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1、 第三節(jié)　化學實驗方案的設計與評價 考綱定位 要點網(wǎng)絡 1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。 2.根據(jù)化學實驗目的和要求能做到： (1)設計實驗方案； (2)正確選用實驗裝置； (3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)得出合理結(jié)論； (4)掌握控制實驗條件的方法； (5)評價或改進實驗方案。 化學實驗方案的設計 1．實驗方案的設計原則與要求 (1)設計原則 ①條件合適，操作方便； ②原理正確，步驟簡單； ③原料豐富，價格低廉； ④產(chǎn)物純凈，污染物少。 (2)基本要求 ①科學性：科學性是指實驗原理，實驗操作程序和方法必須正確。 ②安全性：實驗

2、設計時應盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。 ③可行性：實驗設計應切實可行，所選用的化學藥品、儀器、設備和方法等在中學現(xiàn)有的實驗條件下能夠得到滿足。 ④簡約性：實驗設計應盡可能簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內(nèi)完成實驗。 2．實驗設計的關鍵熱點 (1)實驗操作順序 裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。 (2)加熱順序選擇 若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保

3、證產(chǎn)品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應。熄滅酒精燈的順序則相反。 (3)儀器的連接順序 ①涉及氣體的一般連接順序 發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。 ②一般裝置的進出氣口 a．洗氣瓶：長進短出；b.U型管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。 注意：儀器連接要注意的問題 ①安裝儀器時：先下后上，先左后右。 ②儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。 ③凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。 ④制備易潮解的物質(zhì)

4、時，制備裝置前、后要連干燥裝置。 命題點1　“儀器連接型”實驗方案的設計 [典例導航1] (2019·岳陽模擬)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導體硅的摻雜源或有機合成催化劑，還用于高純硼或有機硼的制取。已知：BCl3的沸點為12.5 ℃，熔點為－107.3 ℃，易潮解①。實驗室制備三氯化硼的原理為B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO (1)甲組同學擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣②(不用收集)： ①裝置B的作用是__________________________，裝置C的作用是____________________。 ②裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為__

5、________________________ ____________________________________________________________。 (2)乙組同學選用甲組實驗中的A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制備BCl3并驗證反應中有CO生成③。 ①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→　　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　?、堋鶩→D→I；其中裝置E的作用是__________________________________________________________________ _________________

6、_________________________________________________。 ②實驗開始時，先通入干燥的N的目的是___________________________ __________________________________________________________________。 ③能證明反應中有CO生成的現(xiàn)象是________________________________ ___________________________________________________________________。 ④三氯化硼接觸潮濕空氣時

7、會形成腐蝕性濃厚白霧⑥，其與水反應的化學方程式為___________________________________________________________ __________________________________________________________________。 [思路點撥]?、俑鶕?jù)BCl3的熔、沸點可確定，BCl3易液化，可用冷卻水冷凝；易潮解，要注意BCl3制備時水蒸氣的影響，氣體要干燥。 ②干燥純凈的Cl2制取時注意除雜[雜質(zhì)HCl、H2O(g)]，及除雜的先后順序為先除HCl再干燥。 ③驗證CO生成，一般是利用CO與CuO反應生成CO2，

8、根據(jù)CO2的存在證明CO的生成，但要注意CO2干擾。 ④剩余4個裝置，題中留有5個裝置空白，說明有一裝置重復使用。 ⑤裝置中的O2要與C反應，干擾實驗，先通N2排空氣，防止O2干擾。 ⑥HCl在空氣中易形成白霧。 [答案]　(1)①吸收Cl2中的HCl氣體　干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O(g)] ②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O (2)①G　E　H　J　H　冷凝BCl3為液體收集 ②排除裝置中的空氣，防止O2的干擾 ③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁 ④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl “儀器連接型”實驗方案設計思路

9、 [對點訓練] 1．(2019·安陽模擬)氨基鋰(LiNH2)是一種白色有光澤的結(jié)晶或粉末，熔點是390 ℃，沸點是430 ℃，溶于冷水，遇熱水則強烈水解。在380～400 ℃時鋰與氨氣直接反應可制得LiNH2，下面是實驗室制備LiNH2時可能用到的裝置圖，回答下列問題。 　 A　　　　B　　　　　 C　　　　D (1)僅從試劑性質(zhì)角度分析，下列各組試劑不宜用于實驗室制備NH3的是________(填字母)。 A．濃氨水、CaO B．NH4Cl固體、Ca(OH)2固體 C．濃氨水 D．NH4NO3固體、NaOH

10、固體 (2)用(1)中合適的試劑制取的NH3按氣流方向自左向右，則圖中裝置的連接順序為________________(填接口處字母)，裝置A的作用是_________________ __________________________________________________________________。 (3)裝置C中儀器的名稱是________，盛裝的試劑是________。實驗開始后，向X中通入NH3與加熱儀器X的先后順序為____________________。 (4)實驗室還可用濃氨水與固體NaOH混合制備氨氣，但多次實驗表明，此方法收集到的NH3量總是比理論值

