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(蘇)制01000262號(hào) CODCr全自動(dòng)在線分析儀 使 用 說 明 書 南京德林環(huán)保儀器有限公司 序言 感謝您使用我公司的 CODCr全自動(dòng)在線分析儀。 本說明書介紹了本系列產(chǎn)品的安裝、接線、操作等使用、保養(yǎng)、檢查方面的內(nèi)容。 請(qǐng)您在閱讀本使用說明書后再操作和使用本儀器。 以下為特別需要注意的事項(xiàng) 1. 儀器運(yùn)行之前必須進(jìn)行溫度、壓力、采樣周期、標(biāo)一、標(biāo)二、COD值、COD告警值、載流液校正等設(shè)置。 2. 使用等比例采樣功能時(shí)，必須安裝流量計(jì)，此時(shí)流量計(jì)必須接至傳感器1#接口管腳。 3. 載流液具有強(qiáng)腐蝕性，可能造成人體傷害。 4. 更換載流液時(shí)，必須先關(guān)閉儀器或確認(rèn)恒流泵處于。吸液管必須置于瓶底。 5. 實(shí)施配線，務(wù)必關(guān)閉電源。 目 錄 1 系統(tǒng)概述1 2 安裝2 2.1 預(yù)安裝2 2.1.1電源供給2 2.1.2室內(nèi)環(huán)境2 2.1.3水泵的選擇、安裝及管路的布置2 2.1.4儀器安裝的空間的要求5 2.2 儀器的拆封5 2.3 傳感器接口5 2.4 COD輸出6 3 系統(tǒng)說明6 3.1 儀器結(jié)構(gòu)圖6 3.2 控制盤接口圖7 3.3 儀器流路系統(tǒng)7 4 操作9 4.1 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備9 4.1.1 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液9 4.1.2載流液9 4.1.3 銀試劑9 4.1.4 含汞載流液9 4.1.5 銀汞試劑9 4.1.6 載流液和試劑的重復(fù)使用10 4.1.7 鄰苯二甲酸氫鉀儲(chǔ)備溶液10 4.1.8 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10 4.2 儀器的開啟 11 4.3儀器的關(guān)閉11 4.4儀器操作11 4.4. 1用戶測(cè)試界面介紹11 4.4. 2數(shù)據(jù)輸入方法 11 4.4.3屏幕變換方法 11 4.4. 4修改密碼方法11 4.4.5最終用戶界面 11 4.4.6系統(tǒng)管理員界面 12 4.4.7維護(hù)工程師界面14 4.5 樣品分析15 5 儀器的馴化16 6 儀器的日常維護(hù)16 7．儀器故障的判斷和排除16 7.1儀器顯示（未采到標(biāo)一）或（未采到標(biāo)二）或（未采到水樣）或廢水的COD 值為018 7.2 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確，但測(cè)定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確22 7.3 重現(xiàn)性差22 7.4 壓力異常23 7.5 溫度異常24 7.6 基線不穩(wěn)24 8. 維修操作25 8.1管接頭密封安裝25 8.2 樣品定量環(huán)的更換26 8.3 更換專用試劑26 8.4恒流泵內(nèi)氣泡的排除26 8.5廢液的處理26 附錄一：流動(dòng)注射分析法測(cè)定CODCr的工作原理27 附錄二：觸摸屏界面操作流程39 1 DL2001A系統(tǒng)概述 DL2001A CODCr全自動(dòng)在線分析儀是南京德林環(huán)保儀器有限公司研制的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的的新型水質(zhì)化學(xué)耗氧量（CODCr）自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器，能夠長期無人值守地自動(dòng)監(jiān)測(cè)各種水體中的CODCr。 