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專題24 化學實驗設計與評價 實驗設計著眼能力立意，綜合考查考生的觀察能力、思維能力、實驗能力和評價能力。在備考復習中應注意：一是根據(jù)要求，設計實驗方案，分析相關問題，提出自己的見解，處理實驗的信息數(shù)據(jù)，得出實驗結(jié)論。二是結(jié)合相關知識，聯(lián)系題給信息并聯(lián)系實際的實驗設計。三是源于教材的實驗重組題，這種題的立意往往具有創(chuàng)新性。本類試題還有可能在裝置選擇、方法設計、數(shù)據(jù)處理、方案評價等方面進行強化考查。預計2018年考查形式會以化工生產(chǎn)、生活實際為命題背景，將基本理論、元素化合物等相關知識與實驗有機結(jié)合起來。常見氣體的制備復習時給予關注！另外需要注意新舊大綱的變化：增加：“正確選用實驗裝置”；調(diào)整：“控制實驗條件的方法”的要求由“了解”提高為“掌握”；增加：“預測或描述實驗現(xiàn)象”；刪去：2016大綱“繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖”。 預計高考以給定實驗情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求考生設計實驗方案;提出實驗問題，要求考生選擇儀器、藥品，組裝實驗裝置，確定實驗步驟，評價實驗方案;結(jié)合給定的實驗情境分析現(xiàn)象與得出結(jié)論，并繪制和識別典型的實驗儀器、裝置圖，以考查考生的實際操作技能和分析能力，體現(xiàn)了科學探究的 →固定好圓底燒瓶。 （2）“從左到右”原則：裝配復雜裝置應遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序為：發(fā)生裝置→集氣瓶→尾氣吸收。 （3）先“塞”后“定”原則：帶導管的塞子在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器。 （4）“固體先放”原則：上例中，燒瓶內(nèi)試劑MnO2應在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時損壞燒瓶。總之固體試劑應在固定前加入相應容器中。 （5）“液體后加”原則：液體藥品在燒瓶固定后加入。如上例中濃鹽酸應在燒瓶固定后從分液漏斗中緩慢加入。 （6）“先驗氣密性”原則：收集或進行氣體實驗時，應在裝入藥品前先進行氣密性的檢查。 （7）“后點酒精燈”原則：所有裝置裝完后，再點燃酒精燈。 2、氣體的凈化 （1）凈化原則：不減少被凈化氣體的量，不引入新的雜質(zhì)，操作簡便，易于分離。 （2）氣體的凈化裝置與方法。 ①易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的a來除去雜質(zhì)氣體。 ②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑、堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的a或盛堿石灰的b或c或d來除去雜質(zhì)。 ③還原性雜質(zhì)，可用氧化性較強的物質(zhì)來吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用還原性較強的物質(zhì)來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的e來除去雜質(zhì)。 ④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑做吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的a除去雜質(zhì)。 3．氣體的收集： 確定氣體的收集方法時要考慮氣體的密度、溶解性、穩(wěn)定性。 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應或難溶于水 收集的氣體密度比空氣大，不與空氣中成分反應且與空氣密度相差較大 收集的氣體密度比空氣小，不與空氣中成分反應，且與空氣密度相差較大 收集裝置 適用的氣體 H2、O2、NO、CH4、C2H4 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2 H2、NH3、CH4 4.尾氣處理：通常有毒和有污染的尾氣必須適當處理，常用尾氣處理裝置有： a用于NaOH溶液吸收氯氣、CO2(氣體溶解或反應速率不很快，不易引起倒吸)。 b用于收集少量氣體然后處理。 c、d用于收集極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。 e用于處理難以吸收且可燃的氣體，如H2、CO等。 二、實驗方案設計的注意事項 1、實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。 2、加熱操作先后順序的選擇：若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發(fā)生裝置，產(chǎn)生氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，阻止反應物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應。熄滅酒精燈的順序則相反。 