《維生素類藥物的分析 (3)》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《維生素類藥物的分析 (3)（173頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

維生素類藥物的分析 TheAnalysisofVitamines 基本內(nèi)容酯溶性 維生素A D E 水溶性 B族維生素 維生素C結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 鑒別試驗(yàn) 含量測(cè)定 掌握維生素A B1和C的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系 維生素A的紫外分光光度法和維生素C的碘量法 熟悉維生素C的2 6 二氯靛酚滴定法 了解維生素D和E的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系 基本要求 維生素是維持人體正常生理機(jī)能所必需的生物活性物質(zhì) 人體不能合成維生素 不同于其它藥物 過(guò)多癥 缺乏癥 Ch P收載的的維生素制劑有 VA B1 B2 B6 B12 C D2 D3 E K等 40 的谷類和麥類主食 10 乳類制品 10 肉類 蛋類及豆類制品 10 油 脂肪及甜品 18 蔬菜 12 水果 健康的飲食 如果人體缺少某種維生素 就會(huì)引起維生素缺乏癥 而影響人體的正常生理機(jī)能 例如 VA缺乏 夜盲癥VB1缺乏 腳氣病VD缺乏 脂溶性 水溶性 按溶解性分類 VA VD D2 D3 VE VK等 B族 B1 B2 B6 B12 VC 煙酸 葉酸 VitM 泛酸 VitPP 等 第一節(jié)維生素A的分析 一 化學(xué)結(jié)構(gòu) R HVA醇VA1R COCH3VA醋酸酯R COC15H31VA棕櫚酸酯 一 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) 1 環(huán)己烯 共軛多烯側(cè)鏈 2 天然VA側(cè)鏈為全反式 3 天然來(lái)源主要是魚(yú)肝油 為醋酸酯 棕櫚酸酯等 目前多由人工合成 1 溶解性 不溶于水 溶于乙醚 氯仿 異丙醇 環(huán)己烷 脂肪和油 二 性質(zhì) 共軛多烯側(cè)鏈 性質(zhì)非?；顫?2 不穩(wěn)定性 維生素A的氧化產(chǎn)物 環(huán)氧化物 維生素A醛 維生素A酸 or 3 與SbCl3作用 Carr Price反應(yīng) 鑒別 含量測(cè)定 max 620nm 具有共軛多烯側(cè)鏈 紫外吸收 最大吸收波長(zhǎng)在325 328nm 隨VA存在狀態(tài)以及所用的溶劑 最大吸收波長(zhǎng)的位置有所不同 4 紫外吸收 5 存在多種立體異構(gòu)化合物 側(cè)連有4個(gè) 應(yīng)有個(gè)目前 包括維生素A在內(nèi) 共發(fā)現(xiàn)有6種異構(gòu)體 其它5個(gè)異構(gòu)體活性僅是全反式的15 75 新維生素Aa2 順式 328 75 新維生素Ab4 順 319 24 新維生素Ac 2 4 二順 311 15 異維生素Aa6 順 323 21 異維生素Ab 2 6 二順 324 24 維生素A 全反式 325 328 100 二 鑒別試驗(yàn) 一 三氯化銻反應(yīng) Carr Price反應(yīng) 無(wú)水 無(wú)醇 注 無(wú)水 無(wú)醇條件 SbCl5 RCOO 藍(lán)色 紫紅 二 紫外吸收光譜BP max為326nm一個(gè)吸收峰 max為350 390nm三個(gè)吸收峰 去水VitA VitA3 三 含量測(cè)定 紫外分光光度法 三點(diǎn)校正法 三點(diǎn)校正法 1 概述 共軛多烯 UV特征 相關(guān)物質(zhì) UV特征 對(duì)測(cè)定有影響 Morton和Stubbs等人1946年提出了三點(diǎn)校正法 2 原理 依據(jù) 假定 物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性 即 維生素A中的雜質(zhì)吸收在310 