2 儀器的安裝 2.1 預(yù)安裝 2.1.1 電源供給 2.1.1.1 單相交流電：電源電壓：220V15%AC ,10A，電源頻率：50 Hz5%,電源功率：1000w,應(yīng)有接地良好。至少配有5只三眼插座和2只二眼插座，固定在1.2米高處，或配有二只多功能電源插板，可以擴(kuò)接水泵等用電設(shè)備。 2.1.1.2 對(duì)于電壓不穩(wěn)定和經(jīng)常斷電的地區(qū)，建議使用功率匹配的交流電源穩(wěn)壓器，以保護(hù)儀器。 2.1.2 室內(nèi)環(huán)境 室溫：應(yīng)裝有空調(diào)，使保持恒溫在15-30℃，濕度：45-85%。儀器放置的地面應(yīng)鋪地磚,要求平整和水平、耐腐蝕、無震動(dòng)。儀器地面應(yīng)高于取樣口地面300mm以上，以保證所布管道中間不得有凸起或凹下，儀器附近無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾和和腐蝕性氣體。儀器安裝室，應(yīng)備有洗手池，以便維護(hù)時(shí)洗手用。室內(nèi)面積在8-20平方米。室內(nèi)照明（40W日光燈）應(yīng)能照射到儀器正面。 2.1.3 水泵的選擇、安裝及管路的布置 2.1.3.1 泵的選擇 從采水點(diǎn)給儀器輸送水樣的水泵，其功率應(yīng)使被測(cè)水體輸送到儀器處的流量不小于50升/分鐘, 不大于200升/分鐘為宜。通常采樣點(diǎn)到儀器的距離在20米內(nèi)時(shí)，選用350W的潛水泵或自吸泵即可（水體雜質(zhì)較多時(shí)不可使用自吸泵）。當(dāng)采樣點(diǎn)到儀器的距離大于20米時(shí)，應(yīng)選用550-750W的自吸泵或潛水泵，另還應(yīng)根據(jù)水樣的腐蝕性選擇是否選用耐腐蝕泵。 2.1.3.2 水泵、進(jìn)水管和溢液管的預(yù)裝 取水點(diǎn)至儀器安裝處應(yīng)預(yù)先安裝好水泵、水樣進(jìn)水管和溢流管。連接的管道應(yīng)根據(jù)具體情況選用硬聚氯乙烯塑料、ABS工程塑料或鋼、不繡鋼等材質(zhì)的硬質(zhì)管材。安裝尺寸如圖2.1所示。（在水質(zhì)具酸堿性的地方不能金屬管材） 要求： ① 放置儀器的地面應(yīng)高于水槽壁，管道從儀器到水槽呈坡型下降(見圖2.2)，盡量減少管道彎頭的的數(shù)量，并且管道中途不應(yīng)有凸起或凹下的地方,避免管道中存水(見圖2.4)，以便于水樣反沖的順暢和進(jìn)水管道的排空。若儀器位置低,無法排空儀器水箱和管道內(nèi)的水,則儀器應(yīng)如圖2.3所示,將儀器上下拆分安裝于墻上,使取樣系統(tǒng)提高,實(shí)現(xiàn)水樣反沖的順暢和進(jìn)水管道的排空。 ② 管道的安裝過程要十分仔細(xì)，安裝好的管道內(nèi)要干凈，沒有直徑大于2mm的雜物，以免損壞污水泵或堵塞儀器內(nèi)的射流泵。管道口在儀器安裝前應(yīng)用干凈的東西堵好，以免雜物進(jìn)入。 ③ 潛水泵安置的位置其水流應(yīng)為層流態(tài)，所抽吸的水體應(yīng)不呈氣溶膠狀（即水中含有大量氣泡）。氣溶膠進(jìn)入儀器將使測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)或被儀器判為“取不到水樣”。明渠排水系統(tǒng)中產(chǎn)生氣溶膠的原因, 主要是潛水泵放置處水流是從高處跌落，裹挾大量氣泡進(jìn)入水體形成(見圖2.4)。 ④ 若使用的是潛水泵，在潛水泵原有的濾網(wǎng)罩外部再裹一層不銹鋼過濾網(wǎng)，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間。若使用的是自吸泵，在探入水體的管道頭部安裝過濾器，濾孔的直徑在1.0-2.0mm之間(注：使用自吸泵將不能實(shí)現(xiàn)反沖功能，只適用于雜質(zhì)少的水體)。 ⑤ 潛水泵及進(jìn)水口應(yīng)能方便維護(hù)，遇到諸如較大薄膜包裹水泵時(shí)，能方便地去除。 ⑥ 當(dāng)污水泵功率350w-370w，污水泵電器的連接方法： 本儀器后部有污水泵控制電源接口，可控制開啟污水泵。接線方法如圖2.5。 當(dāng)污水泵功率≥500w，污水泵電器的連接方法： 本儀器后部有污水泵控制接口，可通過控制開啟污水泵的電磁接觸器的線圈來控制污水泵的開啟。接線方法如圖2.6。 注意：不能將大功率污水泵直接接至污水泵控制接口。污水泵應(yīng)盡量浸沒在水里。 圖2.1 管道安裝圖 圖 2.3 儀器掛壁安裝示意圖 圖2.4 儀器進(jìn)水管錯(cuò)誤安裝示例 圖2.5 氣溶膠形成示例 圖2.5 污水泵接線圖 圖2.6污水泵接線圖 2.1.4 儀器安裝的空間的要求 儀器的尺寸為寬高深=6201380390（mm）, 要求儀器的左右保持≥600mm的空間, 前面保持≥1000mm的空間。后面保持≥500mm的空間.。 通常安裝儀器的工作子站如圖2.8所示。 圖2.8 工作子站安裝（建議）示意圖 2.2 儀器的拆封 儀器在出廠前已經(jīng)進(jìn)行了試驗(yàn)和檢定，在接貨時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查儀器是否在運(yùn)輸過程中出現(xiàn)了損壞。在拆箱時(shí)要檢查原包裝箱，勿使設(shè)備的備件隨同包裝材料一起扔掉。 如在拆箱時(shí)發(fā)現(xiàn)有損壞，應(yīng)做好記錄，以向承運(yùn)人報(bào)告損壞情況，向本公司的代理人報(bào)告損失情況。 3． 系統(tǒng)說明 儀器結(jié)構(gòu)圖 圖3.1 儀器結(jié)構(gòu)圖 3.1 控制盤接口圖 3.2 儀器流路系統(tǒng) 圖3.2 儀器流路圖（測(cè)量態(tài)） 載流液從位于機(jī)艙底部的專用載流液瓶中被恒流泵吸入，經(jīng)泵加壓，進(jìn)入單向閥（V1），然后進(jìn)入注樣閥（V4）。當(dāng)閥處于測(cè)量位時(shí)，注樣閥的流通狀態(tài)如圖3.2所示。 載流液→（V1）1→（V1）2→（V4）5→（V4）6 Ls采樣環(huán)→恒溫反應(yīng)器→冷卻箱→流通池→背壓管→廢液瓶 當(dāng)閥處于采樣位時(shí)，注樣閥的流通狀態(tài)如圖3.3所示。 圖3.2 儀器流路圖（取樣態(tài)） 載流液→1→6→恒溫反應(yīng)器→冷卻箱→流通池→背壓管→廢液瓶 水樣→潛水泵→能差分離器→（V3）2→（V3）1→（V4）4→（V4）5→（V4）2自動(dòng)清洗LS環(huán)，并使水樣充滿LS環(huán)→（V4）3→噴射泵 水樣→潛水泵→自動(dòng)留樣器→噴射泵 當(dāng)水樣超標(biāo)時(shí)，自動(dòng)留樣器關(guān)閉，直到取樣人員打開取水樣龍頭放出水樣，并按觸摸屏上“復(fù)位”鍵，通過密碼后，按“水樣已取走”，自動(dòng)留樣器重新工作。 4 操作 4.1 試劑和標(biāo)液的準(zhǔn)備 4.1.1 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液 精確稱取重鉻酸鉀47.0120g ，溶于500ml蒸餾水，稀至1000ml容量刻線搖勻；用定性濾紙過濾，存于棕色玻璃瓶中，置冰箱保存。 1.0mol/L重鉻酸鉀溶液在用后，請(qǐng)立即蓋嚴(yán)瓶塞，放入冰箱中置冷藏柜中保存，切忌置于有光的環(huán)境中。 4.1.2 載流液 用5000mL或3000mL大燒杯將蒸餾水和濃硫酸以3份水加入7份濃硫酸的比例進(jìn)行混合，（注意：配制時(shí)應(yīng)將硫酸緩慢的倒入水中，邊倒邊攪拌，此過程產(chǎn)生大量熱量。為避免過熱，可待稍冷后，分次加入硫酸。千萬不可往硫酸內(nèi)倒水，否則會(huì)引起爆濺傷人。）用水和濃硫酸調(diào)節(jié)該稀硫酸的使其比重為1.608g/mL。量取2500mL貯于大玻璃瓶中, 蓋嚴(yán)保存, 防止吸水。 精確吸取16ml 1.0 mol/L重鉻酸鉀溶液，加入到比重為1.608g/mL2500ml的稀硫酸中，充分搖勻。 載流液含k2cr2o7的濃度約為0.0064mol/L。配好后的載流液應(yīng)呈橙黃色。 