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離子交換樹(shù)脂去除氨氮及硫酸銨回收試驗(yàn)總結(jié) 一、實(shí)驗(yàn)背景 目前處理高濃度的氨氮廢水，已經(jīng)有了相對(duì)成熟的技術(shù)方法，處理效果也較好，但是對(duì)于低濃度的氨氮廢水的處理還相對(duì)比較困難。根據(jù)GB8978-1996《污水排放綜合標(biāo)準(zhǔn)》，工業(yè)廢水排放一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求氨氮的含量低于15mg/L。所以用離子交換樹(shù)脂處理低濃度的氨氮廢水就很具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值和理論意義。同時(shí)通過(guò)用酸回收濃縮硫酸銨溶液，對(duì)于交換剩余產(chǎn)物也得到有效的利用。 二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? （一）、定性檢測(cè)樹(shù)脂HN850對(duì)氨氮的去除效果。 （二）、定量測(cè)定樹(shù)脂HN850對(duì)氨氮的去除率，通過(guò)試驗(yàn)確定樹(shù)脂的吸附臨界點(diǎn)（以工業(yè)廢水氨氮一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)15mg/L為臨界）和達(dá)到吸附臨界點(diǎn)的時(shí)間及總吸附量，并做出其吸附曲線。 （三）、探究樹(shù)脂HN850的最優(yōu)工作條件和再生條件。 （四）、利用稀硫酸再生樹(shù)脂，收集洗下來(lái)的硫酸銨，得到濃度為10g/L的硫酸銨濃縮液。 三、實(shí)驗(yàn)原理 配置一定濃度的氨氮溶液，使其流過(guò)樹(shù)脂柱，然后用納氏試劑分光光度法測(cè)出水氨氮濃度。 四、試驗(yàn)裝置 試驗(yàn)裝置如圖1所示： 小型離子交換樹(shù)脂柱：內(nèi)徑25mm，柱高800mm，要求高徑比大于10，因此樹(shù)脂實(shí)際大于250mm，樹(shù)脂下端有篩板。上端進(jìn)水，下端出水,出水處配有流速調(diào)節(jié)閥門(mén)。 圖1 試驗(yàn)裝置 五、實(shí)驗(yàn)步驟 （一）、定性試驗(yàn) 1、取六只容積為100mL的燒杯，分別標(biāo)記為1、2……6，各加入80mL濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液，依次調(diào)節(jié)pH為2、4、6、8、10、12。 2、稱取六份樹(shù)脂，每份3克，分別加入六只燒杯中，緩慢攪拌24小時(shí)。 3、取水樣檢測(cè)氨氮濃度。 （二）、定量試驗(yàn) 1、取預(yù)制玻璃柱一根，向其中裝入高度為H的樹(shù)脂，用去離子水沖洗至出水為中性備用。 2、將裝有樹(shù)脂的玻璃柱連入動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，通過(guò)控制控制進(jìn)水的pH、濃度和流速，對(duì)出水進(jìn)行定時(shí)取樣檢測(cè)。 六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析 1、定性檢測(cè)數(shù)據(jù)如下表：濃度單位（mg/L） pH 濃度 2 4 6 8 10 12 原水 104.05 104.05 104.05 104.05 104.05 104.05 出水 97.32 102.07 97.32 92.18 70.31 65.28 表1 靜態(tài)定性試驗(yàn) 根據(jù)出水情況來(lái)看，pH等于10和12時(shí)，出水情況比較好。也就是說(shuō)該樹(shù)脂運(yùn)行時(shí)，應(yīng)將進(jìn)水pH調(diào)至堿性環(huán)境?？紤]到實(shí)際生產(chǎn)的成本問(wèn)題，現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)進(jìn)水調(diào)到pH=10。 2、定量檢測(cè)數(shù)據(jù)一如圖2所示：濃度單位（mg/L） 試驗(yàn)條件：樹(shù)脂采用HN850型，去離子水+氯化銨配水，進(jìn)水氨氮濃度50mg/L、pH=10，BV=3，樹(shù)脂高度40cm（樹(shù)脂量約200mL）。 圖2 HN850型樹(shù)脂進(jìn)水氨氮濃度為50mg/L時(shí)，出水氨氮變化情況 由圖2可知，HN850型樹(shù)脂，出水效果良好，穩(wěn)定在7-10mg/L之間（超過(guò)15mg/L的標(biāo)準(zhǔn)），且在16個(gè)小時(shí)之內(nèi)是穩(wěn)定的，在16小時(shí)后才逐漸增加，21小時(shí)時(shí)達(dá)到25mg/L。 3、定量檢測(cè)數(shù)據(jù)二如圖3所示：濃度單位（mg/L） 試驗(yàn)條件：樹(shù)脂采用HN850型，去離子水+氯化銨配水，進(jìn)水氨氮濃度100mg/L、pH=10，BV=3，樹(shù)脂高度40cm（樹(shù)脂量約200mL）。 