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專題三十 物質(zhì)的制備 【復習目標】 1.掌握常見物質(zhì)制備的基本方法。 2.了解控制化學實驗條件的一般方法。　 3.掌握分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理的結(jié)論的一般步驟。 【考情分析】分析近幾年高考試題可以看出，物質(zhì)制備類實驗往往側(cè)重于分析能力、實驗能力的考查，題目涉及物質(zhì)的制備、凈化、尾氣處理、氣體的干燥、實驗安全等知識，選擇題主要考查基本操作技能，考查內(nèi)容大都直接取材于課本，非選擇題主要考查學生對綜合實驗的處理能力及運用化學知識解決化學實驗中的具體問題的能力，該部分內(nèi)容大多源于教材、高于教材，起點高、落點低。從高考閱卷反饋情況來看，學生暴露的問題主要是，不清楚實驗目的、對實驗現(xiàn)象描述不全面、基本實驗操作不會表達、不清楚每個裝置的作用等。平時訓練時要注意培養(yǎng)理解和概括題意的能力，學會分析儀器裝置的特點和作用、裝置圖中每一步的作用、反應物和生成物的關(guān)系，避免不必要的失分。 【考點過關(guān)】 考點一氣體的制備 1.氣體制備裝置的選擇及注意事項 裝置選擇 注意事項 固體與固體 加熱裝置 ①試管口應稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；②鐵夾應夾在距試管口約1/3處；③膠塞中的導管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導出 固體與液體 不加熱裝置 ①塊狀固體與液體在常溫下反應制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；②裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；③加入的液體反應物(如酸)要適當；④粉末狀固體與液體反應或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙 固體與液體(液體與液體)加熱裝置 ①先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；②若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；③分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；④裝置乙中的溫度計必須插在反應液中；⑤燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng) 2.氣體的干燥方法與干燥裝置 氣 體 的 干 燥 方 法 氣體干燥選擇干燥劑的原則 ①不減原則：即通過干燥操作之后，目標氣體的量不能減少；②不反應原則：干燥劑不能與目標氣體反應 酸性 干燥劑 濃H2SO4 可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體 堿性 干燥劑 堿石灰 主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等 中性 干燥劑 CaCl2 可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3 氣 體 的 干 燥 裝 置 盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜 盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑 甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑 3.氣體的收集裝置及方法 排水法 ①難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學反應的氣體，都可用排水集氣法收集；②用排水集氣法收集氣體時，導管不伸入試管(或集氣瓶)底部 向上排空氣法 ①比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；②用排空氣法收集氣體時，導管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；③為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團疏松的棉花 向下排空氣法 比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體 排特殊溶液法 ①氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；②二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集 4.常見尾氣處理裝置及方法 處理方法 液體吸收法 點燃法 收集法 處理裝置 適用氣體 裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2===CH2、H2、CO等 CO、NH3、H2S等 【考點演練】下列有關(guān)實驗原理或?qū)嶒灢僮髡_的是 。 ①實驗室用如圖所示裝置制取少量氨氣 ②實驗室用如圖所示裝置除去Cl2中的少量HCl ③除干燥CO2中混有的少量SO2，可將混合氣體依次通過盛有酸性KMnO4溶液、濃硫酸的洗氣瓶 ④瓶中盛滿水，從b口進氣，用排水法收集NO2 ⑤用排水法收集氣體后，先移出導管后撤酒精燈 ⑥將某氣體通入品紅溶液中，品紅溶液褪色，該氣體一定是SO2 ⑦用銅與濃硫酸反應制取CuSO4，并用少量品紅溶液吸收尾氣 ⑧將CO還原Fe2O3后的尾氣直接排入空氣中 解析：向下排空氣法收集NH3的試管不能封閉，①錯誤；HCl極易溶于水，而Cl2在飽和食鹽水中的溶解度很小，可以用飽和食鹽水除去Cl2中少量HCl，②正確；KMnO4可以氧化SO2，CO2、SO2的混合氣體通入酸性KMnO4溶液，SO2被吸收，再通入濃硫酸，水蒸氣被吸收，③正確；用排水法收集NO2，發(fā)生反應：3NO2＋H2O=2HNO3＋NO，最終得到的是NO，④錯誤；用排水法收集氣體后，先移出導管后撤酒精燈防止水倒吸以炸裂試管，⑤正確；能使品紅溶液褪色的氣體除了SO2外，還有Cl2等，⑥錯誤；品紅溶液可以用來檢驗SO2氣體，但不能用來吸收尾氣，⑦錯誤；CO還原Fe2O3后的尾氣中含有少量CO氣體，直接排放到空氣中造成污染，⑧錯誤。 答案：②③⑤ 考點二無機物的制備 1．Fe(OH)3膠體的制備 實驗步驟 在潔凈的小燒杯里加入約25mL蒸餾水，加熱至沸騰，然后向沸水中逐滴加入1~2mL FeCl3飽和溶液，繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色，停止加熱 實驗現(xiàn)象及結(jié)論 所制膠體呈紅褐色透明狀 化學方程式 FeCl3+3H2OFe(OH)3(膠體)+3HCl 2．從海水中提取鎂 冶煉原理 MgCl2(熔融)Mg+Cl2↑ 工藝流程分析 蒸發(fā)濃縮：海水中含有MgCl2，但豐度(濃度)太低，所以要富集 分離、提純：海水中除含有MgCl2外，還含有Na+、K+、Ca2+。、S042-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性離子，所以還要還要分離、提純。可以用價格最便宜的堿Ca(OH)2使Mg2+生成Mg(OH) 2沉淀，而分離出來 制得無水MgCl2：若在空氣中加熱MgCl26H2O，MgCl2會水解生成Mg(OH)C1或Mg0，所以為了抑制了MgCl2的水解并帶走了MgCl26H20受熱產(chǎn)生的水蒸氣，在干燥的HCl氣流中加熱MgCl26H2O得到無水MgCl 3．從海水中提取溴 工藝流程分析 用蒸餾法將海水濃縮，用硫酸將濃縮的海水酸化 向酸化的海水中通入適量的氯氣，使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì) 向含溴單質(zhì)的水溶液中通入空氣和水蒸汽，將溴單質(zhì)吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔內(nèi)以達到富集的目的 向吸收塔內(nèi)的溶液中通入適量的氯氣再次使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì) 用四氯化碳或苯萃取吸收塔內(nèi)的溶液中的溴單質(zhì) 化學方程式 2NaBr+C12＝Br2+2NaCl Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04 2HBr+C12＝2HCl+Br2 4．氨堿法制純堿 制備原理 向濃氨水中加足量食鹽晶體制成飽和氨鹽水，然后向飽和氨鹽水中通入足量的CO2氣體生成NaHCO3，因為NaHCO3在該狀態(tài)下溶解度小先結(jié)晶析出。再加熱分解NaHCO3得到純堿、水和二氧化碳 化學方程式 NaCl+NH3+H2O+CO2= NaHCO3↓+NH4Cl 2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2↑ 【考點演練】氯化鐵是常見的水處理劑，無水FeCl3的熔點為555 K、沸點為588 K。工業(yè)上制備無水FeCl3的一種工藝如下： （1）取0.5 mL三氯化鐵溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得紅褐色透明液體，該過程可用離子方程式表示為________________________________。 （2）已知六水合氯化鐵在水中的溶解度如下： 溫度/℃ 0 10 20 30 50 80 100 溶解度 (g/100 g H2O) 74.4 81.9 91.8 106.8 315.1 525.8 535.7 從FeCl3溶液中獲得FeCl36H2O的方法是__________________________。 （3）室溫時在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，當溶液pH為2.7時，F(xiàn)e3+ 開始沉淀；當溶液pH為4時，c(Fe3+)＝__________molL－1 ( 已知：Ksp[Fe(OH)3]＝1.110－36 ) 。 （4）吸收劑X是__________________；吸收塔中吸收劑X的作用是_________。 （5）FeCl3的質(zhì)量分數(shù)通?？捎玫饬糠y定：稱取m g無水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，再轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容； 取出10.00 mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應后，用淀粉作指示劑并用c molL－1 Na2S2O3溶液滴定(I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-)，共用去V mL。