340nm范圍內(nèi)近似一條直線 且隨著波長(zhǎng)增加吸光度減小 效價(jià)為維生素A1的40 max345 350nm 維生素A中的雜質(zhì)吸收1 相關(guān)物質(zhì)的吸收 a 維生素A的衍生物 維生素A2去氫維生素A 效價(jià)低于維生素A1 max385 390nm 維生素A3去水維生素A d 鯨醇 VA醇的二聚體 沒(méi)有生物活性 b 維生素A的氧化產(chǎn)物 環(huán)氧化物 醛 酸 f 維生素A的5個(gè)異構(gòu)體 e 裂解產(chǎn)物 儲(chǔ)存過(guò)程中受光照射 以上這些相關(guān)物質(zhì)和不相關(guān)物質(zhì) 在325 328處均有吸收統(tǒng)稱為無(wú)關(guān)吸收或背景吸收 干擾VA的測(cè)定 2 不相關(guān)物質(zhì) 抗氧劑和稀釋用油 1 相關(guān)物質(zhì)的吸收 Ch P收載有2種方法 第一法 等波長(zhǎng)差法 適用于酯式維生素A的測(cè)定 第二法 等吸收度法 皂化法 適用于維生素A醇 第一法無(wú)法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法 1 等波長(zhǎng)差法 這兩個(gè)波長(zhǎng)分別在 1兩側(cè)12nm處 即 1 328nm 2 316nm 3 340nm 2 等吸光度法 VA在這兩個(gè)波長(zhǎng)下的吸光度應(yīng)該等于 1下的吸光度的6 7 即 1 325nm 2 310nm 3 334nm 4 吸收度校正公式 A328A328 校 5 維生素A醋酸酯效價(jià)計(jì)算 效價(jià) IU g 樣 1900 A 5 維生素AD膠丸中維生素A的標(biāo)示百分含量計(jì)算公式 A 6 a 操作方法 1 最大吸收波長(zhǎng)確認(rèn) max在326 329nm 計(jì)算比值差值 max不在326 329nm 第二法測(cè)定 b 計(jì)算方法 2 計(jì)算吸收度比及比值差 首先要計(jì)算吸收度比值 然后計(jì)算吸收度的比值差 判斷差值是否超過(guò)規(guī)定值的 3 計(jì)算校正吸收度 吸收度校正公式 小結(jié) 1 max在326 329nm 計(jì)算比值差值 max不在326 329nm 第二法測(cè)定 2 0 02用A328 0 02 計(jì)算A328校 求1 3 用A3282 3 15 用A328校3 15 or 3 第二法測(cè)定 6 練習(xí)題 維生素AD膠丸中維生素A的含量測(cè)定已知 平均膠丸內(nèi)容物重為0 0815g維生素A的標(biāo)示量為10000IU 丸取樣 求 維生素A的標(biāo)示百分含量 測(cè)定數(shù)據(jù)如下表 求 維生素A的標(biāo)示百分含量 測(cè)定數(shù)據(jù)如下表 0 04 首先計(jì)算吸收度比值和吸收度比值差值 填于上表 由此可知 應(yīng)該用測(cè)得的328nm處的吸收度計(jì)算 然后計(jì)算校正值與測(cè)定值相對(duì)偏差 由結(jié)果知 需計(jì)算校正吸收度 100 0 1279 1 100 10000 0 652 100 25 2 0 0815 1900 98 7 C L Amax A328A328校 含量 效價(jià) 1900 注意 C為混合樣品的濃度 7 公式推導(dǎo) 環(huán)己烷 標(biāo) 環(huán)己烷 樣 效價(jià) IU g 樣 效價(jià) IU g 標(biāo) 效價(jià) IU g 樣 效價(jià) IU g 標(biāo) 樣 標(biāo) 定義 每一個(gè)數(shù)值所相當(dāng)?shù)男r(jià) 換算因數(shù) 維生素A醋酸酯 1IU 0 344 g全反式VA醋酸酯 則1g全反式VA醋酸酯相當(dāng)?shù)膰?guó)際單位數(shù)為 1000000 0 344 2907000IU g 維生素A醋酸酯 效價(jià) IU g 樣 1900 效價(jià) IU g 樣 1900 求標(biāo)示量 適用于維生素A醇 