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專題37 物質(zhì)的制備與定量實驗（一） 【考情報告】 考查角度 考查內(nèi)容 命題特點 化學(xué)實驗中物質(zhì)檢驗 物質(zhì)檢驗 物質(zhì)的分離、提純與檢驗主要以選擇題或化學(xué)實驗題中呈現(xiàn)。命題者往往考查學(xué)生對實驗基本知識和基本能力的掌握，同時考查了對物質(zhì)物理、化學(xué)性質(zhì)的運用能力。根據(jù)物質(zhì)的特性，利用物理方法和化學(xué)方法對常見離子及物質(zhì)進行檢驗和鑒別，綜合運用化學(xué)知識設(shè)計物質(zhì)分離，提純和檢驗的實驗方案。 化學(xué)實驗中物質(zhì)的分離和提純。 物質(zhì)的分離、提純 【考向預(yù)測】 物質(zhì)的檢驗、分離與提純方法屬于化學(xué)實驗的基礎(chǔ)知識與技能，是高考的重點與熱點內(nèi)容之一。主要考點有四個：一是離子的檢驗，如Fe3＋、NH等；二是氣體的檢驗，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過濾、蒸餾等；四是綜合運用化學(xué)知識設(shè)計實驗方案對離子、氣體、有機物等進行檢驗、分離與提純。命題者往往考查學(xué)生對實驗基本知識和基本能力的掌握，同時考查了對物質(zhì)物理、化學(xué)性質(zhì)的熟練運用能力。 【經(jīng)典在線】 1. 知識梳理 一、物質(zhì)的鑒定與鑒別 1．物質(zhì)檢驗的一般步驟 ―→―→―→―→ 2．物質(zhì)鑒別的一般類型 (1)不用任何試劑鑒別多種物質(zhì) ①先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他幾種物質(zhì)。 ②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應(yīng)區(qū)別開來。 ③若以上兩方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應(yīng)現(xiàn)象，分析確定。 (2)只用一種試劑鑒別多種物質(zhì) ①先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。 ②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。 ③常用溴水、新制氫氧化銅、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物。 (3)任選試劑鑒別多種物質(zhì) 任選試劑鑒別多種物質(zhì)的題目往往以簡答題的形式出現(xiàn)，回答時要掌握以下要領(lǐng)： ①選取試劑要最佳：選取的試劑對試劑組中的各物質(zhì)反應(yīng)現(xiàn)象要專一，使人一目了然。 ②不許原瓶操作：鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑被污染，“別”而無用，要有“各取少許”字樣。 ③不許“指名道姓”：結(jié)論的得出來自實驗現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時不可出現(xiàn)“取某某試劑加入某某物質(zhì)……”的字樣。一般簡答順序為：各取少許→溶解→加入試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。 二、物質(zhì)的分離與提純 1．加熱法 混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時受熱后能變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。如固態(tài)食鹽中混有NH4Cl、固態(tài)純堿中混有NaHCO3等。 2．沉淀法 在混合物中加入某試劑，使其中的一種以沉淀形式分離出來的方法。使用該方法時一定要注意不能引入新的雜質(zhì)，若使用多種試劑將溶液中不同離子逐一沉淀，這時還應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)。例如： (1)除去食鹽中的Na2SO4、CaCl2、MgCl2雜質(zhì) NaCl(Na2SO4、CaCl2、MgCl2)(除Mg2＋)(除SO)(除Ba2＋、Ca2＋)濾液(除CO、OH－)食鹽 (2)除去Cu2＋中的Fe3＋雜質(zhì) Cu2＋(Fe3＋)[使Fe3＋生成Fe(OH)3]得純凈Cu2＋溶液 3．轉(zhuǎn)化法 不能通過一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的，而要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)。例如，除去AlCl3中的MgCl2雜質(zhì)，先加入過量的NaOH溶液，過濾后向濾液中加入適量鹽酸。 4．酸堿法 被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)與酸可反應(yīng)，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)與堿易反應(yīng)，用堿作除雜試劑。例如，用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中的鋁粉。 5．氧化還原法 對混合物中含有的還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；而對混合物中含有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如，F(xiàn)eCl2中含有FeCl3，加入過量鐵粉，振蕩過濾，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，可通入氯氣，將FeCl2轉(zhuǎn)化成FeCl3而又不會引入新的雜質(zhì)。 在分離和提純中有的雜質(zhì)不止一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意設(shè)計好合理的除雜順序。有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡單、除雜分離效果好、經(jīng)濟實惠的試劑。 2.經(jīng)典精講 例1. 下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是 選項 目的 分離方法 原理 A. 分離溶于水的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B． 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C． 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D． 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 【答案】D 例2.