則樣品中氯化鐵的質(zhì)量分數(shù)為____。 答案：(1) Fe3+＋3H2OFe(OH)3 (膠體)＋3H＋(2) 加入少量鹽酸，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶 (3) 1.110－6(4) FeCl2溶液，吸收反應爐中過量的氯氣和少量氯化鐵煙氣(5) 解析：(1)用液體溶質(zhì)配制一定體積一定物質(zhì)的量濃度的溶液所需的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、100mL容量瓶。(2)AlCl3是強酸弱堿鹽，在溶液中Al3+容易發(fā)生水解反應，在步驟III調(diào)節(jié)pH至4.0~4.5，其目的是控制AlCl3的水解程度。為使得到的PAC晶體較純凈，所用的X物質(zhì)應該是既消耗溶液中的H+，調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，還不引入新的雜質(zhì)離子，可以是鋁、氫氧化鋁，故選項是b、c。(3)步驟IV需要保持溫度在85℃，為了便于控制溫度，可采用的加熱方法是水浴加熱。(4)測定PAC樣品中n的值的方法是①稱取一定質(zhì)量樣品，充分研碎后在坩堝中加熱、灼燒Al(OH)3受熱分解產(chǎn)生Al2O3和H2O，至質(zhì)量不再變化，得到1.020g固體是Al2O3。n(Al)= (1.020g102g/mol)2=0.02mol，②另稱取相同質(zhì)量的樣品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157 g白色沉淀則n(Cl-)=3.157g143.5g/mol=0.022mol。n(Al3+):n(Cl-)=2：(6－n)= 0.02mol：0.022mol，解得n=3.8。(5)也可用燒堿溶解鋁灰，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.0~4.5，該法稱為“堿溶法”。與“酸溶法”相比，“堿溶法”的缺點是產(chǎn)品中含有雜質(zhì)NaCl，純度低。 考點三有機物制備 近幾年“有機”實驗題在全國卷中頻頻出現(xiàn)，試題以有機化合物的制備為載體考查常見化學實驗儀器的使用方法，物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制等，重點考察物質(zhì)分離中的蒸餾、分液操作，反應條件的控制，產(chǎn)率的計算等問題。解答此類實驗題，首先明確有機化合物間的轉(zhuǎn)化反應、反應的條件、可能發(fā)生的副反應、以及反應物和產(chǎn)物的性質(zhì)，然后結(jié)合化學實驗中基本操作(如分液、蒸餾、分離提純、儀器的使用等)及注意事項正確解答。 1.制備原則 原則 要點 制備原料的選擇 應根據(jù)目標產(chǎn)品尋找原料，原料的來源要廣泛，價格要低廉，能變廢為寶就更好。若選擇的原料中有其他雜質(zhì)，應將原料進行處理 反應原理的確定 根據(jù)原料確定反應原理，依據(jù)環(huán)保、節(jié)約等原則，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括原料→中間產(chǎn)物的制取→目標產(chǎn)品的制取→目標產(chǎn)品的精制 反應裝置的設(shè)計 根據(jù)反應物及生成物的特點、反應條件等因素確定反應裝置。制備氣體的實驗裝置應包括發(fā)生裝置→凈化與干燥裝置→收集裝置→尾氣處理裝置。在有機化學反應中，由于某些原料的沸點較低，副反應比較多，常使用溫度計和水浴加熱，在反應裝置中有冷凝回流裝置 產(chǎn)品的分離提純 要根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)選擇合適的分離提純方案 2.操作要點 操作 要點 加熱 酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500 ℃，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。教材中用酒精燈加熱的有機實驗有：“乙酸乙酯的制取實驗”、“石油的蒸餾實驗”和“石蠟的催化裂化實驗” 酒精噴燈加熱。酒精噴燈的火焰溫度比酒精燈的火焰溫度要高得多，所以需要較高溫度的有機實驗可采用酒精噴燈加熱。教材中用酒精噴燈加熱的有機實驗是“煤的干餾實驗” 水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100 ℃ 若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近 冷卻 需要冷水(用冷凝管盛裝)冷卻的實驗：“蒸餾水的制取實驗”和“石油的蒸餾實驗” 用空氣冷卻(用長玻璃管連接反應裝置)的實驗：“乙酸乙酯的制取實驗”、“石蠟的催化裂化實驗” 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分，冷凝管的進出水方向是下進上出 防暴沸 加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加 分離提純 分液用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體 蒸餾用于分離沸點不同的液體。