11、低許多，其最可能的原因是______________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)氨基鋰能與熱水反應生成LiOH與一種氣體，請推測該氣體的成分并用實驗驗證你的結(jié)論：____________________________________________________ ____________________________________

12、_____________________________。 [解析]　(1)因NH4NO3受熱或撞擊易發(fā)生爆炸，故不易用NH4NO3固體、NaOH固體制備NH3。 (2)因LiNH2能與水反應，故進入B中的氨氣應該是干燥的，又因為氨氣無法在B中消耗完且空氣中水蒸氣也可以逆向進入B，又氨氣溶解時可能會產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，故相應的連接順序為e→f→c→d→h→g→a；裝置A中盛放濃硫酸，用于吸收氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進入B中。 (3)裝置C用 于干燥氨氣，可以使用堿性干燥劑；由于Li能與空氣中氧氣反應，故要先通入一段時間的氨氣，排盡裝置內(nèi)的空氣。 (4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生

13、成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，從而導致進入B中的氨氣量比理論值小許多。 (5)由LiNH2＋H2O===LiOH＋NH3↑推測，氣體產(chǎn)物是氨氣，可用紅色石蕊試紙檢測該氣體。 [答案]　(1)D　(2)e→f→c→d→h→g→a(h、g可互換)　盛放濃硫酸，用于吸收未反應的氨氣，及防止空氣中的水蒸氣進入B中導致LiNH2水解　(3)干燥管　堿石灰　先通氨氣再加熱儀器X　(4)因氨氣屬于易溶于水的氣體，故它在溶液中生成時，溶液中會溶解有相當多的氨氣，故從而導致進入B中的氨氣量比理論值小許多　(5)該氣體為氨氣，取少量試樣放入試管中并加入適量熱水，再將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍

14、命題點2　“綜合實驗裝置型”實驗方案的分析 [典例導航2] (2019·鄭州模擬)莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一種重要的還原劑，在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學習小組設計如圖實驗方案制備少量的莫爾鹽。 回答下列問題： (1)連接裝置，檢查裝置氣密性。將0.1 mol (NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器_______中(填儀器名稱)，將6.0 g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。 (2)①打開分液漏斗瓶塞，關閉活塞K3，打開K2、K1，加入55.0 mL 2 mol·L－1稀硫酸后關閉K1。A裝置中反應的離子方程式為_________________

15、___ ___________________________。 ②待大部分鐵粉溶解后，打開K3、關閉K2，此時可以看到的現(xiàn)象為__________________，原因是_________________________。 ③關閉活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸發(fā)B中水分，液面產(chǎn)生晶膜時，停止加熱，冷卻結(jié)晶、________、用無水乙醇洗滌晶體。該反應中硫酸需過量，保持溶液的pH在1～2之間，其目的為________________________________。 ④裝置C的作用為______________________________________________， 裝

16、置C存在的缺點是_________________________________________________ _________________________________________________________________。 [思路點撥]　(1)實驗目的：制備少量莫爾鹽 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]。 (2)實驗原理：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O=== (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。 (3)實驗裝置及其各部分裝置的可能作用 A．制備FeSO4； B．制備莫爾鹽； C．防止空氣中的O2進入。 (4)問題回答 [答案]

17、　(1)三頸燒瓶(三頸瓶或三口瓶或三口燒瓶)　(2)①Fe＋2H＋===H2↑＋Fe2＋?、贏中的液體被壓入B中　A中產(chǎn)生氫氣，使A中壓強增大?、圻^濾　抑制Fe2＋水解?、芤悍庾饔茫乐箍諝膺M入三頸燒瓶氧化Fe2＋　不能除去尾氣中的H2(或答可能會倒吸均可) “綜合實驗裝置型”試題的解答思維流程 [對點訓練] 2．(2019·衡陽二模)二氧化氯(ClO2)與亞氯酸鈉(NaClO2)都具有強氧化性。兩者作漂白劑時，不傷害織物；作飲用水消毒劑時，不殘留異味。某研究性學習小組用二氧化氯制備亞氯酸鈉，并探究其性質(zhì)的實驗如下。 【資料查閱】①SO2可將 NaClO3還原為ClO2；②Na

18、ClO2酸化生成NaCl，并放出ClO2。 A　　　B　　 　C　　　　　D 　E 實驗步驟如下： Ⅰ.組裝儀器并檢查氣密性。儀器組裝完畢(如圖所示)，關閉①②③三個止水夾及b的活塞，打開a的活塞，向A的圓底燒瓶中注入水，檢查裝置的氣密性。 Ⅱ.制備亞氯酸鈉。在各裝置中分別加入相應的試劑，關閉止水夾①③和b的活塞，打開止水夾②及a的活塞，向A的圓底燒瓶中滴入75%的硫酸。 Ⅲ.探究亞氯酸鈉的性質(zhì)。打開止水夾①和②，關閉止水夾③和a的活塞，通入一段時間空氣；關閉止水夾①和②，打開止水夾③和b的活塞，向C的三頸燒瓶中滴入稀硫酸。 試回答下列問題： (1)步驟Ⅰ中，裝置氣密性良好的