第一法無(wú)法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法 第二法 等吸收度法 皂化法 6 7A法 水溶性 脂溶性 校正公式A325 校 6 815A325 2 555A310 4 260A334 效價(jià) IU g 樣 1830 8 注意事項(xiàng) 1 VA遇光易氧化變質(zhì) 操作應(yīng)半暗室中快速進(jìn)行 所用試劑不得含氧化性物質(zhì) 以防VA紫外線或氧化性物質(zhì)破壞 2 用三校正法測(cè)定時(shí) 其余兩點(diǎn)均為吸收曲線的上升和下降陡坡處 對(duì)波長(zhǎng)的正確性要求嚴(yán)格 340nm處 若波長(zhǎng)誤差 0 5nm 可影響結(jié)果 3 1 2 07 所以測(cè)定時(shí)所用儀器的波長(zhǎng)讀數(shù)應(yīng)注意 必要時(shí)應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn) 3 本法雖已用50多年 但根據(jù)雜質(zhì)吸收近似一直線的不近合理 進(jìn)行VA含量測(cè)定方法的改進(jìn) 如正交函數(shù)分光光度法 卡爾曼濾光分光光度法 高效液相色譜法 三氯化銻比色法 二 優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)便快速 max618nm 620nm 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 USP顯色劑磷鉬酸規(guī)定斑點(diǎn)顏色和Rf值 BP雜質(zhì)對(duì)照品法顯色劑三氯化銻 三 TLC法 練習(xí) 1 維生素A醋酸酯膠丸含量測(cè)定 取內(nèi)容物39 1mg 加環(huán)己烷溶解并稀釋成100ml 在下列五個(gè)波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度A值如下 已知 平均膠丸內(nèi)容物重為0 08736g 維生素A的標(biāo)示量為3000IU 丸 試求 維生素A的標(biāo)示百分含量 A校 0 637P 3 9 90 1 練習(xí)2 維生素A醋酸酯膠丸含量測(cè)定 取內(nèi)容物W 加環(huán)己烷溶解并稀釋成100ml 使其濃度為9 15IU mL 已知內(nèi)容物平均重量為80 0mg 每丸標(biāo)示量為10000IU 試計(jì)算W范圍 W 10000 W 10000 80 0 100 15 9 7 2mg W 12mg 3 三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A醋酸酯的依據(jù)是什么 4 三點(diǎn)波長(zhǎng)分別是多少nm 吸收度校正公式是怎樣的 換算因數(shù)是多少 5 維生素A的氯仿溶液 加三氯化銻的氯仿溶液 即顯 色 漸變成 色 反應(yīng)需在 條件下進(jìn)行 此反應(yīng)稱作 反應(yīng) 第二節(jié)維生素B1的分析 一 化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)1 結(jié)構(gòu) 氯化3 4 氨基 2 甲基嘧啶 5 甲基 5 2 羥乙基 4 甲基噻唑的鹽酸鹽 a 氨基嘧啶 亞甲基 噻唑環(huán)季銨化合物 b 堿性基團(tuán) 嘧啶環(huán)上的氨基噻唑環(huán)上的季銨 可與酸成鹽 2 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) 3 性質(zhì) 1 溶解性 易溶于水 水溶液呈酸性2 UV max 246nm3 硫色素反應(yīng) 專屬反應(yīng)噻唑環(huán) OH 氧化劑 硫色素 藍(lán)色熒光 3 性質(zhì) 4 N雜環(huán) 生物堿沉淀試劑 組成恒定沉淀 兩個(gè)堿性中心 非水滴定 5 鹽根反應(yīng) 硝酸銀 二鑒別反應(yīng) 硫色素反應(yīng)VB1噻唑環(huán)在堿性條件下開(kāi)環(huán) 與嘧啶環(huán)上的氨基環(huán)合后 可被鐵氰化鉀K3Fe CN 6等一些氧化劑氧化成具有熒光的硫色素 