分餾的原理與此相同 洗氣用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過溴水洗氣除去 萃取分液，如分離溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯進行萃取然后分液 干燥，常加入無機鹽形成結(jié)晶水合物除去有機物中的水分 3. 重要有機實驗的操作要點 操作 有機實驗 催化劑 溫度 冷凝回流 其他 制 Fe 常溫 √ 接收HBr裝置注意防止倒吸 制 濃H2SO4 60℃水浴 √ 注意液體加入順序，使用溫度計 制CH3COOC2H5 濃H2SO4 加熱 冷凝不回流 加入液體順序要注意；用飽和Na2CO3溶液接收產(chǎn)物 淀粉水解 稀H2SO4 水浴加熱 水解產(chǎn)物用銀氨溶液及新制Cu（OH）2檢驗，需先用堿中和酸 實驗室制甲烷 不需要 加熱 用無水CH3COONa,NaOH用堿石灰代替） 實驗室制乙烯 濃H2SO4 170℃ 使用溫度計，濃H2SO4與乙醇體積比為3∶1，注意加碎瓷片 4. 有機物制取中的典型裝置 反應裝置 蒸餾裝置 【考點演練】(2017屆湖南懷化高三模擬)實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如下： 反應中存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表： 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 密度/gcm－3 溶解性 苯 5.5 80 0.88 微溶于水 硝基苯 5.7 210.9 1.205 難溶于水 間二硝基苯 89 301 1.57 微溶于水 濃硝酸 83 1.4 易溶于水 濃硫酸 338 1.84 易溶于水 實驗步驟如下：①取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，將混合酸小心加入B中；②把18 mL(15.84 g)苯加入A中；③向室溫下的苯中逐滴加入混合酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60 ℃下發(fā)生反應，直至反應結(jié)束；④將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液、水洗滌并分液；⑤分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，然后倒入蒸餾燒瓶，棄去CaCl2，進行蒸餾純化，收集205～210 ℃餾分，得到純硝基苯18 g?；卮鹣铝袉栴}： (1)圖中裝置C的作用是 。 (2)配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由： 。 (3)為了使反應在50～60 ℃下進行，常用的方法是 。反應結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是 。 (4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是 。 (5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140 ℃，應選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是 。 (6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是 。 答案：(1)冷凝回流　(2)不能　易暴沸飛濺(合理答案均可)(3)水浴加熱　溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)(合理答案均可)(4)洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽(合理答案均可)(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異(從簡約裝置、節(jié)約開支回答或水冷卻溫度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可)　(6)72.06%(72%至72.1%及之間的任何值均可) 解析：(1)由儀器的結(jié)構(gòu)特征分析，裝置C為冷凝管，其作用為冷凝回流。(2)濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可以會導致液體迸濺。(3)因為反應在50～60 ℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱。反應后硝基苯中溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)，使硝基苯顯示黃色。(4)先用水洗除去濃硫酸和硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反應的氫氧化鈉以及生成的鹽。(5)硝基苯沸點高，用空氣冷凝與水冷凝相比效果幾乎無差異，且冷凝管通水冷卻時導致溫度差過大可能發(fā)生炸裂，所以選用空氣冷凝。(6)苯完全反應生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84123/78，所以硝基苯的產(chǎn)率為18(15.84123/78)＝72.06%。 【過關(guān)練習】 1. （河南省2018屆高三4月普通高中畢業(yè)班高考適應性考試）氫化鈣(CaH2)固體是一種儲氫材料，遇水反應生成氫氧化鈣和氫氣，是登山運動員常用的能源提供劑。