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專題2.14 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純 考綱解讀 掌握常見物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法。 考點(diǎn)探究 2019高考將會以元素化合物的性質(zhì)為基礎(chǔ)，依托化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，如過濾、重結(jié)晶、萃取分液、蒸餾、洗氣、干燥等，考查對離子、氣體、有機(jī)物等的檢驗(yàn)，要牢記物理及化學(xué)提純方法，注意答題細(xì)節(jié)。 預(yù)計(jì)2019年對本講的考查將以自然界中的礦石材料或工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢渣處理工藝為命題背景，設(shè)計(jì)物質(zhì)的分離或提純路線，突出表現(xiàn)化 ⑤SO42－：能與含Ba2+溶液反應(yīng)，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。 ⑥SO32－：濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能使品紅溶液褪色。能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色BaSO3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。 ⑦CO32－：能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色的BaCO3沉淀，該沉淀溶于硝酸（或鹽酸），生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。 ⑧HCO3－：取含HCO3－鹽溶液煮沸，放出無色無味CO2氣體，氣體能使澄清石灰水變渾濁。 ⑨NO3－：濃溶液或晶體中加入銅片、濃硫酸加熱，放出紅棕色氣體。 3、常見氣體的檢驗(yàn)：檢驗(yàn)氣體是根據(jù)氣體的特性，一般從以下5方面考慮：①氣體的顏色和氣味；②水溶液的酸堿性；③助燃、可燃及燃燒現(xiàn)象和產(chǎn)物；④遇空氣的變化；⑤其他特性。 待檢物 操作步驟 現(xiàn)　象 O2 用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條 帶火星的木條復(fù)燃 H2 使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點(diǎn)燃，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯 有淺藍(lán)色火焰，燒杯里有水霧生成 NH3 ①用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn) 變藍(lán)色 ②把待檢氣體收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒蘸取濃鹽酸，開啟玻璃片放在瓶上方 生成白煙 SO2 在潔凈試管里加入5 mL品紅溶液，再通入待檢氣體 品紅溶液褪色，加熱后又紅恢復(fù)紅色 CO2 通入澄清石灰水中 石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清 Cl2 用濕潤的KI淀粉試紙靠近集氣瓶口 變藍(lán)色 二、物質(zhì)的分離和提純 1、物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 （1）物質(zhì)的分離：將混合物中的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 （2）物質(zhì)的提純：將混合物中的雜質(zhì)除去而得到目標(biāo)物質(zhì)的過程又叫混合物的凈化和除雜。 2、物質(zhì)分離提純的常用物理方法 方法、裝置 適用范圍 注意事項(xiàng) 過濾 把固體和液體 進(jìn)行分離 （1）一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁； （2）二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣； （3）三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端靠燒杯?nèi)壁； （4）若濾液渾濁，需重新過濾。 蒸發(fā) 分離固體溶質(zhì) 和溶劑 （1）玻璃棒的作用：攪拌，防止局部溫度過高造成液體飛濺； （2）當(dāng)有較多晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干。 萃取和分液 （1）萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來（2）分液：兩種液體互不相溶，易分層。用于分離兩種互不相溶的液體混合物 （1）溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中要打； （2）萃取劑與原溶劑不反應(yīng)； （3）萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)； （4）分液時(shí)，分液漏斗中的下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出 蒸餾(分餾) 互溶的沸點(diǎn)相差較大的液體混合物 （1）溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處； （2）蒸餾燒瓶中要加沸石； （3）冷凝管水流方向應(yīng)為下進(jìn)上出。 