溶于正丁醇顯蘭色熒光 硫色素?zé)晒夥磻?yīng) VB1專屬反應(yīng) 用于鑒別和含量測(cè)定 硫色素 2H 2H 沉淀反應(yīng)VB1的含氮雜環(huán) 能和生物堿沉淀試劑反應(yīng)產(chǎn)生組成恒定的沉淀 鑒別和含量測(cè)定 如 VB1與硅鎢酸反應(yīng)可生成組成一定的沉淀 重量法測(cè)定VB1含量 沉淀反應(yīng) 可與某些生物堿沉淀試劑生成組成恒定的沉淀如 與碘化汞鉀產(chǎn)生淡黃色沉淀與碘生成紅色沉淀與硅鎢酸生成白色沉淀與苦味酸生成扇形白色結(jié)晶 硫胺顯堿性具有兩個(gè)堿性基團(tuán) 噻唑環(huán)上的季銨 嘧啶環(huán)上的氨基可以和酸成鹽 如 鹽酸硫胺 硝酸硫胺 加堿分解后與硝酸鉛反應(yīng)VB1與NaOH試液一起加熱 分解產(chǎn)生Na2S 可與Pb NO3 2反應(yīng)生成PbS的黑色沉淀 維生素B1的水溶液顯氯化物的特征反應(yīng) 三 含量測(cè)定非水滴定法 Ch P所用方法 硅鎢酸重量法銀量法紫外分光光度法硫色素?zé)晒夥ū壬?一 非水滴定法 1 原理 VB1分子中含有已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán) 在非水溶液中 在醋酸汞存在下 均可被高氯酸滴定 在非水溶液中與HClO4定量反應(yīng) 2 方法 溶劑 冰醋酸指示劑 喹哪定紅 亞甲藍(lán)混合指示液滴定劑 高氯酸醋酸汞 空白校正 終點(diǎn) 紫紅 天藍(lán)色T 16 86mg ml 反應(yīng)摩爾比1 2 二 UV法適用于片劑和注射劑 Ph 1 max 246nm E 421 pH 7 max 232nm E 345 max 266nm E 255 三 硫色素?zé)晒夥?1 原理 NaOH 2 方法與計(jì)算激發(fā)波長(zhǎng) ex 365nm發(fā)射波長(zhǎng) em 435nm 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法特點(diǎn) 1 靈敏度高 線性范圍寬 2 適用于VB1和制劑含量 氧化產(chǎn)物不干擾 3 代謝產(chǎn)物不干擾 適用于體液分析 什么叫做硫色素反應(yīng) 非水滴定法測(cè)定 時(shí) 加入醋酸汞試液的目的 第三節(jié)維生素C的分析 一 化學(xué)結(jié)構(gòu) 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) 1 旋光性VC分子中具有2個(gè)手性C原子 具有4種光學(xué)異構(gòu)體 其中生理活性最強(qiáng)的是L 抗壞血酸 D 異抗壞血酸 L 異抗壞血酸 L 抗壞血酸 D 抗壞血酸 20 5 21 5 0 1g mL水溶液 2 酸性 烯二醇結(jié)構(gòu) 酸性 C3 OH pKa 4 17 共軛效應(yīng) C2 OH pKa 11 57 鄰位羰基 一元酸 能與NaHCO3作用生成鈉鹽 3 水解反應(yīng) 具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu) L 二酮古羅糖酸 無(wú)生物活性 4 強(qiáng)還原性具有烯二醇基 能夠被氧化成去氫抗壞血酸 5 糖的性質(zhì) Molisch 6 紫外吸收 0 1mol LHCl max 245nm中性溶液 max 265nm 二 鑒別試驗(yàn) 1 還原性 烯二醇基 還原性如 2 熒光反應(yīng) 3 糖的性質(zhì) Molisch 類似糖結(jié)構(gòu) 具有糖的性質(zhì) 50 水解 脫羧 反應(yīng)的摩爾比是1 1 三 含量測(cè)定 1 碘量法 a 原理 b 操作 終點(diǎn)顏色 無(wú)色 藍(lán)色0 05mol L碘液T 8 806mg mLC6H8O6 c 討論1 反應(yīng)條件 酸性使VC在空氣中氧化速度減慢 2 溶劑 新沸放冷的水 減少水中溶解氧的影響 3 還原性物質(zhì)的影響及排除 VC注射液中常加有亞硫酸鹽如NaHSO3作為抗氧劑 排除 加入丙酮或甲醛 2 2 6 二氯吲哚酚滴定法原理 在酸性下氧化型是紅色的 還原型是無(wú)色的酸性下直接用2 