19、現(xiàn)象是_________________；儀器a或b在使用前應______________。 (2)步驟Ⅱ中，B中反應的化學方程式為__________________，C中H2O2的作用為__________________________。 (3)步驟Ⅲ中，先通入一段時間空氣的目的是______________，試管D中的現(xiàn)象為____________________________。 (4)步驟Ⅲ中，開始時C中反應緩慢，稍后產(chǎn)生氣體的速率卻迅速加快。試解釋可能的原因____________________________________________________ _____

20、___________________________________________________。 (5)步驟Ⅱ，實驗前若向C三頸燒瓶中加入25 mL 8.0 mol·L－1 H2O2溶液反應，分離提純得到18.88 g NaClO2晶體，則H2O2的有效利用率為________(保留兩位有效數(shù)字)。 [解析]　(1)若裝置不漏氣，因裝置中氣體壓強增大，a中液體不能順利流下，所以現(xiàn)象是一段時間后，儀器a中液面不再下降；儀器a、b是分液漏斗，使用前要檢驗是否漏水。(2) 步驟Ⅱ，B中SO2將NaClO3還原為ClO2，反應的化學方程式為SO2＋2NaClO3=== 2ClO2＋Na2S

21、O4，C中用二氧化氯制備亞氯酸鈉，ClO2發(fā)生還原反應，H2O2作還原劑。(3) 裝置中殘留的ClO2、SO2氣體干擾NaClO2的檢驗，步驟Ⅲ中，先通入一段時間空氣的目的是排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實驗；C中加入硫酸生成的ClO2與D試管中的KI反應生成碘單質(zhì)，所以試管D中的現(xiàn)象為溶液由無色變藍色。(4) NaClO2酸化生成NaCl，反應生成的Cl－起催化作用；NaClO2與硫酸的反應放熱使溫度升高，反應速率加快。(5)設參加反應的H2O2的物質(zhì)的量是x mol； 2ClO2＋2NaOH＋H2O2===2NaClO2＋O2＋2H2O， 　　　　　　 1 mol　

22、　　181 g 　　　　　 　x mol　 　18.88 g x≈0.104 mol，H2O2的有效利用率為×100%＝52%。 [答案]　(1)一段時間后，儀器a中液面不再下降　檢查是否漏水　(2)SO2＋2NaClO3===2ClO2＋Na2SO4　作還原劑　(3)排出裝置中殘留的ClO2、SO2氣體，避免干擾實驗　溶液由無色變藍色　(4)反應生成的Cl－起催化作用(或該反應放熱使溫度升高，反應速率加快) 　(5)52% 命題點3　“猜測假設型”實驗方案設計 [典例導航3] 某研究性學習小組對過量炭粉與氧化鐵反應的氣體產(chǎn)物成分進行研究。 (1)提出假設 ①該反應的氣體

23、產(chǎn)物是CO2。 ②該反應的氣體產(chǎn)物是CO。 ③該反應的氣體產(chǎn)物是________。 (2)設計方案 如圖所示，將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件①下與過量炭粉完全反應②，測定參加反應的碳元素與氧元素的質(zhì)量比③。 (3)查閱資料 氮氣不與炭粉、氧化鐵發(fā)生反應。實驗室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應制得氮氣。 請寫出該反應的離子方程式為_______________________________________ ___________________________________________________________________。

24、 (4)實驗步驟 ①按上圖連接裝置，　　　　　　　　　　　　　?、埽? 稱取3.20 g氧化鐵、2.00 g 炭粉混合均勻，放入48.48 g的硬質(zhì)玻璃管中； ②加熱前，先通一段時間純凈干燥的氮氣⑤； ③停止通入N2后，夾緊彈簧夾，加熱一段時間，澄清石灰水(足量)變渾濁； ④待反應結(jié)束，再緩緩通入一段時間的氮氣⑥。冷卻至室溫，稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.24 g⑦； ⑤過濾出石灰水中的沉淀，洗滌、烘干后稱得質(zhì)量為 2.00 g⑧。 步驟②④中都分別通入N2，其作用分別為_____________________________ ______________________

25、_________________________________________。 (5)數(shù)據(jù)處理 試根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析，寫出該實驗中氧化鐵與炭粉發(fā)生反應的化學方程式為_________________________________________________________________ ___________________________________________________________________。 (6)實驗優(yōu)化 學習小組有同學認為應對實驗裝置進一步完善。 ①甲同學認為：應將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液，其理由是_______________

26、________________________________________________ ______________________________________________________________。 ②從環(huán)境保護的角度⑨，請你再提出一個優(yōu)化方案：______________ ______________________________________________________________。 [思路點撥]　①避免空氣中的O2與碳反應造成對實驗的干擾，要先排空。 ②計算時注意：反應后炭粉有剩余，氧化鐵全部反應。 ③根據(jù)碳元素和氧元素的質(zhì)量比可進一步求