圖3 HN850型樹(shù)脂進(jìn)水氨氮濃度為100mg/L時(shí)，出水氨氮變化情況 當(dāng)進(jìn)水為100mg/L時(shí)，出水不能達(dá)到低于15mg/L的要求，基本持續(xù)在35-40mg/L左右，持續(xù)時(shí)間在15-25之間，這說(shuō)明當(dāng)進(jìn)水濃度增加，所需要的樹(shù)脂量也應(yīng)增加。 比較圖1和圖2，決定對(duì)實(shí)驗(yàn)做一些修改。 (1)、將BV值改為6。 (2)、將樹(shù)脂用量增加到250cm。 (3)、針對(duì)低濃度氨氮廢水（氨氮濃度低于100mg/L）進(jìn)行處理。 4、定量檢測(cè)數(shù)據(jù)三如圖4所示：濃度單位（mg/L） 試驗(yàn)條件：樹(shù)脂采用HN850型，去離子水+氯化銨配水，進(jìn)水氨氮濃度100mg/L、pH=10，BV=6，樹(shù)脂高度50cm（樹(shù)脂量約250mL）。 圖4 經(jīng)過(guò)改變實(shí)驗(yàn)條件后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的改變，15小時(shí)以內(nèi)，出水氨氮濃度并沒(méi)有發(fā)生很大的改變。 據(jù)圖2，可計(jì)算出該條件下對(duì)氨氮的吸附量為0.59g。據(jù)圖4，可計(jì)算出該條件下對(duì)氨氮的吸附量為1.35g，故在允許范圍內(nèi)（出水氨氮＜50mg/L），圖4條件的處理效率是圖3條件的2.3倍。 5、串聯(lián)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn) 基于前期的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如果要把100mg/L的氨氮廢水處理到15mg/L以下，在實(shí)驗(yàn)室條件下，可采取雙管串聯(lián)的方式。 取A和B兩根樹(shù)脂柱，樹(shù)脂高度均為50cm，進(jìn)水條件為：100mg/L、BV=6、pH=10。首先，氨氮廢水進(jìn)入A樹(shù)脂柱，然后A的出水進(jìn)入B樹(shù)脂柱，由于A的出水pH小于7，所以進(jìn)入B的水需要再次調(diào)節(jié)pH=10，在實(shí)驗(yàn)條件下，這點(diǎn)很難做到，只好進(jìn)行類似模擬串聯(lián)試驗(yàn)，先收集A的出水，然后調(diào)節(jié)pH，調(diào)節(jié)好的水再進(jìn)入B管。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下： 圖5 A柱出水隨時(shí)間變化曲線 圖6 B柱出水隨時(shí)間變化曲線 收集A管出水，也就是B管進(jìn)水，測(cè)得平均氨氮濃度為40.78mg/L。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，B管第一個(gè)小時(shí)出水即為63.69 mg/L，出水大于進(jìn)水。我們認(rèn)為出現(xiàn)這個(gè)現(xiàn)象的可能原因是再生時(shí)，濃縮液中氨氮含量很高，有一些氨氮滲透到樹(shù)脂內(nèi)部，而非正常的離子交換。再生完畢以后，進(jìn)入低濃度的氨氮廢水，由于滲透壓的原因，樹(shù)脂內(nèi)部的氨氮大量釋放出來(lái)，導(dǎo)致剛開(kāi)始就出水很高。實(shí)驗(yàn)室條件下，由于水量較小，大約3～5小時(shí)后出水就會(huì)降到一個(gè)正常值。比較好的處理辦法是，每次再生完樹(shù)脂應(yīng)用清水沖洗至出水為中性。 6、樹(shù)脂再生 關(guān)于樹(shù)脂再生，再生液的pH和流速是關(guān)鍵，相同流速下，設(shè)計(jì)pH=2和pH=4兩種條件對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行再生，再生樹(shù)脂為同條件樹(shù)脂平分而來(lái)，所得數(shù)據(jù)如下： 洗液氨氮濃度（進(jìn)水） 洗液氨氮濃度（出水） 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 BV pH=2 0 213.47mg/L 出現(xiàn)淡藍(lán)色 10 pH=4 0 202.69mg/L 無(wú)明顯變化 10 表2 不同pH下再生結(jié)果 pH=2時(shí)，樹(shù)脂出現(xiàn)脫銅現(xiàn)象（該樹(shù)脂為轉(zhuǎn)銅樹(shù)脂），洗脫氨氮的效果略強(qiáng)于pH=4的情況，差別不是很大。綜合經(jīng)濟(jì)效率和樹(shù)脂的壽命問(wèn)題，取樹(shù)脂再生pH=4。 確定完pH后，固定pH取不同的BV值，分別取6、8、10、12、14、16進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。