6 二氯吲哚酚滴定 用滴定劑自身的顏色變化指示終點(diǎn) 不需要另外的指示劑 三 含量測(cè)定 終點(diǎn)的顏色是溶液由無(wú)色變?yōu)榧t色 氧化型 紅色 還原型 無(wú)色 第四節(jié)維生素D的分析 一結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 維生素D是一類抗佝僂病維生素的總稱目前已知的維生素D類至少十多種 均屬于甾醇衍生物 維生素D2 D3結(jié)構(gòu)相近 D2比D3多一個(gè)雙鍵和一個(gè)甲基 性質(zhì) 1 脂溶性維生素 2 旋光性 D2有6個(gè) D35個(gè)手性C 3 不穩(wěn)定性遇光 空氣及氧化劑氧化變質(zhì) 4 顯色反應(yīng) 甾體母核反應(yīng) 與強(qiáng)酸反應(yīng)呈色 5 紫外吸收 1 顯色反應(yīng) 1 與醋酐 硫酸反應(yīng) 維生素D2 D3 加氯仿溶解 加醋酐和硫酸 振搖 呈色 2 與三氯化銻反應(yīng) 維生素D2 D3 加1 2二氯乙烷溶解 加三氯化銻試液 橙紅色 逐漸變?yōu)榉奂t色 二 鑒別 2 維生素D2 D3的區(qū)別取本品10mg 溶于96 乙醇10ml中 取出0 1ml加乙醇1ml和85 硫酸5ml 維生素D2顯紅色 max為570nm維生素D3顯黃色 max為495nm 三 含量測(cè)定VD的含量測(cè)定 各國(guó)藥典方法不一 USP采用化學(xué)法 色譜法和微生物法 BP采用化學(xué)法 光譜法和色譜法 Ch P采用正相高效液相色譜法 Ch P采用正相高效液相色譜法 1 色譜條件 色譜柱 硅膠為填充劑流動(dòng)相 正己烷 正戊醇 997 3 紫外檢測(cè)器 波長(zhǎng)254nm2 測(cè)定 分第一法 第二法 第三法無(wú)VA及其他物質(zhì)干擾 采用第一法 有干擾采用第二法 皂化提取 第二法不能消除干擾 采用第三法 柱分離 第五節(jié)維生素E的分析 一 化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 名稱 消旋dl 生育酚醋酸酯母核 苯駢二氫吡喃衍生物苯環(huán)上有一乙?；姆恿u基側(cè)鏈 脂肪烷烴 二 鑒別試驗(yàn)1 硝酸反應(yīng)本品 無(wú)水乙醇溶解 加硝酸 75 加熱約15分鐘 顯橙紅色 2 水解后氧化反應(yīng) 三氯化鐵 聯(lián)吡啶反應(yīng) 本品 在堿性條件下水解 得 生育酚 在聯(lián)吡啶和三氯化鐵試液的作用下 反應(yīng)產(chǎn)生血紅色配離子 3 UV吸收 VE的0 01 無(wú)水乙醇液 max 284nm 41 0 45 5 min 254nm 三 雜質(zhì)檢查檢查游離生育酚 275取0 1g樣品 按鈰量法用Ce SO4 2 0 01mol L 滴定 以二苯胺為指示劑 消耗Ce SO4 2液不得超過(guò)1 0ml 游離生育酚檢查 取0 1g樣品 按鈰量法用Ce SO4 2 0 01mol L 滴定 以二苯胺為指示劑 消耗Ce SO4 2液不得超過(guò)1 0ml 求限量 a M生育酚 430 7 C V M S 100 L a 0 01 1 0 430 7 2 15 100 L 0 1 1000 2 T V S 100 L b 2 154 1 0 0 10 1000 100 2 15 b T 2 154mg mL 四 含量測(cè)定 一 鈰量法1 原理 VE用硫酸加熱回流 水解成生育酚 用硫酸鈰定量地氧化為對(duì) 生育醌 過(guò)量的硫酸鈰氧化二苯胺指示劑而指示滴定終點(diǎn) 終點(diǎn) 亮黃 灰紫空白試驗(yàn) 四 含量測(cè)定 一 鈰量法2 反應(yīng)條件1 VE在H2SO4酸性條件下水解為宜 堿性溶液中游離生育酚易被氧化 Ce SO4 2液滴定在酸性溶液中進(jìn)行 如在堿性中會(huì)生成堿式鹽而影響測(cè)定 2 Ce SO4 2溶于酸水溶液 不溶于醇 生育酚溶于醇而不溶于水 滴定過(guò)程中應(yīng)有一定濃度的乙醇 3 本法適用于純度高的VE供試品 4 化學(xué)計(jì)量關(guān)系 1 2 CH3 C16H33 2Ce4 HO 對(duì)生育醌 