27、得碳元素和氧元素的物質(zhì)的量之比，從而確定氣體產(chǎn)物是CO還是CO2還是二者的混合物。 ④連接好裝置加入藥品前，一般是檢查裝置的氣密性。 ⑤排盡裝置中的空氣，達到隔絕空氣的目的。 ⑥將殘存在反應裝置中的CO2趕入澄清石灰水中，確保實驗結(jié)果的準確性。 ⑦由此數(shù)據(jù)可求得剩余固體質(zhì)量[m(Fe)＋m(C)剩]，進而可求得參加反應的碳元素的質(zhì)量。 ⑧此數(shù)據(jù)是CaCO3的質(zhì)量，可據(jù)此求出反應中生成的CO2的物質(zhì)的量。 ⑨本實驗中對環(huán)境造成污染的氣體是CO，需進行處理。 [解析]　(5)由于炭粉過量，氧化鐵完全反應，因此反應結(jié)束后所得固體是過量的炭粉和生成的Fe的混合物，其質(zhì)量為m(Fe)＋m(

28、C)剩＝52.24 g－48.48 g＝3.76 g，其中m(Fe)＝×3.20 g＝2.24 g，則m(C)剩＝3.76 g－2.24 g＝1.52 g，m(C)反＝2.00 g－1.52 g＝0.48 g，n(C)反＝0.04 mol，由實驗步驟⑤可知，反應中生成CO2 0.02 mol，則還生成CO 0.02 mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，據(jù)此可寫出Fe2O3與C反應的化學方程式為2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。 (6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的濃度很小，一般不用作CO2的吸收劑，否則易導致吸收不完全造成實驗誤差；M(BaCO3

29、)大于M(CaCO3)，可減小稱量誤差。②本實驗中能對環(huán)境造成污染的氣體是CO，所以對方案的優(yōu)化就是增加處理CO的裝置。 [答案]　(1)CO2、CO的混合物 (3)NH＋NON2↑＋2H2O (4)并檢查裝置的氣密性 步驟②中是為了排盡空氣；步驟④是為了趕出所有的CO2，確保完全吸收 (5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑ (6)①Ba(OH)2溶解度大，濃度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，稱量時相對誤差小 ②在尾氣出口處加一點燃的酒精燈(或增加一尾氣處理裝置) 猜測假設型實驗方案設計的一般思路 [對點訓練]

30、 3．(2019·試題調(diào)研)某課題組同學受葡萄糖與新制氫氧化銅懸濁液反應實驗的啟發(fā)，擬設計實驗利用氧化銅探究乙醛的還原性。 [提出猜想] 猜想1：______________________________(寫出化學方程式)； 猜想2：CH3CHO＋2CuO△,CH3COOH＋Cu2O。 [定性實驗] (1)甲同學設計如圖1所示實驗方案(部分夾持裝置已略去)： 圖1 已知，有機物的部分物理性質(zhì)如表所示： 有機物 乙酸 乙醛 溶解性 易溶于乙醇和乙醛 易溶于乙醇和乙酸 沸點/℃ 117.9 20.8 按上述實驗方案進行實驗，當裝置B中氧化銅完全反應后停止實

31、驗。 ①補充“猜想1”：_____________________________________________ ___________________________________________________(寫化學方程式)。 ②裝置C中冷水浴的作用是_____________________________________。 分離、提純產(chǎn)品的方法是______________________________________。 實驗中，先通入乙醛蒸氣，后點燃裝置B處酒精燈，這樣操作的目的是___________________________________________

32、____。 (2)已知：Cu2O呈紅色，在酸性條件下發(fā)生反應為Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。 乙同學設計下列實驗方案： 方案 實驗操作 實驗現(xiàn)象 Ⅰ 取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硫酸，振蕩 溶液變藍色 Ⅱ 取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀硝酸，振蕩 溶液變藍色 Ⅲ 取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入適量稀鹽酸，振蕩 溶液中有 紅色固體 上述方案能證明猜想2成立的是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。 [定量實驗] (3)丙同學認為乙同學設計的實驗方案不能證明猜想1是否成立，該同學設計了如圖2所示實驗方案定量探

33、究紅色固體的成分： 圖2 已知：醋酸亞鉻[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。 ①下列有關說法正確的是________(填標號)。 a．裝置D可以控制反應的發(fā)生與停止 b．裝置F中盛裝醋酸亞鉻溶液 c．向裝置D中滴幾滴硫酸銅溶液可加快反應 d．實驗中觀察到裝置G中有明顯現(xiàn)象 ②裝置G中紅色粉末完全反應后，稱得固體粉末質(zhì)量為19.2 g；裝置H凈增質(zhì)量為2.0 g。選擇合理數(shù)據(jù)計算，確定紅色粉末的成分及物質(zhì)的量：________________________________________。 [解析]　(2)取少量裝置B中紅色粉末于試管中，加入稀硫酸，振蕩，溶