品質(zhì)不好的硫酸會(huì)在加入重鉻酸鉀后1-2天內(nèi)出現(xiàn)由原來的橙黃色變成黃綠色的現(xiàn)象，液體中的Cr6+含量下降，使測(cè)定不準(zhǔn)，并可能出現(xiàn)測(cè)定值全部為零的現(xiàn)象。 在本儀器的高溫高壓條件下，大多數(shù)水樣的消解,載流液中不加銀和汞即可消解完全。 但對(duì)于極少數(shù)的水質(zhì)(主要是含脂肪類水質(zhì))需要加硫酸銀催化消解，應(yīng)使用銀試劑。 有少數(shù)水質(zhì)含大量氯離子(＞400mg/L氯離子)，需要加硫酸汞掩蔽，應(yīng)使用含汞載流液。 還有極少數(shù)的水質(zhì)既需要加硫酸銀催化消解又需要加硫酸汞掩蔽，應(yīng)使用銀汞試劑。 需要加銀加汞的試劑按下法配制。 4.1.3 含汞載流液（含大量氯離子的水體選用） 4.1.3.1 硫酸汞儲(chǔ)存液：將1g硫酸汞倒入100ml濃硫酸中，用加熱回流裝置加熱溶解。 4.1.3.2 將100mL上液加入2400 載流液中搖勻即可。 4.1.3.3 精確吸取16ml 1.0 mol/L重鉻酸鉀溶液，加入到比重為1.608g/mL2500ml的4.1.3.2中，充分搖勻。 載流液含k2cr2o7的濃度約為0.0064mol/L。配好后的含汞載流液應(yīng)呈橙黃色。 4.1.4 銀試劑（含脂肪類水質(zhì)或數(shù)值偏低需催化的水體選用） 4.1.4.1硫酸銀儲(chǔ)存液：將10g硫酸銀倒入100ml濃硫酸中溶解，溶解過程較長，需要一至兩天，應(yīng)常搖動(dòng)，加快溶解?；蛴眉訜峄亓餮b置加熱溶解。 4.1.4.2 4/5.6稀硫酸：取200ml水加入280mLH2SO4攪均待用。 4.1.4.3 取冷卻后的硫酸銀儲(chǔ)存液10ml,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約10mL）仔細(xì)調(diào)節(jié)該稀硫酸，使其比重為1.608g/mL。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應(yīng)平滑，沒有缺口）。 4.1.4.4 移取1mol/L k2cr2o7溶液3.2mL至4.1.4.3的棕色瓶中，其k2cr2o7濃度應(yīng)與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴(yán)待用。 4.1.5 銀汞試劑（含大量氯離子并含脂肪類水質(zhì)或數(shù)值偏低需催化的水體選用） 4.1.5.1 取冷卻后的硫酸銀儲(chǔ)存液10ml和硫酸汞儲(chǔ)存液2mL,加入4/5稀硫酸液中，搖勻。用濃硫酸（約8mL）仔細(xì)調(diào)節(jié)該稀硫酸，使其比重為1.608g/mL。量得500mL體積倒入500ml的棕色瓶中（注意該瓶的瓶口應(yīng)平滑，沒有缺口）。 4.1.5.2 移取1mol/L k2cr2o7溶液3.2mL至4.1.5.1的棕色瓶中，其k2cr2o7濃度應(yīng)與載流液濃度一致，搖勻。蓋嚴(yán)待用。 注：使用銀試劑和銀汞試劑時(shí)應(yīng)由專業(yè)維護(hù)人員更換六通注入閥為10通注入閥。 4.1.6 載流液和試劑的重復(fù)使用 上述載流液和試劑在使用后從廢液出口處排出，可使其回流至載流液瓶中重復(fù)使用。 因?yàn)镕IA測(cè)量COD的分析方法，是相對(duì)比較法。只要測(cè)定樣品時(shí)的測(cè)量條件和標(biāo)定時(shí)的測(cè)量條件一至，都可得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。本儀器使用的載流液是相對(duì)較粘稠的液體，對(duì)于一大瓶（如2500mL）載流液,從背壓管出口滴下來的已經(jīng)過反應(yīng)而六價(jià)鉻略微減少的流出液，它是難以和下面的液體混合的。下面的液體在很長的時(shí)間里（2500mL在第天六個(gè)樣的采樣頻率下，可以使用15天），都還保持著均勻性。故只要每周將載流液瓶搖均一次，并重新標(biāo)定即可。