2Ce3 二 氣相色譜法 Ch P1 色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱 2m 4mmI D 硼硅玻璃柱 內(nèi)裝硅藻土 80 100目 固定相 硅酮 OV 17 涂布濃度2 載氣 N2流速 含2 固定相 以18 20分鐘為宜 含5 固定相 以30 32分鐘為宜 柱溫 265 內(nèi)標(biāo) 正三十二烷檢測(cè)器 FID 氫火焰離子化檢測(cè)器 性能要求 理論塔板數(shù)n按VE峰計(jì)算應(yīng)不低于500 VE峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度R應(yīng)大于2 2 溶液配制 內(nèi)標(biāo)溶液 正三十二烷的環(huán)己烷溶液 1 0mg ml 對(duì)照溶液 對(duì)照品溶解于內(nèi)標(biāo)溶液中 2 0mg ml 供試品溶液 供試品約20mg 用內(nèi)標(biāo)溶液 溶解并稀釋至10ml 3 供試品測(cè)定mg f Ax Ms AsAx 供試品峰面積f 校正因子As 內(nèi)標(biāo)物的峰面積4 特點(diǎn) 1 簡(jiǎn)便快速 專屬性強(qiáng) 適用于VE VE制劑及多種維生素制劑中VE的測(cè)定 2 需要特殊儀器 鑒別下列藥物 a b c 掌握維生素A B1和C的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系 維生素A的紫外分光光度法和維生素C的碘量法 熟悉維生素C的2 6 二氯靛酚滴定法 了解維生素D和E的化學(xué)結(jié)構(gòu)與分析方法的關(guān)系 基本要求 1 在三氯醋酸或鹽酸存在下 經(jīng)水解 脫羧 失水后 加入吡咯即產(chǎn)生藍(lán)色產(chǎn)物的藥物應(yīng)是A 氯氮卓B 維生素AC 普魯卡因D 鹽酸嗎啡E 維生素C E 2中國(guó)藥典 2005年版 采用以下何法測(cè)定維生素E含量A 酸堿滴定法B 氧化還原法C 紫外分光光度法D 氣相色譜法E 非水滴定法 D 3 中國(guó)藥典 2005年版 采用氣相色譜法測(cè)定維生素E含量 內(nèi)標(biāo)物質(zhì)為A 正二十二烷B 正二十六烷C 正三十烷D 正三十二烷E 正三十六烷 D 4 下列藥物的堿性溶液 加入鐵氰化鉀后 再加正丁醇 顯藍(lán)色熒光的是A 維生素AB 維生素B1C 維生素CD 維生素DE 維生素E B 5 既具有酸性又具有還原性的藥物是A 維生素AB 咖啡因C 苯巴比妥D 氯丙嗪E 維生素C E 6 維生素C的鑒別反應(yīng) 常采用的試劑有A 堿性酒石酸銅B 硝酸銀C 碘化鉍鉀D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯 ABE 7 測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí) 在操作過(guò)程中要加入丙酮 這是為了A 保持維生素C的穩(wěn)定B 增加維生素C的溶解度C 使反應(yīng)完全D 加快反應(yīng)速度E 消除注射液中抗氧劑的干擾 E 8 能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是A 維生素AB 維生素B1C 維生素CD 維生素EE 煙酸 B 9 使用碘量法測(cè)定維生素C的含量 已知維生素C的分子量為176 13 每1ml碘滴定液 0 05mol L 相當(dāng)于維生素C的量為A 17 61mgC 176 1mgD 88 06mgE 1 761mg B 8 806mg B 10 121 125 10 121 125 可發(fā)生以下反應(yīng)或現(xiàn)象的藥物為A 維生素B1B 維生素CC 兩者均能D 兩者均不能121 與碘化汞鉀生成黃色沉淀122 麥芽酚反應(yīng)123 在乙醚中不溶124 與2 6 二氯靛酚反應(yīng)使顏色消失125 硫色素反應(yīng) A D C B A 11 維生素A的鑒別試驗(yàn)為A 三氯化鐵反應(yīng)B 硫酸銻反應(yīng)C 2 6 二氯靛酚反應(yīng)D 三氯化銻反應(yīng)E 