34、液變藍色，可確定有Cu2O；Cu、Cu2O都能與稀硝酸反應產(chǎn)生Cu2＋，方案Ⅱ不能證明猜想2成立；紅色固體為Cu，無法確定此紅色固體是否是Cu2O與酸反應生成的，方案Ⅲ不能證明猜想2成立。(3)①裝置E中裝醋酸亞鉻溶液吸收裝置D中排出的氧氣，裝置F中裝濃硫酸，干燥氫氣，b項錯誤；氧化亞銅、銅都是紅色，故裝置G中無明顯現(xiàn)象，d項錯誤。②裝置H還會吸收空氣中水蒸氣，凈 增質(zhì)量大于生成水的質(zhì)量，不能作為計算依據(jù)，只能根據(jù)裝置G中紅色粉末的質(zhì)量變化進行計算。根據(jù)轉(zhuǎn)化關系Cu2O→Cu，固體凈減質(zhì)量等于混合物中氧元素的質(zhì)量。m(O)＝(20.8－19.2) g＝1.6 g，n(Cu2O)＝n(O)＝0

35、.1 mol，m(Cu2O)＝144 g·mol－1×0.1 mol＝14.4 g，n(Cu)＝＝0.1 mol。 [答案]　(1)①CH3CHO＋CuO△,Cu＋CH3COOH?、诶鋮s產(chǎn)品　蒸餾　排盡裝置中的空氣　(2)Ⅰ (3)①ac　②0.1 mol Cu2O、0.1 mol Cu 命題點4　“定量型”實驗方案的設計 [典例導航4] (2017·全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量①。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl==

36、=NH4Cl＋H3BO3。 回答下列問題： (1)a的作用②是________________。 (2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名稱是________。 (3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路④；停止加熱，關閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c⑤，原因是 _________________________________________________________________； 打開k2放掉水。重復操作2～3次。 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫

37、氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關閉k3，d中保留少量水⑥。打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e⑦。 ①d中保留少量水的目的是_________________________________________ ___________________________________________________________________。 ②e中主要反應的離子方程式為_____________________________________ __________________________________________________________________， e采用中空

38、雙層玻璃瓶的作用是________________________________________ ___________________________________________________________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L－1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)⑧為________%，樣品的純度≤________%。 [思路點撥]　①明確了蛋白質(zhì)中氮含量的測定原理。 ②a為與外界相通的導氣管，當裝置內(nèi)壓強增大，a導管內(nèi)液面上升，其通常作用為防堵塞，防氣壓過大造成事故。 ③液體加

39、熱時易發(fā)生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。 ④水蒸氣排除裝置中的空氣，使裝置充滿蒸氣。 ⑤停止加熱，關閉k1，水蒸氣冷凝液化，內(nèi)壓減小，形成負壓，水倒吸進裝置進行儀器清洗。 ⑥液封，防止NH3逸出。 ⑦用H2O(g)將生成的NH3排入g中與H3BO3反應形成NH3·H3BO3。 ⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl 75 g　　14 g　　　　　　1 mol m(C2H5NO2) m(N)　　　　　cV×10－3mol [答案]　(1)避免b中壓強過大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中溫度下降，管路中形成負壓　(4)①液封，防止氨氣逸出　②NH＋OH－NH3↑

40、＋H2O　保溫使氨完全蒸出　(5)　 (1)f裝置的作用是______________________________________________。 (2)滴定時指示劑可選用_________________________________________。 (3)滴定完成后采用仰視讀數(shù)時結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 [答案]　(1)冷凝NH3，防止NH3逸出 (2)甲基橙 (3)偏大 4種定量測定的方法與原理 (1)測量沉淀質(zhì)量法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關計算。 稱量固體一般用托盤天平，

41、精確度為0.1 g，但精確度高的實驗中可使用分析天平，可精確到0.000 1 g。 (2)測量氣體體積法 ①量氣裝置的設計 下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的裝置。 ②讀數(shù)時先要將其恢復室溫后，再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平，最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平。 (3)測量氣體質(zhì)量法 一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在反應前后的質(zhì)量增大值。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應滴定等獲得相應數(shù)據(jù)再進行相關計算。 [對點訓練] 4．(2019·成都模擬) 亞硝酰氯(

42、NOCl)是一種黃色氣體，沸點為－5.5 ℃，其液體狀態(tài)呈紅褐色。遇水易水解，伴隨有氯化氫生成。某化學興趣小組按如圖裝置用Cl2和NO制備NOCl。回答下列相關問題： (1)儀器a的名稱是________，裝置甲中反應的離子方程式是_____________ ___________________________________________________________________。 (2)裝置乙的作用是______________________________________________， 實驗開始時，先打開活塞K，當觀察到裝置丙中出現(xiàn)_______________

43、_______ _______________(填現(xiàn)象)時再緩緩通入Cl2。 (3)裝置丙中生成NOCl的反應方程式是________________________，裝置丁中冰鹽水的作用是____________________________________________________ _________________________________________________________________。 (4)經(jīng)分析該套裝置設計上有一處明顯缺陷，改進方法是______________ __________________________(用文字描述)。 (5)工業(yè)