按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 樣品粉末 甲苯+甲醇 ⑴ 濾渣 不溶性物質(zhì) NaNO3溶液 ⑵ 水層溶液 有機層溶液 ⑶ ⑷ 析出固體(粗產(chǎn)品) 甲苯 下列說法錯誤的是（ ） A．步驟(1)需要過濾裝置 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 【答案】C 【解析】以工藝流程考察分離提純。（1）是過濾，（2）是萃取，（3）蒸發(fā)結(jié)晶或結(jié)晶，（4）是蒸餾，錯誤的是C，需要的是蒸發(fā)皿。選擇C。 【經(jīng)典考題3】下列鑒別方法不可行的是 A．用水鑒別乙醇、甲苯和溴苯 B．用燃燒法鑒別乙醇、苯和四氯化碳 C．用碳酸鈉溶液鑒別乙醇、乙酸和乙酸乙酯 D．用酸性高錳酸鉀溶液鑒別苯、環(huán)已烯和環(huán)已烷 【答案】D 【解析】A、B、C均可鑒別：A中，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大；B中，乙醇、苯燃燒火焰有明顯差別，而四氯化碳不燃燒；C中，乙醇溶于碳酸鈉，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，乙酸乙酯浮于溶液表面。 【經(jīng)典考題4】下列依據(jù)相關(guān)實驗得出的結(jié)論正確的是 A.向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽溶液 B.用鉑絲蘸取少量某溶液進行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液 C.將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯 D.向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，該溶液中一定含F(xiàn)e2＋ 【答案】D 【解題技巧】 在解答物質(zhì)的分離、提純與檢驗相關(guān)的實驗題時，首先要注意分析題目中要求分離、提純或檢驗的物質(zhì)是什么，綜合這些物質(zhì)的物理、化學(xué)的各種不同性質(zhì)綜合思考。同學(xué)們要在認(rèn)真審題的基礎(chǔ)上利用自己掌握的概念仔細(xì)分析、比較，作出正確的解答。特別需要考慮下列問題： 1．物質(zhì)的分離、提純在操作方法上涉及到溶解、過濾、蒸餾、結(jié)晶、分液、萃取、升華、洗氣及氣體的干燥與凈化；在化學(xué)原理上涉及到試劑的選擇，加入試劑的順序等。在進行物質(zhì)分離實驗時一般應(yīng)注意以下幾點： (1)被分離的物質(zhì)要盡量分離完全(所加試劑要過量)。 (2)分離后不得引入新的雜質(zhì)。 (3)被分離的物質(zhì)，在分離后要復(fù)原。 (4)加入試劑后生成的沉淀不要一一過濾，在互不影響的情況下最好一起過濾除去。 2．物質(zhì)檢驗的基本原則 物質(zhì)檢驗的“三個原則”，即一看(顏色、狀態(tài))、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。根據(jù)實驗時生成物所表現(xiàn)的現(xiàn)象不同，可以總結(jié)為如下方法： (1)生成氣體，如NH、CO的檢驗； (2)生成沉淀，如Cl－、SO的檢驗； (3)顯現(xiàn)特殊顏色，如Fe3＋、苯酚的檢驗。 (4)焰色反應(yīng)：檢測金屬或金屬離子。 3．洗滌沉淀的一般方法 (1)把需要洗滌的沉淀放置在一個干凈的過濾器中，向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，然后將所加蒸餾水放出，這樣反復(fù)操作2～3次，直至沉淀洗滌干凈。注意事項：a.洗滌時，用少量蒸餾水小心沿過濾器四周從上而下沖洗，將沉淀沖到漏斗底部，不可使蒸餾水流速過猛，否則會使沉淀沖出過濾器。b.也不可用玻璃棒攪拌漏斗內(nèi)的物質(zhì)，以免劃破濾紙。 (2)判斷沉淀是否洗滌干凈：可根據(jù)沉淀中可能存在的物質(zhì)，向最后一次洗滌液中加入適宜的試劑，來檢驗洗滌程度。如過濾Na2SO4、BaCl2兩種溶液恰好完全反應(yīng)后的沉淀時，要檢驗沉淀物是否洗滌干凈，應(yīng)選擇AgNO3溶液。若在最后一次洗滌液中加入AgNO3溶液無沉淀(AgCl)生成，則說明沉淀已洗滌干凈。 4．有關(guān)有機物鑒別、推斷的幾點歸納 (1)能發(fā)生銀鏡反應(yīng)的：醛、甲酸、甲酸鹽、甲酸某酯、葡萄糖、麥芽糖等。 (2)能與溴水反應(yīng)而使之褪色(變色)的：不飽和烴(烯、炔、苯乙烯等)、不飽和烴的衍生物(烯醇、烯酸、烯酯、CH2===CHCl、油酸及其鹽、油酸某酯、油等)、苯酚(生成白色沉淀)、天然橡膠等。 (3)因萃取使溴水褪色的：比水重的有CCl4、氯仿、溴苯、CS2等；比水輕的有液態(tài)飽和烴、苯及其同系物、液態(tài)飽和酯等。 (4)能使酸性KMnO4溶液褪色的：不飽和烴、苯的同系物、不飽和烴的衍生物、含醛基的有機物等。 (5)能與鈉等活潑金屬反應(yīng)生成H2的：含羥基、羧基的液態(tài)有機物。 【規(guī)律總結(jié)】誤點警示： （1）分離和提純物質(zhì)時，一般遵循“四原則”和“三必須”：“四原則”：一不增，不得引入新雜質(zhì)；二不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；三易分，使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；四復(fù)原，被提純物質(zhì)要易被復(fù)原。“三必須”：①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(去除過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時應(yīng)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。 （2）陽離子的檢驗除了一些特殊的方法(焰色反應(yīng)、KSCN溶液顯色反應(yīng))外，我們一般用NaOH溶液即可鑒別；②在沒有特殊要求時，如果有多種檢驗方法，應(yīng)該選擇教材中給定的方法。 （3）在檢驗SO時，我們要注意SO、Ag＋的干擾，加試劑的先后順序不能顛倒，不能用稀硝酸酸化。②檢驗SO、CO要防止它們互相干擾，兩者加稀鹽酸都能產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的氣體，其區(qū)別在于生成的CO2無氣味，而SO2有刺激性氣味，能使品紅或酸性高錳酸鉀溶液褪色。 （4）檢驗氣體時，要防止氣體之間的互相干擾，如Cl2、SO2均使品紅溶液褪色。②我們中學(xué)階段只學(xué)過一種堿性氣體，所以只要使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體一般是氨氣。 （5）一定不能用氣體除去氣體中的雜質(zhì)，因為這樣做一定會增加新的雜質(zhì)氣體。