3.物質(zhì)分離、提純的化學(xué)方法 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO42－、CO32－及能形成弱堿的陽離子 氧化還 原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分 解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿溶 解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液 小結(jié)： 1、一種思路：化學(xué)試劑法除雜的思路：一般化學(xué)試劑法除雜是建立在僅用物理方法除雜不能完成的基礎(chǔ)上，創(chuàng)造物理方法分離的條件，最好的方向是狀態(tài)的變化，如使雜質(zhì)液態(tài)變氣態(tài)、不互溶的液態(tài)(溶液)或固態(tài)，氣態(tài)雜質(zhì)變液態(tài)(溶液)或固態(tài)，固態(tài)變液態(tài)(溶液)或氣態(tài)。試劑的選擇需要根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)考慮，一般考慮的順序是：水、酸、堿、鹽溶液、有機(jī)物。 2、四原則、三必須：分離和提純一般應(yīng)遵循“四原則”和“三必須” （1）“四原則”：一、不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì))；二、不減(不減少被提純的物質(zhì))；三、易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離)；四、易復(fù)原(被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易復(fù)原)。 （2）“三必須”：一、除雜試劑必須過量；二、過量試劑必須除盡(因?yàn)檫^量試劑帶入新的雜質(zhì))；三、選最佳除雜途徑；四、除去多種雜質(zhì)時(shí)必須考慮加入試劑的順序。 3、兩種方法 （1）洗滌沉淀的一般方法：把需要洗滌的沉淀放置在一個(gè)干凈的過濾器中，向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，蒸餾水自然流下，這樣反復(fù)操作2～3次，直至沉淀洗滌干凈。注意事項(xiàng)：①.洗滌時(shí)，用少量蒸餾水小心沿過濾器四周從上而下沖洗，將沉淀沖到漏斗底部，不可使蒸餾水流速過猛，否則會使沉淀沖出過濾器。②也不可用玻璃棒攪拌漏斗內(nèi)的物質(zhì)，以免劃破濾紙。 （2）判斷沉淀是否洗滌干凈的方法：可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)，向最后一次洗滌液中加入適宜的試劑，來檢驗(yàn)洗滌程度。如過濾Na2SO4、BaCl2兩種溶液恰好完全反應(yīng)后的沉淀時(shí)，要檢驗(yàn)沉淀物是否洗滌干凈，應(yīng)選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗滌液中加入AgNO3溶液無沉淀(AgCl)生成，則說明沉淀已洗滌干凈。 4、三種作用：玻璃棒在中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的作用 （1）攪拌： ①蒸發(fā)結(jié)晶：用玻璃棒攪拌，以免液體局部溫度過高，致使液滴飛濺(如圖1)。 ②固體溶解：進(jìn)行固體溶解的實(shí)驗(yàn)時(shí)，用玻璃棒進(jìn)行攪拌，以加快固體物質(zhì)的溶解速度，如粗鹽的溶解。 （2）引流：使液體沿玻璃棒注入容器中。①過濾(如圖2)；②溶液的配制(如圖3)。 （3）測定性質(zhì) ①點(diǎn)測pH：測定溶液的pH時(shí)，玻璃棒的作用是蘸取液體。 ②檢驗(yàn)氣體性質(zhì)：檢驗(yàn)氣體性質(zhì)時(shí)，先用蒸餾水將試紙濕潤，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的試管口(注意不要接觸)，觀察試紙的顏色變化。 考點(diǎn)突破 考點(diǎn)1 物質(zhì)的檢驗(yàn) 【例1】某未知溶液可能含Cl-、、Na+、、H+，將溶液滴在藍(lán)色石蕊試紙上，試紙變紅。取少量試液，滴加硝酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成，靜置后向上層清液中滴加硝酸銀溶液，產(chǎn)生白色沉淀。下列判斷合理的是 A．一定有Cl- B．不一定有 C．一定沒有 D．一定沒有Na+ 【答案】C 【解析】 【分析】 溶液滴在藍(lán)色石蕊試紙上，試紙變紅說明溶液呈酸性，溶液中含有H+；取少量試液，滴加硝酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成，說明溶液中有；由于加入氯化鋇溶液引入了Cl-，所以不能確定原溶液中是否有Cl-；整個(gè)過程沒有涉及Na+的檢驗(yàn)。 【詳解】 【點(diǎn)睛】 本題考查溶液中離子的檢驗(yàn)，解題的關(guān)鍵是要熟記相關(guān)的元素化合物知識以及仔細(xì)審題，尤其是要注意前面的操作對后面實(shí)驗(yàn)的干擾。 考點(diǎn)2 物質(zhì)的分離和提純 【例2】為除去括號內(nèi)的雜質(zhì)，所選用的試劑或方法不正確的是 A．