44、制得的NOCl中常含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.441 g樣品溶于適量的NaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用 0.800 0 mol·L－1 硝酸酸化的AgNO3溶液滴定，若消耗AgNO3溶液的體積為25.00 mL，則NOCl的質(zhì)量分數(shù)為________%(保留2位小數(shù))；如果AgNO3溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)(變質(zhì)的部分不參與反應)，則測得的NOCl的質(zhì)量分數(shù)會________(填“偏大”或“偏小”)。 [解析]　(2)裝置乙中水和二氧化氮反應生成硝酸和一氧化氮，硝酸蒸氣能溶于水，所以作用為將NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時吸收HNO3 ；實驗開始時，觀察裝置丙

45、中氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色，說明裝置中的空氣已排盡，再通入氯氣。 (4)反應得到的一氧化氮含有水，氯氣能和水反應，且亞硝酰氯容易水解，故應在裝置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝置)。 (5)根據(jù)NOCl～AgNO3分析，硝酸銀的物質(zhì)的量為0.800 0×25×10－3 mol＝0.02 mol，則亞硝酰氯的質(zhì)量分數(shù)為≈90.91%。若硝酸銀溶液出現(xiàn)部分變質(zhì)，則消耗的硝酸銀溶液的體積變大，則測得的亞硝酰氯的質(zhì)量分數(shù)會偏大。 [答案]　(1)U形管　Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O　(2)將NO2轉(zhuǎn)化為NO，同時吸收HNO3

46、　氣體由紅棕色轉(zhuǎn)換為無色　(3)2NO＋Cl2===2NOCl　冷凝并收集NOCl　(4)在裝置中乙和丙之間增加一個盛有濃硫酸的洗氣瓶(或在裝置中乙和丙之間增加一個氣體干燥裝置)　(5)90.91　偏大 5．(2019·湖北八市聯(lián)考)已知CaO2在350 ℃時能迅速分解，生成CaO和O2。該小組采用如圖所示的裝置測定制備的產(chǎn)品中CaO2的純度(設雜質(zhì)不分解產(chǎn)生氣體) (1)檢查該裝置氣密性的方法是____________________________________ _________________________________________________________

47、_____ ______________________________________________________________； (2)使用分析天平準確稱取0.500 0 g樣品，置于試管中加熱使其完全分解，收集到33.60 mL(已換算為標準狀況)氣體，則產(chǎn)品中過氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)為________(保留4位有效數(shù)字)。 [解析]　(1)由實驗裝置圖可知，可用液壓法檢驗裝置的氣密性。(2)由題可知反應方程式為2CaO22CaO＋O2↑，由方程式可得：2CaO2～O2↑，標準狀況下33.60 mL氧氣的物質(zhì)的量為0.001 5 mol，則反應的過氧化鈣為0.003 mol，則產(chǎn)品

48、中過氧化鈣的質(zhì)量分數(shù)為(0.003 mol×72 g·mol－1)/ 0.500 0 g×100%＝43.2%。 [答案]　(1)連接好裝置，向水準管中注水至液面與量氣管中形成高度差，靜置一段時間，若高度差不變，則裝置不漏氣，反之裝置漏氣　(2)43.20%或0.432 0 化學實驗方案的評價 1．從可行性方面進行評價 (1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行； (2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理； (3)實驗步驟是否簡單、方便； (4)實驗現(xiàn)象是否明顯，實驗結(jié)論是否正確。 2．從規(guī)范性視角進行評價 (1)儀器的安裝與拆卸； (2)儀器的查漏、氣密

49、性檢驗； (3)試劑添加的順序與用量； (4)加熱的方式方法和時機； (5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置； (6)實驗數(shù)據(jù)的讀取； (7)冷卻、冷凝的方法等。 3．從“綠色化學”視角進行評價 (1)反應原料是否易得、安全、無毒； (2)反應速率是否較快； (3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高； (4)合成過程中是否造成環(huán)境污染。 4．從實驗設計的安全性方面進行評價 (1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸； (2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)； (3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷

50、切割宜在水中進行等)； (4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的藥品，宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)； (5)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、冷凝管等)； (6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物導出時若為蒸氣的要及時冷卻； (7)實驗方案的科學性與安全性(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)； (8)其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。 5．從經(jīng)濟效益和社會效益評價 (1)經(jīng)濟效益指原料的獲得成本，轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等； (2)社會效益指對環(huán)境的污染分析。 命題點1　

51、基本實驗方案或裝置評價 1．(2019·銀川檢測)下列根據(jù)實驗操作和現(xiàn)象所得出的結(jié)論合理的是(　　) 選項 實驗操作 實驗現(xiàn)象 結(jié)論 A 將硫酸酸化的H2O2滴入Fe(NO3)2溶液 溶液變黃色 H2O2的氧化性比Fe3＋強 B 向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，然后滴入KSCN溶液 滴入KSCN后溶液變?yōu)榧t色 原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì) C 將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中 有刺激性氣味產(chǎn)生 乙醇發(fā)生取代反應 D 將NaAlO2溶液加入NaHCO3溶液中 有白色沉淀生成 AlO結(jié)合H＋能力比CO強　 D　[不能排除硝酸