某化學興趣小組設(shè)計制取氫化鈣的裝置如下圖所示( 固定裝置已略去)。下列說法正確的是 A. 裝置②③⑤中依次盛放的是濃硫酸、氫氧化鈉溶液、濃硫酸 B. 為了節(jié)省藥品，應先點燃④處酒精燈，后打開①中分液漏斗的活塞 C. 裝置⑤中豎直導管的作用是平衡壓強，觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應的進行 D. 實驗完畢，取④中的固體與水反應有H2生成，證明固體中含有CaH2 解析：A、①裝置制備H2，氫氣中混有HCl和水蒸氣，HCl和水蒸氣能與Ca發(fā)生反應，必須除去，因此裝置②盛放NaOH溶液，目的是除去HCl，裝置③盛放濃硫酸，目的是干燥是氫氣，除去水蒸氣，裝置⑤的作用是防止空氣中水蒸氣進入裝置④，干擾實驗，因此裝置⑤中盛放濃硫酸，故A錯誤；B、先通入H2，排除裝置中氧氣，防止氧氣與Ca反應，因此先打開①中分液漏斗的活塞，再點燃④處的酒精燈，故B錯誤；C、裝置⑤中豎直導管的作用是平衡壓強，觀察H2流速以調(diào)節(jié)反應的進行，故C正確；D、CaH2中可能含有未反應Ca，Ca也能與H2O反應生成H2，因此此實驗無法證明固體中含有CaH2，故D錯誤。答案：C 2．（江西省九所重點中學2018屆高三聯(lián)合考試）實驗室為探究鐵與濃硫酸(足量)的反應，并驗證SO2的性質(zhì)，設(shè)計如圖所示裝置進行實驗，下列說法不正確的是( ) A. 裝置B中酸性KMnO4溶液逐漸褪色，體現(xiàn)了二氧化硫的還原性 B. 實驗結(jié)束后可向裝置A的溶液中滴加KSCN溶液以檢驗生成的Fe3+ C. 裝置D中品紅溶液褪色可以驗證SO2的漂白性 D. 實驗時將導管a插入濃硫酸中，可防止裝置B中的溶液倒吸 解析：A、鐵絲與濃硫酸反應生成SO2，因為酸性高錳酸鉀具有強氧化性，裝置B中酸性高錳酸鉀溶液褪色，體現(xiàn)了SO2的還原性，故A說法正確；B、濃硫酸具有強氧化性，可能把生成的Fe2＋氧化成Fe3＋，因此不能檢驗是否鐵絲和濃硫酸反應生成的是Fe3＋，故B說法錯誤；C、品紅溶液褪色，體現(xiàn)SO2的漂白性，故C說法正確；D、導管a的作用是使內(nèi)外壓強相同，防止裝置B中的溶液倒吸，故D說法正確。答案：B 3．（菏澤市2018屆高三上學期期末）稀有金屬釕(Ru)的性質(zhì)很穩(wěn)定，耐腐蝕。實驗室用H2還原RuO2來制備金屬釕的裝置如圖所示。下列說法錯誤的是 A．加熱RuO2前，應先收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度 B．洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液，用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體 C．結(jié)束反應時，先停止加熱，待試管冷卻到室溫后再關(guān)閉活塞K D．啟普發(fā)生器也可用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應制備二氧化碳 解析：A．加熱RuO2前，應先收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度，確保試管中的空氣已排盡，A正確；B．洗氣瓶中盛裝的可能是NaOH溶液，用于除去揮發(fā)出來的HCl氣體，B正確；C．結(jié)束反應時，先停止加熱，待試管冷卻到室溫后再關(guān)閉活塞K，C正確；D．碳酸鈉可溶于水，所以啟普發(fā)生器不能用于碳酸鈉晶體與稀硫酸反應制備二氧化碳，D不正確。答案：D 4．（“江淮十?！?018屆高三第一次聯(lián)考）某學習小組擬用如圖裝置制備氮化鈣（化學式為Ca3N2，極易與H2O反應），下列說法不正確的是 ( ) A. 打開活塞K通入N2，試管A內(nèi)有氣泡產(chǎn)生．說明裝置氣密性良好 B. 將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中，能得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽 C. U形管中盛放的干燥劑可以是堿石灰，但不能用濃硫酸 D. 反應結(jié)束后，先熄滅酒精燈，待反應管冷卻至室溫后再關(guān)閉活塞K 解析：A. 打開活塞K通入N2，即使裝置漏氣，試管A內(nèi)也可能有氣泡產(chǎn)生．故A不正確；B. 將產(chǎn)物Ca3N2放入鹽酸中，N3-與H+反應生成，得到CaCl2和NH4Cl兩種鹽，故B正確；C. U形管中盛放的干燥劑若用濃硫酸，氣體將不能通過U形管，故C正確；D. 若先關(guān)閉活塞K，在反應管冷卻至室溫的過程中容易引起試管中水倒吸，故D正確。答案：A 5．(2018屆日照高三模擬)為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體，從圖中選擇合適的裝置并連接。 其中連接順序合理的是(　　) A．a(chǎn)—a′→d′—d→e B．c—c′→d—d′→g C．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f 解析：鹽酸和大理石制得的CO2氣體含有氯化氫和水蒸氣，除氯化氫用飽和NaHCO3溶液，除水蒸氣用濃硫酸，CO2比空氣密度大，所以用向上排空氣法收集CO2氣體。答案：B 6．（原創(chuàng)）現(xiàn)用如圖所示的實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2，并與粗銅反應。