萃取物的測定)中規(guī)定方法得到的醇水溶液 L1 至干,在 130℃干燥殘余物并稱量。B.3 儀器常用實驗室儀器和以下各項。B.3.1 結(jié)晶皿,直徑50mm,容量100mL。B.3.2 移液管,25mL。B.3.3 烘箱,溫度可控制在130℃~135℃。B.4 試驗程序B.4.1 試驗份向預(yù)先在 130℃~135℃烘箱(B.3.3)中干燥、冷卻并稱量(稱準(zhǔn)至 0.001g)的兩個結(jié)晶皿(B.3.1 )中,用移液管(B.3.2)移入 25.0mL 按 8(石油醚可萃取物的測定)中規(guī)定方法得到的醇水溶液 L1。B.4.2 測定在水浴上蒸發(fā)結(jié)晶皿中的試驗份(B.4.1)至干。將蒸發(fā)皿轉(zhuǎn)移到 130℃~135℃烘箱(B.3.3 )中,干燥至恒重(即間隔為 30min 的兩次連續(xù)稱量之差,不大于 5mg) 。B.5 結(jié)果表示GB/T XXXXX—XXXX7B.5.1 計算方法原物料中總鹽含量 X,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,按式(B.3)計算:??=m2+m32 ×100m1×50025×1f=m2+m3m1 ×1000×1f ………………( B.3)式中: ——8(石油醚可萃取物的測定)中規(guī)定的試驗份的質(zhì)量,單位為克(g) ;m1——第一皿中殘余物的質(zhì)量,單位為克(g) ;m2——第二皿中殘余物的質(zhì)量,單位為克(g) ;m3——按 4.2 中式(1)計算所得稀釋樣的稀釋因子。f需要考慮用于破乳的氯化鈉(見 GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗方法》附錄 A) ,并從 和 的質(zhì)量中減去相應(yīng)的氯化鈉的質(zhì)量。m2 m3B.5.2 再現(xiàn)性同一樣品,在兩個實驗室所得結(jié)果之差不超過 0.4%。GB/T XXXXX—XXXX8附 錄 C(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)章條與有關(guān) ISO 標(biāo)準(zhǔn)的對應(yīng)信息本標(biāo)準(zhǔn)的章與有關(guān)的ISO標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)信息本標(biāo)準(zhǔn)中引用標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 893:1989的差異見表C.1。表C.1本標(biāo)準(zhǔn)中引用標(biāo)準(zhǔn)與ISO 893:1989的差異及原因本標(biāo)準(zhǔn)章號 本標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容 ISO章條編號 ISO 893:1989內(nèi)容原因5 pH測定按GB/T 6368規(guī)定的方法5.1 按ISO 4316所規(guī)定的方法它們具有等效性6 含水量的測定按GB/T112755.2.1/5.2.2 按ISO 4317或ISO 4318進(jìn)行測定它們具有等效性7 游離堿或游離酸的測定按GB/T 63655.3 按ISO 4314進(jìn)行測定它們具有等效性8 石油醚可萃取物按照GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物)試驗方法》附錄A測定5.4 按ISO 1104-1977中6.4節(jié)規(guī)定的方法測定石油醚可萃取物它們具有等效性9 總烷烴磺酸鹽含量按GB/T 11987規(guī)定的方法測定5.5 按ISO 6122進(jìn)行測定它們具有等效性10 烷烴單磺酸鹽含量按GB/T 20199規(guī)定的方法測定5.6 按ISO 6845或ISO 6121規(guī)定的方法測定烷烴單磺酸鹽含量本標(biāo)準(zhǔn)的方法與ISO 6121具有等效性11 亞硫酸鹽的含量按GB/T XXXX-XXXX《表面活性劑 工業(yè)烷基芳基磺酸鈉(不包括苯衍生物) 試驗方法》附錄D規(guī)定的方法測定5.7 按ISO 1104-1977中6.6節(jié)規(guī)定的方法測定亞硫酸鹽含量它們具有等效性12 硫酸鹽含量按GB/T 6366規(guī)定的方法測定5.8 按ISO 6844規(guī)定的方法測定硫酸鹽含它們具有等效性GB/T XXXXX—XXXX9量13 按GB/T 3050規(guī)定的方法測定氯化鈉含量5.9 按ISO 894-1977中6.8節(jié)規(guī)定的方法測定氯化物含量原理相同,操作性更強(qiáng)_________________________________- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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