52、根離子的影響，應在硫酸鐵溶液中加入硫酸酸化的過氧化氫，A錯誤；向盛有FeSO4溶液的試管中滴入氯水，原溶液中的亞鐵離子被氧化為鐵離子，也可能為原溶液中含有鐵離子，因此不能判斷原FeSO4溶液已被空氣中的O2氧化變質(zhì)，B錯誤；將灼熱的銅絲伸入盛有無水乙醇的試管中，有刺激性氣味產(chǎn)生，說明有乙醛生成，乙醇在催化劑條件下被氧化為乙醛，發(fā)生氧化反應，C錯誤；NaHCO3溶液與NaAlO2溶液，反應中碳酸氫鈉提供氫離子與偏鋁酸根反應生成Al(OH)3，說明結(jié)合H＋的能力：AlO>CO，D正確。] 2．(2019·濟南模擬)下列實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是(　　) 選項 實驗目的 實驗

53、方法 實驗原理 A 除去NO中的NO2 通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶 NO2能與NaOH溶液反應而NO不反應 B 除去乙醇中的水 加入無水硫酸銅，然后蒸餾 無水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體 C 除去KNO3中的NaCl 冷卻熱飽和溶液，重結(jié)晶 NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較大 D 除去鐵粉中混有的鋁粉 加入過量NaOH溶液，充分反應后過濾 鋁能與NaOH溶液反應而鐵不反應 D　[NO、NO2的混合氣體通過盛有NaOH溶液的洗氣瓶會發(fā)生反應：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，欲除去NO中的NO2，應將氣體通過盛有水的洗氣瓶，A項錯誤；除去乙

54、醇中的水，應加入生石灰，然后蒸餾，B項錯誤；KNO3的溶解度隨溫度變化而改變較大，NaCl的溶解度隨溫度變化而改變較小，除去KNO3中的NaCl時，冷卻熱飽和溶液，KNO3結(jié)晶析出，C項錯誤。] 3．FeCl3可用于工業(yè)廢水的處理，其易潮解，可由Cl2與Fe單質(zhì)反應制備。某研究小組同學利用如圖所示裝置制備FeCl3。下列說法正確的是(　　) ①　 ?、凇　、邸　、堋　　?⑤ A．裝置①中若有6 mol Cl－被氧化，則消耗1.5 mol MnO2 B．裝置②③⑤中依次盛放飽和食鹽水、濃硫酸和澄清石灰水 C．整套裝置沒有設計缺陷 D．可以用裝置①制備SO2氣體 D　[A項，根據(jù)

55、電子守恒可知消耗3 mol MnO2，錯誤；B項，不能用澄清石灰水吸收尾氣，錯誤；C項，F(xiàn)eCl3易潮解，需防止⑤中水蒸氣進入，錯誤。] 4．(2019·廈門模擬)實驗室制備NaClO2的裝置如下圖，其中C裝置內(nèi)生成ClO2。下列說法正確的是(　　) A．實驗開始時，應打開分液漏斗的活塞及彈簧夾乙，關閉彈簧夾甲 B．可用98.3%硫酸代替75%硫酸 C．H2O2是制備NaClO2反應的還原劑 D．F中的試劑可用飽和Ca(OH)2溶液 C　[C裝置中的豎直玻璃管用于平衡系統(tǒng)的氣壓并可防止堵塞。實驗開始時，應打開彈簧夾甲， A錯誤； 98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不能電

56、離出氫離子，其與亞硫酸鈉反應較慢，不能用其代替75%的硫酸，B錯誤； 飽和Ca(OH)2溶液濃度較低，無法充分吸收尾氣中的二氧化硫和二氧化氯，D錯誤。] 命題點2　實驗方案或裝置的評價與創(chuàng)新改進 5．已知亞硫酸鈉在空氣中能被氧氣氧化生成硫酸鹽。 Ⅰ.甲同學設計兩種方案來檢驗Na2SO3溶液是否變質(zhì)。 方案一：取樣，加入稀鹽酸有氣泡生成，認為亞硫酸鈉溶液沒有變質(zhì)。 方案二：取樣，加入氯化鋇溶液有白色沉淀生成，認為亞硫酸鈉溶液完全變質(zhì)。 請你對兩方案作出評價。 方案一：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________ _____________

57、_____________________________________________________。 方案二：________(填“合理”或“不合理”)，理由是________________ __________________________________________________________________。 Ⅱ.乙同學探究Na2SO3溶液是否發(fā)生變質(zhì)，設計如下實驗測定1.0 mol·L－1 Na2SO3溶液的實際濃度。 (1)分液漏斗中應加入足量的下列哪種試劑？________(填選項字母)。 a．濃硝酸　　b．70%硫酸　　c．濃鹽酸 (2)實驗前