3、實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失 （1）實驗中反應物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 （2）易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。 （3）易揮發(fā)的液體反應物，需在反應裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導管、豎直的干燥管、冷凝管等)。 （4）注意防止倒吸的問題。 4、儀器藥品的準確描述 （1）實驗中所用試劑名稱，如無水硫酸銅(CuSO4)，硫酸銅溶液，酸性高錳酸鉀溶液；澄清石灰水；飽和碳酸氫鈉溶液等。 （2）儀器名稱：如坩堝、研缽、100 mL容量瓶。 5、會畫簡單的實驗裝置圖：考綱要求能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，可用“示意裝置圖”表示。一般能畫出簡單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。 6、實驗裝置的改進如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。 三、化學實驗方案的評價 對幾個實驗方案進行評價，主要從正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。 1、可行性方面 （1）分析實驗方案是否科學可行； （2）實驗操作是否安全合理； （3）實驗步驟是否簡單方便； （4）實驗效果是否明顯。 2、綠色化學方面 （1）實驗過程中是否造成環(huán)境污染； （2）原料是否無毒、安全、易得； （3）原料利用率及反應速率是否較高； （4）反應速率是否較快。 3、從安全性方面對實驗方案做出評價：化學實驗從安全角度?？紤]的主要因素如下： （1）凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸； （2）進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)； （3）防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)； （4）污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應，要注意防止導氣管堵塞； （5）防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。 4、從規(guī)范性方面 （1）冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)； （2）易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻； （3）儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序； （4）其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。 5、最佳方案的選擇：幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。 考點1 氣體制備相關問題分析 例1.表中a、b、c表示相應儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是( ) 【答案】B 液吸收，收集不到NO2，故D錯誤；故選B。 考點2 實驗方案設計的注意事項 例2.下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是 目的 操作 A． 取20.00 mL鹽酸 在50 mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始讀數(shù)為30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶 B． 清洗碘升華實驗所用試管 先用酒精清洗，再用水清洗 C． 測定醋酸鈉溶液pH 用玻璃棒蘸取溶液，點在濕潤的pH試紙上 D． 配制濃度為0.010的KMnO4溶液 稱取KMnO4固體0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度 【答案】B 考點3 化學實驗方案的評價 例3.由下列實驗及現(xiàn)象不能推出相應結(jié)論的是 實驗 現(xiàn)象 結(jié)論 A． 向2 mL 0.1 的溶液中加足量鐵粉，振蕩，加1滴KSCN溶液 黃色逐漸消失，加KSCN溶液顏色不變 還原性： B． 將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶 集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生 CO2具有氧化性 C． 加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙 石蕊試紙變藍 NH4HCO3顯堿性 D． 向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液 一只試管中產(chǎn)生黃色沉淀，另一支中無明顯現(xiàn)象 【答案】C 例4．下列制取SO2、驗證其漂白性、收集并進行尾氣處理的裝置和原理能達到實驗目的的是 A．制取SO2 B．驗證漂白性 C．收集SO2 D．尾氣處理 【答案】B 【解析】A．