對(duì)于新?lián)Q上的濃度不一致的載流液，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動(dòng)檔，新載流液連續(xù)運(yùn)行，直至基線不隨時(shí)間變化而漂移，再將儀器置自動(dòng)測(cè)量位，并重新標(biāo)定儀器，再測(cè)量水樣。 當(dāng)載流液使用日久變稀后，應(yīng)加入濃硫酸調(diào)節(jié)，使其比重回復(fù)到1.608g/mL。 當(dāng)載流液用至黃綠色時(shí)，滴加幾毫升1.0 mol/L重鉻酸鉀溶液，充分搖均，使其呈橙黃色即可。對(duì)于該重新活化的載流液，因其Cr6+含量突變，應(yīng)將儀器重新標(biāo)定。 載流液中的硫酸濃度和k2cr2o7濃度都會(huì)影響測(cè)量的靈敏度和準(zhǔn)確性。若要獲得好的靈敏度和準(zhǔn)確性，就應(yīng)使載流液中的硫酸和k2cr2o7都處于最佳濃度，硫酸濃度可用比重計(jì)測(cè)量，k2cr2o7濃度可用光電比色計(jì)或德林生產(chǎn)的便攜式Cr光電比色計(jì)測(cè)量。k2cr2o7濃度也可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)?zāi)繙y(cè)估計(jì)。 用光電比色計(jì)測(cè)量k2cr2o7濃度方法如下：（1）將已配好的新鮮載流液倒入比色皿中，波長調(diào)至400nm處，記錄光電電壓值或透過率或吸光度，留待后用。（2）將新加k2cr2o7活化的并已調(diào)節(jié)好硫酸濃度的載流液如（1）操作，比較（1）和（2）的差值，調(diào)節(jié)載流液，使其值與（1）一樣或接近即可。德林生產(chǎn)的便攜式Cr光電比色計(jì)測(cè)量k2cr2o7濃度方法同上。 由于載流液會(huì)吸收空氣中的水份，所以載流液瓶的蓋應(yīng)蓋嚴(yán)，蓋子上的2根出液管的通過孔，應(yīng)和管徑相配（一根直徑是2.8mm,一根的直徑是4.3mm）。 警告：載流液和銀汞試劑具有強(qiáng)腐蝕性。人體不能直接接觸。 4.1.7 鄰苯二甲酸氫鉀儲(chǔ)備溶液 將鄰苯二甲酸氫鉀于110℃干燥二小時(shí)，在干燥器中放冷。 稱取8.5020g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入約900ml水，加入約1ml濃硫酸，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含COD10000mg/l。 4.1.8 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 用鄰苯二甲酸氫鉀儲(chǔ)備溶液配制需要的濃度作為標(biāo)準(zhǔn)液，其標(biāo)準(zhǔn)液1和標(biāo)準(zhǔn)液2的濃度應(yīng)是檢測(cè)點(diǎn)水樣常出現(xiàn)的濃度的兩端。如果被測(cè)水樣和標(biāo)樣之間的濃度有數(shù)量級(jí)之差，則其誤差有可能稍稍大于儀器的技術(shù)指標(biāo)。 標(biāo)液一次配制的體積的選擇應(yīng)以通常設(shè)定的測(cè)量周期，觀察其用量多少，配的量以2星期用完為好。因?yàn)闀r(shí)間放置過長，滋生的細(xì)菌會(huì)使標(biāo)液COD值下降，冬天用的時(shí)間可以稍長一些。標(biāo)液中加入1mL硫酸，可抑制細(xì)菌生長，延長標(biāo)液使用的時(shí)間。本儀器隨機(jī)配兩個(gè)塑料瓶盛放標(biāo)液，使用者也可根據(jù)需要另用其它適當(dāng)?shù)娜萜鳌? 配制標(biāo)液的計(jì)算公式： 欲配制標(biāo)液的濃度欲配制標(biāo)液的體積 = 儲(chǔ)備溶液濃度應(yīng)量取儲(chǔ)備溶液體積 例：已知儲(chǔ)備溶液濃度是10000mg/l，欲配制標(biāo)液的濃度是500 mg/l，欲配制標(biāo)液的體積是1000mg/l，問如何配制？ 