亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.doc
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亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 文件類型 質(zhì)量檢驗(yàn)儀器SOP文件 文件編碼 SOP-QC-7032-00 執(zhí)行日期 執(zhí)行部門 質(zhì)量部 起 草 人: 起草日期: 審 核 人: 審核日期: 批 準(zhǔn) 人: 批準(zhǔn)日期: 修 訂 號 批準(zhǔn)日期 執(zhí)行日期 變更原因及目 : 目 的: 制定亞硝酸鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍:亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任:檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作,檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 程 序: 1.儀器及用具 十萬分之一分析天平、干燥箱、永停滴定儀、容量瓶、燒杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.試劑及試液 亞硝酸鈉、無水碳酸鈉、蒸餾水、基準(zhǔn)對氨基苯磺酸、濃氨試液、鹽酸(1→2)、溴化鉀。 3.配制 取亞硝酸鈉7.2 g,加無水碳酸鈉(Na2CO3)0.10g,加水適量使溶解成1000 ml,搖勻。 4.標(biāo)定 4.1取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5 g,精密稱定,加水30 ml 及濃氨試液3 ml,溶解后,加鹽酸(1→2)20 ml,攪拌,在30 ℃以下用本液迅速滴定,滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面2/3處迅速定,近終點(diǎn)時(shí),將滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,繼續(xù)緩緩滴定,用永停法(按藥典附錄項(xiàng)下的SOP)指示終點(diǎn),至電流計(jì)指針持續(xù)1分鐘不回復(fù),即得。每1ml的亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液的濃度,即得。 4.2如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05 mol/L)時(shí),可取亞硝酸鈉滴定液(0.1 mol/L)加水稀釋制成,必要時(shí)標(biāo)定濃度。 5. 結(jié)果計(jì)算: 操作標(biāo)準(zhǔn)----質(zhì)量管理 文件名稱 亞硝酸鈉滴定液配制和 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 編 碼 SOP-QC-032-00 頁 數(shù) 2-2 式中:F表示滴定液的校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。 6.注意事項(xiàng) 6.1 因亞硝酸鈉液(0.1 mol/L)在PH=10左右最為穩(wěn)定,故此在配制1000ml溶液時(shí)加入0.1gNa2CO3作為穩(wěn)定劑。 6.2在標(biāo)化中,將滴定尖端插入溶液下,于室溫進(jìn)行快速滴定,其反應(yīng)隨溫度升高而加快,而能縮短滴定時(shí)間,并能防止NaNO2分解的HNO2 逸出,但應(yīng)注意溫度不得超過30℃,若溫度高時(shí),重氮鹽易分解。 6.3重氮化滴定所需酸度很強(qiáng),否則,生成的重氮鹽不穩(wěn)定,可與游離氨類生成偶氮氨基化合物,使滴定結(jié)果偏低,故加入鹽酸的量約需超過理論量2.5-5倍。 6.4凡重氮化較慢的樣品,都可加溴化鉀以促進(jìn)反應(yīng)速度,一般樣品0.3—0.5g 約需溴化鉀1.5-3 g,在30℃以下滴定,則HNO2不致?lián)p失。 7.技術(shù)要求 7.1貯藏: 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 7.2復(fù)標(biāo)規(guī)定: 每一個(gè)月標(biāo)化一次。- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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