銅和稀硫酸不反應，A錯誤；B．二氧化硫可使品紅溶液褪色，B正確；C．二氧化硫密度比空氣大，應將進氣管伸到瓶底，用向上排空氣法收集，C錯誤；D．二氧化硫在飽和亞硫酸氫鈉溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾氣，D錯誤。 例7．實驗室制取下列氣體的實驗正確的是（ ） A．實驗室制氯氣 B．實驗室制氧氣 C．實驗室制氨氣 D．實驗室制二氧化碳 【答案】C 例8．過碳酸鈉是過氧化氫與碳酸鈉通過反應得到的一種固體物質(zhì)，具有雙氧水的性質(zhì)，主要用作漂白劑和氧化劑、去污劑、清洗劑以及殺菌劑，一種制備過碳酸鈉的工藝如下。下列說法正確的是 A．過碳酸鈉是混合物 B．為了加快反應速率，應該在高溫下進行反應，再冷卻析出更多過碳酸鈉 C．穩(wěn)定劑使堿性溶液轉(zhuǎn)化為酸性溶液，讓過碳酸鈉更穩(wěn)定 D．操作a應該是過濾、洗滌 【答案】D 【解析】過碳酸鈉是具有確定化學組成的化合物，選項A錯誤。高溫會使過氧化氫分解而無法得到過碳酸鈉，選項B錯誤。穩(wěn)定劑是硫酸鎂（中性）和硅酸鈉（堿性），都不可能使溶液顯酸性，選項C錯誤。得到過碳酸鈉以后，經(jīng)冷卻結(jié)晶，過濾洗滌，干燥就得到產(chǎn)品，選項D正確。 例9．利用下列實驗裝置進行相應的實驗，不能達到實驗目的的是 A．利用圖甲裝置，可快速制取氨氣 B．利用圖乙裝置，用飽和碳酸鈉溶液分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液 C．利用圖丙裝置，可制取乙烯并驗證其易被酸性KMnO4溶液氧化 D．利用圖丁裝置，可說明濃H2SO4具有脫水性、強氧化性，SO2具有漂白性、還原性 【答案】C 例10．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見下圖）。其實驗步驟為： 步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應一段時間，冷卻。 步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。 步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。 步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。 下列說法錯誤的是 A．甲同學認為步驟1中使用1，2－二氯乙烷的目的是做催化劑，加快反應速率 B．乙同學認為可在該實驗裝置的冷凝管后加接一只裝有無水MgSO4的干燥管，實驗效果可能會更好 C．丙同學認為步驟2中有機相使用10%NaHCO3溶液洗滌可除去大部分未反應完的Br2 D．丁同學認為步驟4中減壓蒸餾有機相是因為間溴苯甲醛高溫下容易氧化或分解 【答案】A 例11．某學習小組設計實驗探究NO與銅粉的反應并檢驗NO，實驗裝置如圖所示（夾持裝置略）。實驗開始前，向裝置中通入一段時間的N2，排盡裝置內(nèi)的空氣。 已知：在溶液中，F(xiàn)eSO4＋NO[Fe(NO)]SO4（棕色），該反應可用于檢驗NO。下列對該實驗相關描述錯誤的是 A．裝置F、I中的試劑依次為水，硫酸亞鐵溶液 B．裝置J收集的氣體中不含NO C．實驗結(jié)束后，先熄滅酒精燈，再關閉分液漏斗的活塞 D．若觀察到裝置H中紅色粉末變黑色，則NO與Cu發(fā)生了反應 【答案】B 例12．表中a、b、c表示相應儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是 ( ) 編號 氣體 a b c A NH3 濃氨水 生石灰 堿石灰 B SO2 70%濃H2SO4 Na2SO3固體 98%濃H2SO4 C NO 稀HNO3 銅屑 H2O D NO2 濃HNO3 銅屑 NaOH溶液 【答案】B 【解析】A、濃氨水有揮發(fā)性，在加熱條件下分解生成氨氣，生石灰和水反應放出大量的熱，所以可用濃氨水和生石灰制取氨氣；堿石灰一般應盛放在干燥管內(nèi)，氨氣的密度小于空氣的密度，所以應采用 例13．S2Cl2用作橡膠的低溫硫化劑和粘結(jié)劑，由硫與限量氯氣在50～60℃反應制得，進一步氯化可得SCl2、S2Cl2、SCl2的某些性質(zhì)如下： 水溶性 密度(g/cm3) 顏色 熔點 沸點 S2Cl2 空氣中發(fā)煙霧，通水即分解 1.687 金黃色 -76℃ 138℃ SCl2 溶于水且劇烈反應 1.621 櫻桃紅 -122℃ 59℃ 用如圖所示裝置制備S2Cl2回答下列問題： （1）寫出S2Cl2的電子式_________。 （2）寫出儀器c的名稱_________;實驗開始前先在b中放入一定量的硫粉，加熱使硫熔化，然后轉(zhuǎn)動和搖動燒瓶使硫附著在燒瓶內(nèi)壁形成一固體薄層，這樣做的目的是_________。 （3）實驗時，b裝置需加熱。最好采用何種方式加熱_________。 （4）b中的反應開始前，需排除裝置中的空氣，簡述相關操作：_________。 （5）裝置d中盛放的試劑是_________;其作用是①_________②_________。 （6）為了獲得更純凈的S2Cl2，需要對產(chǎn)品進行的操作是_________。 （7）若將S2Cl2放入水中同時產(chǎn)生沉淀和氣體，寫出反應的方程式_________。 【答案】 直型冷凝管 增大反應接觸面積 水浴加熱 通Cl2一段時間后，看到黃綠色氣體充滿裝置b后，再開始加熱b 堿石灰 防止空氣中的水蒸氣進入d使產(chǎn)品與水反應 吸收剩余的Cl2 分餾（或蒸餾） 2S2Cl2+2H2O=SO2↑+3S↓+4HCl