答：計(jì)算，應(yīng)量取儲(chǔ)備溶液體積 = 1000500/10000=50 用50mL移液管精確量50mL濃度為10000mg/l鄰苯二甲酸氫鉀儲(chǔ)備溶液放入1000mL容量瓶中，加入蒸餾水約800ml，加入約1mL濃硫酸，再加蒸餾水至容量瓶細(xì)頸刻線處，蓋塞充分搖勻。 4.2 儀器的開啟 4.2.1檢查儀器的前下倉的載流液瓶內(nèi)載流液是否能正常使用，有無過期變質(zhì)現(xiàn)象，恒流泵的吸管應(yīng)插在瓶底。 4.2.2標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)是一星期內(nèi)配制的，存量夠用。倒置的標(biāo)樣瓶，其排氣管應(yīng)插在瓶側(cè)上方的孔內(nèi)。 4.2.3前倉的冷卻水箱內(nèi)冷卻水應(yīng)夠量，冷卻管應(yīng)全部浸在水里。背壓管出口應(yīng)插在載流液瓶內(nèi)靠近液面處。 4.2.4水樣取樣毛細(xì)管管應(yīng)正確插在固液分離器上端插口內(nèi)。（參見7.1.9 ） 4.2.5檢查完上述內(nèi)容，插接電源后，打開儀器門，開啟電源開關(guān)，儀器即開啟。 4.3 儀器的關(guān)閉 在非采樣狀態(tài)下，打開儀器門，關(guān)閉開關(guān)或切斷儀器電源即可。 4.4 儀器操作 4.4.1. 用戶測(cè)試界面介紹 本測(cè)試儀采用工業(yè)觸摸屏技術(shù)，有最終用戶、系統(tǒng)管理員、維護(hù)工程師等三級(jí)用戶管理模式。最終用戶既能查看當(dāng)前測(cè)量結(jié)果，又能查尋歷史測(cè)量數(shù)據(jù)。系統(tǒng)管理員能對(duì)儀器反應(yīng)條件、測(cè)量周期、報(bào)警值、通道名稱、通道單位等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。維護(hù)工程師能對(duì)儀器的各部分進(jìn)行手動(dòng)操作、查看樣本各種測(cè)量數(shù)據(jù)、修改儀器各種模式。 4.4.2. 數(shù)據(jù)輸入方法 參數(shù)設(shè)定等數(shù)據(jù)需輸入時(shí)，輕觸此數(shù)據(jù)，屏幕會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入鍵盤，用戶可根據(jù)需要輸入相應(yīng)數(shù)字或字母，按回車鍵后，此數(shù)據(jù)即被設(shè)定。若輸入有錯(cuò)，按CLR鍵，即可清除。示圖如下： 4.4.3. 屏幕變換方法 按鍵的背景以黑色為開啟狀態(tài)，背景白色為關(guān)閉狀態(tài)。按上頁，返回此頁的前一頁；按下頁，進(jìn)入此頁的下一頁；按返回，返回到進(jìn)入此狀態(tài)之前的狀態(tài)。 4.4.4. 修改密碼方法 進(jìn)入系統(tǒng)管理員、維護(hù)工程師等界面時(shí)，需輸入密碼。用戶可修改此密碼，方法為進(jìn)入修改密碼界面時(shí)，分別在密碼處輸入，當(dāng)兩次輸入相同時(shí)，密碼即被修改。 4.4.5. 最終用戶界面 儀器開機(jī)后，系統(tǒng)自動(dòng)顯示如下： 水體COD值為此刻之前測(cè)量的水體COD值；當(dāng)儀器發(fā)生異常時(shí)，原顯示正常的按鈕變?yōu)楫惓＃粹o閃爍、報(bào)警。輕按此鍵儀器顯示異常信息如下： 按復(fù)位可清除異常狀態(tài)顯示，按返回回到開機(jī)后狀態(tài)。 按歷史數(shù)據(jù)，可查詢儀器歷史數(shù)據(jù)，按上一記錄和下一記錄可分別查詢前一個(gè)和下一個(gè)數(shù)據(jù)及時(shí)間。儀器顯示采樣時(shí)間及測(cè)量結(jié)果如下： 在開機(jī)后狀態(tài)下，按菜單指示可顯示儀器狀態(tài)及各通道的測(cè)量數(shù)據(jù)。儀器狀態(tài)顯示如下： 4.4.6. 