間二硝基苯的堿性乙醇液反應(yīng) D 12 中國(guó)藥典 2005年版 規(guī)定維生素A的測(cè)定采用紫外分光光度法 三點(diǎn)校正法 此法又分為A 等波長(zhǎng)差法B 等吸收度法C 6 7A法D 差示分光法E 雙波長(zhǎng)法 AB 13 維生素E的鑒別試驗(yàn)有A 硫色素反應(yīng)B 硝酸氧化呈色反應(yīng)C 硫酸 乙醇呈色反應(yīng)D 堿性水解后加三氯化鐵乙醇液與2 2 聯(lián)吡啶乙醇液呈色反應(yīng)E Marquis反應(yīng) BD 14 下面哪些描述適用于維生素AA 分子具有長(zhǎng)二烯醇側(cè)鏈 易被氧化B 具有較長(zhǎng)的全反式共軛多烯結(jié)構(gòu)C 含酯鍵 經(jīng)水解后產(chǎn)生苯并二氫吡喃衍生物 易被氧化D 與三氯化銻的無(wú)醇氯仿液中呈不穩(wěn)定蘭色 很快轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色E 樣品用無(wú)水乙醇溶解后 加硝酸加熱后 呈橙紅色 BD 16 維生素A分子中由于具有共軛多烯側(cè)鏈 因而其性質(zhì)很穩(wěn)定 不易被氧化變質(zhì) 維生素A與反應(yīng)即顯藍(lán)色 漸變成紫紅色 反應(yīng)需在 條件下進(jìn)行 三氯化銻 無(wú)醇氯仿 17 維生素E在酸性或堿性溶液中加熱可水解生成游離 當(dāng)有氧或其他氧化劑存在時(shí) 則進(jìn)一步被氧化成醌型化合物 尤其在堿性下更易發(fā)生 生育酚 18 碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí) 滴定反應(yīng)應(yīng)在 性溶液中進(jìn)行 可使維生素C受 減慢 加新沸過(guò)的冷水溶解 是為了 酸 空氣中的氧氧化速度 水中的溶解氧的影響 19 維生素C是元弱酸 具有強(qiáng)性 易被氧化劑氧化 常用作其它制劑的劑 一 還原 抗氧 20 抗壞血酸結(jié)構(gòu)與糖類類似 具有糖類性質(zhì) 可在三氯醋酸或鹽酸存在下 經(jīng) 等反應(yīng) 轉(zhuǎn)變?yōu)榭啡?再與 在50 反應(yīng)產(chǎn)生 色 水解 脫羧 脫水 吡咯 蘭 21 碘量法測(cè)定維生素C注射液含量時(shí) 如何排除抗氧劑亞硫酸氫鈉的影響 其原理是什么 計(jì)算 的含量測(cè)定 取本品約0 2 精密稱定 置具塞塞錐形瓶中 加無(wú)水乙醇 3 25 25ml 加熱回流3h 放冷 定量移置100ml棕色量瓶中 精密量取25ml 加乙醇20ml 水10ml與二苯胺指示液2滴 用硫酸鈰液 0 01mol L 滴定 滴定速度以25滴 10 為宜至溶液由亮黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榛易仙?持續(xù)10 即為終點(diǎn) 并將結(jié)果用空白校正 每1ml的硫酸鈰 0 01mol L 相當(dāng)于2 36mg的C31H52O3 已知 V 21 20ml V0 0 40ml 求VE 98 2 計(jì)算 B1的含量測(cè)定 取本品約0 15g 精密稱定 置100ml具塞錐形瓶中 加冰醋酸20ml 微熱溶解后 密塞 冷至室溫 加醋酸汞試液5ml 喹哪啶紅 亞甲藍(lán)混合指示液2滴 用高氯酸滴定液 0 1mol L 滴定至溶液顯天藍(lán)色 振搖30秒不褪色 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正 每1ml高氯酸滴定液 0 1mol L 相當(dāng)于16 86mg的VB1 已知 V 8 40ml V0 0 20ml 求VB1 92 2 取本品約0 2g 精密稱定 加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解 加淀粉指示液1ml 立即用碘滴定液 0 1mol L 滴定 至溶液顯藍(lán)色 在30秒內(nèi)不褪 每1ml碘滴定液 0 1mol L 相當(dāng)于8 806mgC6H8O6 已知 V 19 40ml 求VC 計(jì)算 C的含量測(cè)定 85 4