所得數(shù)據(jù)列于下表： 洗液氨氮濃度（進(jìn)水） 洗液氨氮濃度（出水） 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 pH BV=6 0 213.31 mg/L 無(wú)明顯變化 4 BV=8 0 208.45 mg/L 無(wú)明顯變化 4 BV=10 0 202.69mg/L 無(wú)明顯變化 4 BV=12 0 100.63 mg/L 無(wú)明顯變化 4 BV=14 0 196.52 mg/L 無(wú)明顯變化 4 BV=16 0 186.38 mg/L 無(wú)明顯變化 4 表3 不同BV下的再生結(jié)果 根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，BV值取10～15。 7、硫酸銨濃縮 到目前為止，關(guān)于樹(shù)脂的再生，我們也發(fā)現(xiàn)了一些規(guī)律。首先，之前實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)洗過(guò)后洗液中氨氮含量還有減少現(xiàn)象，后來(lái)發(fā)現(xiàn)通過(guò)適當(dāng)加大流速更有利于樹(shù)脂的再生，不再出現(xiàn)這種現(xiàn)象。在pH=3的情況下，硫酸銨可以濃縮到1.5g/L。如圖7所示。 圖7 硫酸銨濃縮情況 由于實(shí)驗(yàn)條件限制，我們無(wú)法進(jìn)行逆流再生，不過(guò)根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，逆流再生會(huì)取得更好的再生效果。而且由于實(shí)驗(yàn)室小試試驗(yàn)氨氮量較少，沒(méi)有達(dá)到要求濃縮的硫酸銨濃度，這個(gè)需要進(jìn)一步通過(guò)中試試驗(yàn)驗(yàn)證。 8、實(shí)驗(yàn)中所出現(xiàn)的問(wèn)題和解決方法 （1）、樹(shù)脂脫銅 新樹(shù)脂在初次使用時(shí)，出水中會(huì)含有一定量的Cu2+，使出水呈現(xiàn)淺淺的藍(lán)色，是因?yàn)樵跇?shù)脂生產(chǎn)過(guò)程中，會(huì)有Cu2+的殘留，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的運(yùn)行后，系統(tǒng)就會(huì)穩(wěn)定。還有一種可能，就是再生樹(shù)脂時(shí)，所用的酸液pH太低，洗液過(guò)酸也會(huì)導(dǎo)致銅離子脫落。由于銅離子的脫落，在模擬串聯(lián)動(dòng)態(tài)試驗(yàn)時(shí)就會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題了，由于含有銅離子的原水被調(diào)為堿性，進(jìn)水中將會(huì)含有大量的氫氧化銅沉淀，這些沉淀進(jìn)入離子柱后，會(huì)包裹在數(shù)值上，降低了樹(shù)脂的作用。 （2）、出水維持時(shí)間不夠長(zhǎng) 在樹(shù)脂第一次被用于實(shí)驗(yàn)時(shí)，出水氨氮通常不能在一個(gè)時(shí)間段內(nèi)維持在一個(gè)穩(wěn)定的范圍，原因是離子樹(shù)脂在使用前需要進(jìn)行激活，才能完全發(fā)揮離子交換樹(shù)脂樹(shù)脂的交換作用。還有一個(gè)原因是，樹(shù)脂再生不完全，通常情況是，樹(shù)脂在運(yùn)行幾個(gè)周期后，要經(jīng)過(guò)一個(gè)比平時(shí)更長(zhǎng)的再生過(guò)程。 9、樹(shù)脂HN850的使用方法 （1）、樹(shù)脂使用前，經(jīng)清水沖洗至出水呈中性。 （2）、將樹(shù)脂裝入離子交換器備用，注意保持樹(shù)脂被水浸泡，使液面高于樹(shù)脂面3～5cm。生產(chǎn)中，高徑比3～5。 （3）、調(diào)整合適的流速，建議BV=6，可適當(dāng)增加。 （4）、再生，pH=4，BV=10～14。沖洗兩到三次為宜。 （5）、再生完畢的樹(shù)脂，用清水沖洗浸泡待用。 七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 調(diào)節(jié)好樹(shù)脂HN850的反應(yīng)環(huán)境，其對(duì)低濃度的氨氮廢水具有較好的處理效果處理效率可以達(dá)到90%（以100mg/L為例）。將該樹(shù)脂定位為處理低濃度氨氮廢水會(huì)有很好的市場(chǎng)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。試驗(yàn)得出樹(shù)脂HN850處理低濃度氨氮廢水的最佳工況為：進(jìn)水PH=10，BV=6，樹(shù)脂量單管150~250mL采用多管串聯(lián)；再生PH=4,BV=10~14。 公司名稱：天津威德泰科石化科技發(fā)展有限公司 聯(lián)系人：葉恒 聯(lián)系方式：15222470365 郵箱：yeheng0712@163.com 公司地址：天津市河西區(qū)友誼北路廣銀大廈1701