58、后測得C裝置增重3.2 g，則Na2SO3溶液實際的物質(zhì)的量濃度為________。 (3)該實驗裝置還存在一個明顯的缺陷是_________________。 [解析]?、?(2)n(SO2)＝＝0.05 mol， n(Na2SO3)＝0.05 mol， c(Na2SO3)＝≈0.83 mol·L－1。 [答案]　Ⅰ.不合理　亞硫酸鈉部分變質(zhì)時，滴加鹽酸，也會產(chǎn)生氣泡　不合理　亞硫酸鈉也能與BaCl2溶液反應生成白色沉淀，亞硫酸鈉未變質(zhì)或部分變質(zhì)也會產(chǎn)生白色沉淀 Ⅱ.(1)b　(2)0.83 mol·L－1 (3)缺少一個驅(qū)趕殘留SO2的裝置(或其他合理答案) 6．(2019

59、·試題調(diào)研)硫酸亞鐵銨又稱莫爾鹽，是淺綠色晶體。它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是常用的Fe2＋試劑。某實驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。 已知：①硫酸銨、七水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度如表所示： 溫度/℃ 溶解度/g 物質(zhì) 10 20 30 40 50 70 (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO4·7H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 － － (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 31.3 38.5

60、 ②莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶。 Ⅰ.莫爾鹽的制取 (1)步驟2中加熱方式為________(填“直接加熱”“水浴加熱”或“沙浴”)；必須在鐵屑少量剩余時，進行熱過濾，其原因是____________________ _______________________________。 (2)產(chǎn)品莫爾鹽最后用________洗滌(填字母編號)。 a．蒸餾水 　　　b．乙醇　　　c．濾液 Ⅱ.為測定硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的純度，某學生取m g硫酸亞鐵銨樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙、丙三位同學設計了如下三個實驗方案。 (甲)方案一：取20

61、.00 mL硫酸亞鐵銨溶液，用0.100 0 mol·L－1的酸性KMnO4溶液分三次進行滴定。 (乙)方案二：取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進行如下實驗。 (1)若實驗操作都正確，但方案一的測定結(jié)果總是小于方案二，其可能原因為________________________________________________________________ ________________________________________________________________， 驗證推測的方法為____________________________________

62、____________ _______________________________________________________________。 (丙)方案三：(通過NH測定)實驗設計如圖所示。取20.00 mL硫酸亞鐵銨溶液進行該實驗。 　　　　　 甲　　　　　 　　　乙 (2)①裝置________(填“甲”或“乙”)較為合理，判斷理由是__________________________________________________________________ ______________________________________

63、_________________________。 量氣管中最佳試劑是________(填字母編號。如選“乙”則填此空，如選“甲”此空可不填)。 a．水　　b．飽和NaHCO3溶液　　c．CCl4 ②若測得NH3的體積為V L(已折算為標準狀況)，則該硫酸亞鐵銨樣品的純度為________________。 [解析]?、?(1)步驟2中加熱溫度為70～75 ℃，水浴加熱可以更好地控制溫度；在鐵屑少量剩余時，進行熱過濾，可防止Fe2＋被氧化，同時結(jié)合已知信息①知，熱過濾可防止硫酸亞鐵以晶體形式析出。(2)莫爾鹽在乙醇溶劑中難溶，易溶于水，所以最后用乙醇洗滌，以減少產(chǎn)品損失。 Ⅱ.(1

64、)方案一利用酸性高錳酸鉀氧化Fe2＋進行計算，方案二利用硫酸根轉(zhuǎn)化成BaSO4沉淀進行計算，方案一中Fe2＋被空氣部分氧化，從而造成測定結(jié)果偏?。粰z驗Fe2＋是否被氧化成Fe3＋的方法是取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說明Fe2＋已被空氣部分氧化。(2)①方案三利用排液體法測量氣體體積，由于氨氣極易溶于水，裝置甲易發(fā)生倒吸，無法測量NH3的體積，故裝置乙較為合理；量氣管中試劑不能吸收氨氣，故 所選試劑最佳是CCl4。②根據(jù)元素守恒可確定關系式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O～2NH3，則n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝n(NH3)＝×

65、 mol＝ mol，因為是從500 mL溶液中取出20 mL進行的實驗，所以樣品中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝25× mol，該硫酸亞鐵銨樣品的純度＝×100%。 [答案]?、?(1)水浴加熱　防止Fe2＋被氧化，同時防止硫酸亞鐵以晶體形式析出　(2)b Ⅱ.(1)Fe2＋已被空氣部分氧化　取少量硫酸亞鐵銨溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則說明Fe2＋已被空氣部分氧化　(2)①乙　甲裝置會出現(xiàn)倒吸　c?、凇?00% 7．(2019·宣城模擬)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種肉制品生產(chǎn)中常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組設計了如圖所示的裝置

66、制備NaNO2(A中加熱裝置已略去，NO可與過氧化鈉粉末發(fā)生化合反應，也能被酸性KMnO4氧化成NO)。 (1)儀器a的名稱是________。 (2)A中實驗現(xiàn)象為___________________________________________。 (3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是________(填字母序號)。 A．P2O5　　　　　　 B．無水CaCl2 C．堿石灰 D．濃硫酸 (4)E中發(fā)生反應的離子方程式為_________________________________ ___________________________________________________________。 (5)從提高氮原子利用率的角度出發(fā)，其中B裝置設計存在一定缺陷，如何改進？__________________________________________________________ ________________________________________________________________ _____