下列有關(guān)說法正確的是（ ） A.按氣流方向連接各儀器接口，正確的連接順序是Ⅰ→Ⅲ→Ⅴ→Ⅳ→Ⅱ B.裝置Ⅰ的目的是制備Cl2，反應的化學方程式為MnO2+4HCl（濃）== MnCl2+Cl2↑+2H2O C.裝置Ⅳ中觀察到的實驗現(xiàn)象是產(chǎn)生大量淡藍色的煙 D.裝置Ⅱ的目的是吸收過量的Cl2，氣體應從i口進 解析：要利用圖中所給實驗儀器和藥品來制備純凈、干燥的Cl2并與粗銅粉反應，首先要找到Cl2的發(fā)生裝置(Ⅰ)，然后將制得的Cl2凈化(除去HCl，用裝置Ⅲ)、干燥(用裝置Ⅴ)，并使其與粗銅粉反應(用裝置Ⅳ)，最后進行尾氣吸收(用裝置Ⅱ)，A正確；MnO2應與濃HCl共熱反應制備Cl2，B錯誤；盛放粗銅粉的硬質(zhì)玻璃管中的實驗現(xiàn)象是產(chǎn)生大量棕黃色的煙，C錯誤；吸收過量的Cl2應從長管進，D錯誤。答案：A 7. (原創(chuàng)) 一種用高嶺土礦(主要成分為SiO2、Al2O3，含少量Fe2O3)為原料制備鋁銨礬 [NH4Al(SO4)212H2O]的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是（ ） A.流程中控制速率和限度的措施有研磨、控制溫度和調(diào)解pH等 B.鋁銨礬在溶液中水解生成氫氧化鋁膠體，可用作凈水劑 C.“中和”時需控制條件為20℃和pH=2.8的目的是促進Al3+的水解 D.步驟X為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥 解析：由流程圖可知，制備鋁銨礬過程中，需要通過研磨和升高溫度等措施，使酸浸的反應速率加快、使酸浸更加充分；需要通過降低溫度和調(diào)節(jié)溶液pH等措施，控制金屬陽離子水解，A正確；鋁銨礬在溶液中水解生成氫氧化鋁膠體，氫氧化鋁膠體吸附水中懸浮的雜質(zhì)，達到凈水的目的，B正確；“中和”時需控制條件為20℃和pH=2.8的目的是最大限度抑制Al3+的水解，C錯誤；中和后得到硫酸銨和硫酸鋁混合溶液，溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到鋁銨礬，D正確。答案：C 8.（青島二中2018屆上學期第二學段模塊考試）堿式碳酸鎳［Nix(OH)y(CO3)znH2O]是一種綠色粉末晶體，常用作催化劑和陶瓷著色劑，300℃以上時分解生成3種氧化物。為確定其組成，某同學在實驗室中進行了有關(guān)的實驗探究。回答下列問題： (l)甲、乙兩裝置可分別選取下列裝置______、_______(填字母，裝置可重復選取)。 (2)稱取一定量的堿式碳酸鎳樣品，放入硬質(zhì)玻璃管內(nèi)；安裝好實驗儀器，檢查裝置氣密性；加熱硬質(zhì)玻璃管，當裝置C中 (填實驗現(xiàn)象)時，停止加熱；打開活塞K，緩緩通入空氣，其目的是 。 (3)裝置A的作用是 ，若沒有裝置E，則會使x/z (填寫“偏大”或“偏小”或“無影響”)。 (4)實驗前后測得下表所示數(shù)據(jù)，已知堿式碳酸鎳中Ni化合價為＋2價，則該堿式碳酸鎳分解的化學方程式為 。 裝置B中樣品質(zhì)量/g 裝置C 質(zhì)量／g 裝置D質(zhì)量/g 實驗前 3.77 132.00 41.00 實驗后 2.25 133.08 41.44 (5)采取上述實驗裝置進行該實驗時，必須小心操作，且保證裝置氣密性良好，但是仍然會有安全隱患，提出你的改進措施：______________________。 答案：(l) c （1分）c（1分）(2)不再有氣泡產(chǎn)生（2分） 將裝置中殘留的氣體產(chǎn)物吹入吸收裝置中（2分）(3)吸收空氣中的CO2和水蒸氣（2分）偏?。?分） (4)Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2（2分）(5)在裝置B、C之間連接一個安全瓶（2分） 解析：(l)乙裝置的目的是充分吸收分解產(chǎn)生的二氧化碳，甲裝置和E的目的是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收，影響測定結(jié)果，則甲、乙兩裝置均選用盛有堿石灰的裝置；(2)加熱硬質(zhì)玻璃管，當裝置C中不再有氣泡產(chǎn)生時，說明堿式碳酸鎳分解完全，停止加熱；打開活塞K，緩緩通入空氣的目的是將裝置中殘留的二氧化碳氣體吹入乙裝置使二氧化碳被完全吸收；(3)裝置A的作用是吸收空氣中的水蒸氣和二氧化碳，防止空氣中二氧化碳被乙裝置吸收；若沒有裝置E，空氣中的為二氧化碳和水蒸氣進入乙裝置中，使所測固體質(zhì)量偏大，導致x/z的值 偏??；(4)裝置C增重的質(zhì)量為反應生成水的質(zhì)量，m(H2O)=133.08g-132g=1.08g，n(H2O)==0.06mol，裝置D增重的質(zhì)量為二氧化碳的質(zhì)量，m(CO2)=41.44g-41g=0.44g，n(H2O)==0.01mol，n(NiO)==0.03mol，n（Ni）：n（H）：n（C）=3:12:1，堿式碳酸鎳的化學式為Ni3(OH)4CO34H2O，Ni3(OH)4CO34H2O受熱分解生成NiO、H2O和CO2，反應的化學方程式為：Ni3(OH)4CO34H2O=3NiO+6H2O+CO2；(5)上述實驗裝置沒有防倒吸，應該在裝置B、C之間連接一個安全瓶起防倒吸的作用。 9.（吉林省實驗中學2018屆高三上學期第四次模擬）（15分）固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復雜。