Na2O2粉末(Na2O)，將混合物在氧氣中加熱 B．Na2CO3粉末(Na2O2)，與足量的CO2氣體反應(yīng) C．Na2CO3溶液(NaHCO3)，加入適量的NaOH溶液 D．NaHCO3溶液(Na2CO3)，加入適量的鹽酸 【答案】D 【解析】 【分析】 A. 應(yīng)防止過氧化鈉與二氧化碳反應(yīng)； B. Na2O2能與二氧化碳反應(yīng)轉(zhuǎn)化為碳酸鈉； C. NaHCO3與NaOH反應(yīng)可生成Na2CO3； D. NaHCO3與Na2CO3都可以與鹽酸反應(yīng)。 【詳解】 【點(diǎn)睛】 本題考查物質(zhì)的分離、提純知識。側(cè)重于學(xué)生分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?，除雜時(shí)注意不能引入新的雜質(zhì)，且不能影響被提純物質(zhì)的性質(zhì)，注意把握物質(zhì)的性質(zhì)的異同。 基礎(chǔ)特訓(xùn) 1．下列儀器主要用于“冷凝”的是 A． B． C． D． 【答案】D 【解析】 【分析】 蒸餾需要的儀器有酒精燈、鐵架臺、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐形瓶，其中冷凝管起冷凝作用。 C、氧化鈣與水反應(yīng)放出大量的熱量，濃氨水中的氨氣溢出，堿石灰可干燥氨氣，故C正確； D、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶需要用蒸發(fā)皿，不能用坩堝，故D錯(cuò)誤。 答案選C。 5．下列有關(guān)操作的說法不正確的是 A．《本草經(jīng)集注》記載了鑒別硝石(KNO3)和樸消(Na2SO4)的方法：“以火燒之，紫青煙起，乃真硝石也”，此處運(yùn)用了物質(zhì)升華的性質(zhì) B．《本草綱目》記載了燒酒的制作工藝：“凡酸壞之酒，皆可蒸燒”，此處用到的操作是蒸餾 C．《肘后備急方》一書中有“青蒿一握，以水二升漬，絞其汁”，此處用到的操作是溶解 D．唐詩有“千淘萬漉雖辛苦，吹盡黃沙始得金”的詩句，此處用到的操作是過濾 【答案】A 【解析】 【詳解】 6．下表中除去物質(zhì)中雜質(zhì)選用的試劑或操作方法正確的一組是 序號 物質(zhì) 雜質(zhì) 除去雜質(zhì)選用的試劑或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入適量FeCl3溶液，并過濾 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾 ③ H2 CO2 通過盛有足量NaOH溶液的洗氣瓶，再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶 ④ NaNO3 CaCO3 溶解、過濾、蒸發(fā) A．①②③ B．①③④ C．②③④ D．①②④ 【答案】C 【解析】 【詳解】 ①加入氯化鐵會引入雜質(zhì)Cl－，故①不正確；②加入鐵粉置換出銅，通過過濾除去銅及過量的鐵粉，故②正確；③利用氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳?xì)怏w，再用濃硫酸干燥氫氣，故③正確；④碳酸鈣不溶于水，溶解后過濾，再蒸發(fā)即可得到純凈的NaNO3，故④正確。故選C。 7．下列說法正確的是 A．某試樣焰色反應(yīng)呈黃色，則試樣中含有K+ B．用廣泛pH試紙測得NaClO溶液的pH值為12 C．可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘單質(zhì) D．金屬鎂失火不可用水來滅火 【答案】D 【解析】 【詳解】 8．現(xiàn)有①K2SO4?、贐a(NO3)2?、跘l2(SO4)3?、躃OH　⑤CuCl2五種物質(zhì)的溶液。不用其他任何試劑就能把它們一一鑒別出來，其鑒別出來的順序是 A．⑤④③②① B．②③④①⑤ C．⑤④①②③ D．①②③④⑤ 【答案】A 【解析】 【詳解】 首先根據(jù)CuCl2溶液呈藍(lán)色，鑒別出CuCl2溶液；再用CuCl2溶液鑒別出KOH溶液；用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液；再用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液；最后鑒別出K2SO4溶液，故選項(xiàng)A正確。 9．下列物質(zhì)的鑒別方法不合理的是 A．用水鑒別氯化鈉和硝酸銨兩種固體 B．用焰色反應(yīng)鑒別硫酸鈉和碳酸鉀 C．用灼燒的方法可以鑒別蠶絲和人造纖維 D．用氯化鋇溶液鑒別硫酸鈉和硝酸銀兩種溶液 【答案】D 【解析】 【分析】 A.硝酸銨溶于水吸熱； B.鉀元素焰色反應(yīng)要通過藍(lán)色鈷玻璃片觀察； C.蛋白質(zhì)灼燒有燒焦的羽毛氣味； D.氯化銀、硫酸鋇均為白色沉淀。 【詳解】 10．用下面的方案進(jìn)行某些離子的檢驗(yàn)，其中方案設(shè)計(jì)嚴(yán)密的是 A．檢驗(yàn)試液中的SO42-：試液無沉淀白色沉淀 B．檢驗(yàn)試液中的SO32-：試液氣體褪色 C．檢驗(yàn)試液中的I－：試液棕黃色溶液藍(lán)色溶液 D．檢驗(yàn)試液中的CO32-：試液白色沉淀沉淀溶解 【答案】C 【解析】 點(diǎn)睛：本題考查了離子檢驗(yàn)的方法和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析判斷，注意干擾離子的分析，題目難度中等。A、分析亞硫酸根離子的干擾；B、分析氯氣的干擾；C、碘單質(zhì)遇到淀粉變藍(lán)；D、亞硫酸根離子也會發(fā)生反應(yīng)具有此現(xiàn)象。