《平行檢驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《平行檢驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(5頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、藥品檢驗(yàn)分析的精密度要求
一、平行試驗(yàn)的要求 《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范》規(guī)定:
1 ?熔點(diǎn):平行測(cè)定 3次;
2 ?吸收系數(shù):平行試驗(yàn)2份;
3 ?酸值:平行試驗(yàn)2份;
4. 含氟量:平行試驗(yàn)2份;
5 .含氮量:平行試驗(yàn)2份;
6 ?干燥失重:失重為1%以上者平行試驗(yàn)2份;
7?水份(費(fèi)休氏法):平行試驗(yàn)3份;
8 ?浸出物:平行試驗(yàn)2份;
9 ?含量測(cè)定:平行試驗(yàn)2份。含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份 ,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi),以
算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值 ,應(yīng)重新測(cè)定。
、含量測(cè)定的精密度要求
測(cè)定方法
相對(duì)
2、平均偏差
容量法
< 2%
氮測(cè)定法
< 3%
紫外可見(jiàn)分光光度法
對(duì)照品比較法2% ;比色法w 3%
薄層色譜掃描法
< 5%
咼效液相色譜法
w 2% ;蒸發(fā)光散射檢測(cè)w 5%
氣相色譜法
w 2%
三、其它精密度要求
1干燥失重 最大允許相對(duì)平均偏差不超過(guò) 2% ;
2、 水份(費(fèi)休氏法) 最大允許相對(duì)平均偏差不超過(guò) 1% ;
3、 中藥材測(cè)定水分,以連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò) 5mg為烘干終點(diǎn);西藥測(cè)定水分,以連續(xù)兩次稱(chēng)重的 差異不超過(guò)0.3mg為烘干終點(diǎn)。
4、 滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對(duì)偏差分別不得超過(guò) 0.1% ;標(biāo)
3、定和復(fù)標(biāo)者之間的相對(duì)平均偏差不得過(guò) 0.15%。
合肥合源藥業(yè)有限公司
質(zhì)量部
2010年7月1日
相對(duì)偏差限度匯總
藥品檢驗(yàn)工作中常采取雙份或多份平行檢測(cè)的方法來(lái)控制檢測(cè)質(zhì)量,通過(guò)計(jì)算精密度來(lái)判斷結(jié)果。 下面我
把一些方法的精密度要求匯總一下供同行參考:
1、 儀器分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò) 2%;
2、 容量分析法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò) 0.3% ;
3、 重量法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò) 0.5% ;
4、 滴定液標(biāo)定和復(fù)標(biāo)最大允許相對(duì)偏差分別不得超過(guò) 0.1%;標(biāo)定和復(fù)標(biāo)者之間的相對(duì)偏差不得過(guò)
0.15%;
5、 干燥失重最大允許相對(duì)偏差不超過(guò) 2% ;
4、6、 氮測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò) 1% ;
7、 氧瓶燃燒法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò) 0.5% ;
8、 提取法最大允許相對(duì)偏差不得超過(guò) 3% ;
9、 恒重前后兩次稱(chēng)重不超過(guò) 0.3mg ;
10、 中藥材測(cè)定水分,以連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò) 5mg為烘干終點(diǎn);西藥測(cè)定水分,以連續(xù)兩 次稱(chēng)重的差異不超過(guò) 0.3mg為烘干終點(diǎn)。
一、 準(zhǔn)確度
1、 絕對(duì)誤差=測(cè)量結(jié)果一已知真實(shí)值
2、 相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真實(shí)值X100%
相對(duì)誤差愈小,表示準(zhǔn)確度愈高
二、 精密度(RSD)
用來(lái)衡量分析結(jié)果好壞的程度,就是在同一實(shí)驗(yàn)中,每次測(cè)定結(jié)果和它們的平均值符合的程度, 通常用
5、偏差來(lái)
表示。
偏差:絕對(duì)偏差=測(cè)得值一平均值
相對(duì)偏差=絕對(duì)偏差/平均值X100% 6
均差=將各次絕對(duì)偏差平均得平均偏差 平均相對(duì)偏差=均差/平均值X100% 平均相對(duì)偏差就是用來(lái)表示測(cè)定結(jié)果的精密度的要求: (標(biāo)準(zhǔn)液三0.2% 原料藥品三0.3 % 一般制劑三
0.5% ,比色分析為1-2% )
,若
1. 含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份 ,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi) .以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果
份合格 ,另一份不合格不能取其平均值 ,應(yīng)重新測(cè)定 .
相對(duì)偏差 = *100%
2. 誤差限度 :
容量分析法最大允許相對(duì)偏差w 0.3%;
重量分析法最大允許相對(duì)
6、偏差w 0.5%;
高效液相色譜測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差w 2.0%,其余儀器分析法最大允許相對(duì)偏差w 3.0%;
滴定液最大允許相對(duì)偏差w 0.1%;
關(guān)于平行樣品的相對(duì)偏差問(wèn)題! !
1. 含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份 ,平行試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi) .以算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果 ,若
份合格 ,另一份不合格不能取其平均值 ,應(yīng)重新測(cè)定 .
相對(duì)偏差的計(jì)算公式?
a:相對(duì)偏差是用兩者之差除以?xún)烧咧统艘园俜种伲?
b:用兩者之差除以?xún)烧叩钠骄党艘园俜种伲?
C:用兩者中較大的減去兩者平均值再除以?xún)烧咂骄?,大家?lái)說(shuō)說(shuō)那種算法是正確的。
2. 誤差限度 :
容量分析法
7、最大允許相對(duì)偏差 < 0.3%;
重量分析法最大允許相對(duì)偏差 < 0.5%;
高效液相色譜測(cè)定法最大允許相對(duì)偏差 W20%,其余儀器分析法最大允許相對(duì)偏差 < 3.0%;
滴定液最大允許相對(duì)偏差 < 0.1%; 有沒(méi)有戰(zhàn)友注意過(guò),有沒(méi)有權(quán)威的要求。各位都是怎么樣處理這些數(shù)據(jù)的?
1. 高效液相色譜法
含量測(cè)定的對(duì)照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣 2次,由全部注樣結(jié)果(n》4)求得平均值,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)
偏差(RSD) —般應(yīng)不大于 1.5%.
2. 非水滴定法
(1) 原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者,相對(duì)偏差不得過(guò) 0.2%;用堿滴定液直接滴定者,相對(duì)偏差不得過(guò)
0.3%。
(2) 制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者,相對(duì)偏差不得過(guò) 0.5%,若提取洗滌等操作步驟繁復(fù)者,
相對(duì)偏差不得過(guò) 1.0%。
3. 紫外分光光度法 計(jì)算分光光度法 稱(chēng)量應(yīng)按藥典規(guī)定要求。配制測(cè)定溶液時(shí)稀釋轉(zhuǎn)移次數(shù)應(yīng)盡可能少,轉(zhuǎn)移稀釋時(shí)所取容
積一般應(yīng)不少于 5ml。含量測(cè)定供試品應(yīng)稱(chēng)取 2份,如為對(duì)照品比較法,對(duì)照品也一般應(yīng)稱(chēng)取 2份。吸收
系數(shù)檢查也應(yīng)稱(chēng)取供試品 2 份,平行操作,每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在 ±0.5% 以?xún)?nèi)。