某學習小組以Mg(NO3)2為研究對象，擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物。 (1)實驗前，小組對Mg(NO3)2分解產(chǎn)物的組成提出如下4種猜想：甲：MgO、NO2、O2；乙：Mg(NO2)2、NO2、O2；丙：Mg3N2、O2?。篗gO、NO2、N2，不需要實驗驗證就認定猜想丁不成立，理由是_______。 (2)實驗過程：查閱資料得知2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，針對甲、乙、丙猜想，設(shè)計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)： ①檢查如上裝置氣密性應如何操作？________________。 ②經(jīng)檢驗裝置氣密性良好，稱取7.4 g Mg(NO3)2固體置于硬質(zhì)玻璃管A中，并連接好上圖裝置。在用酒精燈給硬質(zhì)玻璃管A加熱前，先進行的操作是________________。 ③觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)。 ④待樣品完全分解，A 裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質(zhì)量為2.0g，通過計算確定該剩余固體的成分是_____(填化學式)。 (3)實驗結(jié)果分析討論： ①某同學提出：取A中少量剩余固體于試管中，加入適量水，如未見明顯現(xiàn)象，也能直接排除甲、乙、丙中的一種猜想，判定依據(jù)是________________ (用化學方程式表示)。 ②根據(jù)以上分析可初步確認猜想_______(填甲、乙、丙)是正確的。 ③為驗證產(chǎn)物中的O2，學習小組對實驗裝置進行了如下圖的改進，其中裝置B的作用是，裝置C的作用是，若D中出現(xiàn)現(xiàn)象，說明產(chǎn)物中有O2。 ④小組同學用改進后的裝置重新實驗，卻發(fā)現(xiàn)D中無明顯現(xiàn)象，但小組討論認定分解產(chǎn)物中仍有O2存在，未檢測到的原因是_____________________ (用化學反應方程式表示)。 答案：(1)不符合氧化還原反應規(guī)律(元素的化合價只有降低沒有升高)（2分）(2)①關(guān)閉k1，打開k2，將k2右側(cè)連接導氣管，并浸入水槽中，用手或熱毛巾微熱硬質(zhì)玻璃管(或洗氣瓶B)，若導管口有氣泡逸出，冷卻后導管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好（2分）②通入氮氣，排凈空氣（2分）④MgO（2分）(3)①Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3↑（2分）②甲③吸收產(chǎn)物中的NO2驗證NO2是否除盡（2分）紅色變淺或褪色（1分） ④4NO2+O2+2H2O=4HNO3(4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O)（2分） 解析：（1）Mg(NO3)2分解過程中發(fā)生了氧化還原反應（元素化合價既升高也降低），而丁組中，只有降低的N元素，而沒有升高的元素，不符合氧化還原反應的規(guī)律；（2）①關(guān)閉k1，打開k2，將k2右側(cè)連接導氣管，并浸入水槽中，用手或熱毛巾微熱硬質(zhì)玻璃管（或洗氣瓶B），若導管口有氣泡逸出，冷卻后導管口形成一段水柱，表明裝置氣密性良好；②給硬質(zhì)玻璃管A加熱前，先通入氮氣，排凈空氣，防止空氣中氧氣的干擾；④7.4 g Mg(NO3)2的物質(zhì)的量是=0.05mol，根據(jù)鎂元素守恒，剩余固體的物質(zhì)的量是0.05mol，則固體的摩爾質(zhì)量是=40g/mol ，所以剩余固體是MgO；（3）①Mg3N2與水反應生成氨氣和氫氧化鎂，反應的化學方程式是Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2 +2NH3↑，若沒有沒明顯現(xiàn)象，則不可能是丙；②根據(jù)以上分析一定有氧化鎂生成，所以甲正確；③根據(jù)2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，裝置B的作用是吸收產(chǎn)物中的NO2，NO2與水反應生成硝酸，酚酞溶液褪色，C裝置的作用是驗證NO2是否除盡；D中盛放的溶液是Na2SO3溶液，Na2SO3具有還原性，能被氧氣氧化生成Na2SO4，若D中紅色變淺或褪色，說明產(chǎn)物中有O2。④B中可發(fā)生反應4NO2+O2+4NaOH=4NaNO3+2H2O，所以D 檢測不到氧氣。 10.某小組在實驗室使用軟錳礦(主要成分為MnO2)和濃鹽酸通過加熱制備氧氣，并對氯氣的性質(zhì)進行探究。 （1）寫出實驗室制氯氣的化學方程式________。欲制取并收集一瓶干燥的氯氣，則“制取→收集”的實驗裝置連接順序為：____→c→d→_____→i→j→k_______________ （2）裝置C中飽和食鹽水的作用是______________。 （3）該小組同學對氯氣性質(zhì)進行如下探究： 實驗步驟 實驗結(jié)論 ①將氯氣通入到NaCl溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氯化碳層顏色 氧化性從強到弱的順序: 氯、溴、碘 ②將氯氣通入到KBr溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氯化碳層顏色 ③將氯氣通入到KI溶液中，再加入1mL CCl4振蕩，靜置，觀察四氧化碳層顏色 該小組的實驗設(shè)計缺陷是___________，改進的辦法是________________。 （4）某溫度下，將Cl2通入NaOH溶液中，反應得到NaCl、NaClO、NaClO3的混合液，經(jīng)測定ClO-與ClO3-的濃度之比為1:3，則Cl2與NaOH溶液反應時被還原的氯元素與被氧化的氯元素的質(zhì)量之比為_________。 答案：(1)MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O（2分） b g h（2分）(2)除去Cl2中的HCl雜質(zhì)（1分）(3)不能證明溴的氧化性強于碘（1分）再做一組實驗，步驟為:Kl溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振蕩，靜置，觀察CCl4層顏色（2分(4)4:1（2分） 解析：（1）實驗室用二氧化錳和濃鹽酸加熱方法制取氯氣, 化學方程式為：MnO2+4HCl(濃) MnCl2+Cl2↑+2H2O，制備的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣,依次通過盛有飽和食鹽水、濃硫酸洗氣瓶除去雜質(zhì),氯氣密度大于空氣密度,用向上排空氣法收集,尾氣用氫氧化鈉溶液吸收,所以正確的連接順序為:b→c→d→g→h→i→j→k；（2）氯化氫易溶于水，氯氣在飽和食鹽水中溶解度較小，用飽和食鹽水可以除去氯氣中含有的氯化氫氣體雜質(zhì)；（3）該實驗能證明氯氣的氧化性大于溴、碘,但不能證明溴的氧化性大于碘,要想探究鹵素單質(zhì)的氧化性強弱還需要補充一個實驗:KI溶液+溴水+1mlCCl4,振蕩,靜置,觀察四氯化碳層顏色。答案為：不能證明溴的氧化性強于碘；再做一組實驗，步驟為: KI溶液中加入溴水，再加入1mLCCl4振蕩，靜置，觀察CCl4層顏色；（4）Cl2生成ClO-與ClO3-是被氧化的過程,化合價分別由0價升高為+1價和+5價,ClO-與ClO3-的物質(zhì)的量濃度之比為1:3,則可設(shè)ClO-為1mol, ClO3-為3mol,被氧化的Cl元素共為4mol,失去電子的總物質(zhì)的量為16mol,氧化還原反應中氧化劑和還原劑之間得失電子數(shù)目相等,Cl2生成NaCl是被還原的過程,化合價由0價降低為-1價,則得到電子的物質(zhì)的量也應為16mol,則被還原的Cl元素的物質(zhì)的量為16mol，所以被還原的氯元素和被氧化的氯元素的物質(zhì)的量之比為16mol:4mol=4:1。 11. ZrO2常用作陶瓷材料，可由鋯英砂(主要成分為ZrSiO4，也可表示為ZrO2SiO2，還含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等雜質(zhì))通過如下方法制取。 　已知：①ZrO2能與燒堿反應生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3與酸反應生成ZrO2＋。②部分金屬離子在實驗條件下開始沉淀和完全沉淀的pH如下表。 金屬離子 Fe3＋ Al3＋ ZrO2＋ 開始沉淀時pH 1.9 3.3 6.2 沉淀完全時pH 3.2 5.2 8.0 (1)熔融時ZrSiO4發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________，濾渣Ⅰ的化學式為________。 (2)為使濾液Ⅰ的雜質(zhì)離子沉淀完全，需用氨水調(diào)pH＝a，則a的范圍是________；繼續(xù)加氨水至pH＝b時，所發(fā)生反應的離子方程式為___________________________________。 (3)向過濾Ⅲ所得濾液中加入CaCO3粉末并加熱，得到兩種氣體。該反應的離子方程式為_____。 (4)為得到純凈的ZrO2，Zr(OH)4需要洗滌，檢驗Zr(OH) 4是否洗滌干凈的方法是____________。答案：(1)ZrSiO4＋4NaOH高溫,Na2SiO3＋Na2ZrO3＋2H2O H2SiO3(或H4SiO4)(2)5.2～6.2　ZrO2＋＋2NH3H2O＋H2O===Zr(OH)4↓＋2NH(3)2NH＋CaCO3Ca2＋＋2NH3↑＋CO2↑＋H2O(4)取最后一次洗滌液，向其中滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則Zr(OH)4洗滌干凈 解析：(1)鋯英砂在NaOH熔融下，生成Na2ZrO3、Na2SiO3、NaAlO2，F(xiàn)e2O3不溶，再加入HCl酸浸時，F(xiàn)e2O3溶解生成Fe3＋，Na2ZrO3轉(zhuǎn)化成ZrO2＋，Na2SiO3轉(zhuǎn)化成H2SiO3沉淀，NaAlO2轉(zhuǎn)化成Al3＋，ZrSiO4與NaOH反應為非氧化還原反應，根據(jù)元素守恒可配平反應。(2)加入氨水，使Fe3＋、Al3＋雜質(zhì)除去，但不可使ZrO2＋沉淀，所以pH的范圍為5.2～6.2。繼續(xù)加入氨水，使ZrO2＋轉(zhuǎn)化為Zr(OH)4沉淀，根據(jù)電荷守恒知，產(chǎn)物有2 mol NH生成，根據(jù)N守恒知，反應物有2 mol NH3H2O參加反應，根據(jù)H、O元素守恒知，反應物需要補充1 mol H2O。(3)NH水解顯酸性，加入CaCO3可生成CO2，同時促進了NH水解，生成NH3。(4)過濾Ⅲ處的濾液為NH4Cl，Zr(OH)4沉淀是否洗滌干凈，只要檢驗濾液中是否含有Cl－即可。