系統(tǒng)管理員界面 在開機(jī)狀態(tài)下，按設(shè)置，儀器顯示如下： 輸入系統(tǒng)管理員密碼后， 按菜單指示可進(jìn)入標(biāo)一、標(biāo)二、告警COD值輸入及儀器反應(yīng)溫度、壓力輸入界面。顯示如下： 按LAST，返回前一頁。按NEXT，進(jìn)入采樣時(shí)間設(shè)置界面。設(shè)置完成以后可以按返回 直接回到主界面。直接按下頁可以進(jìn)入修改密碼界面。顯示如下： 按整點(diǎn)時(shí)間，進(jìn)入整點(diǎn)開機(jī)模式。可以設(shè)定0點(diǎn)到23點(diǎn)的任意整點(diǎn)開機(jī)，設(shè)定完成按返回至上一界面。如設(shè)整點(diǎn)1點(diǎn)，設(shè)定顯示如下： 按標(biāo)定時(shí)間，進(jìn)入采標(biāo)樣時(shí)間的設(shè)置，可以設(shè)定任意時(shí)間采標(biāo)樣，設(shè)定完成按返回至上一界面，顯示如下： 按時(shí)間間隔，進(jìn)入采樣周期直接輸入界面，可設(shè)定期1-9999分鐘內(nèi)的任意測(cè)量周期，當(dāng)時(shí)間間隔變黑時(shí)，儀器將按設(shè)定的時(shí)間間隔測(cè)量，整點(diǎn)時(shí)間方式將不運(yùn)行。例如設(shè)定10分鐘表，則測(cè)量是連續(xù)進(jìn)行；如設(shè)為30分鐘，則這次測(cè)量開始到下次測(cè)量開始為30分鐘，設(shè)定完成按返回至上一界面。顯示如下： 4.4.7. 維護(hù)工程師界面 在開機(jī)后狀態(tài)下，按設(shè)置，當(dāng)輸入密碼為維護(hù)工程師密碼時(shí)，進(jìn)入維護(hù)工程師界面首頁，即手動(dòng)狀態(tài)、測(cè)量狀態(tài)的設(shè)定及密碼修改輸入界面，返回時(shí)需連續(xù)按兩次返回鍵。顯示如下： 按菜單指示，可設(shè)定手動(dòng)或自動(dòng)測(cè)量模式。 按手動(dòng)，可進(jìn)入手動(dòng)操作界面，在手動(dòng)狀態(tài)下，可對(duì)標(biāo)樣閥、水樣閥、注樣閥、潛水泵、恒流泵、加熱器進(jìn)行手動(dòng)操作，手動(dòng)按一次按鍵變黑表示各部件已動(dòng)作，再按一次按鍵變亮表示該部件已停止（注：推表示恒流泵在推出載流液的位置；退表示恒流泵在抽取載流液的位置。）儀器反應(yīng)溫度、壓力值可設(shè)定，并實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前值（上面為實(shí)時(shí)顯示值、下面為設(shè)定值）。 按測(cè)量，可進(jìn)入自動(dòng)測(cè)量狀態(tài)，在自動(dòng)測(cè)量狀態(tài)下，顯示標(biāo)樣閥、水樣閥、注樣閥、潛水泵、恒流泵、加熱器的位置和狀態(tài)。如采標(biāo)一狀態(tài)顯示如下： 按菜單指示，可顯示儀器狀態(tài)、比色計(jì)電壓及標(biāo)一、標(biāo)二、水樣的基值、峰值和吸光度A值。顯示如下： 按菜單指示，可進(jìn)入標(biāo)一、標(biāo)二COD值、模擬輸出接口20mA對(duì)應(yīng)滿量程值設(shè)定及水樣COD值顯示界面。 4.5 樣品分析 儀器開啟后，自動(dòng)開始測(cè)量分析。儀器首先進(jìn)入預(yù)熱，恒流泵同時(shí)工作，溫度上升至設(shè)定溫度170度。取出背壓管出口，可以看見載流廢液均勻地滴落。當(dāng)儀器的溫度和壓力達(dá)到設(shè)定值后，將自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量程序。 儀器在設(shè)定的時(shí)間自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)定。首先對(duì)標(biāo)1進(jìn)行標(biāo)定，此時(shí)污水泵泵水，使射流泵產(chǎn)生抽吸作用，（注意：當(dāng)水泵抽不到水時(shí)，射流泵不產(chǎn)生抽吸作用，這時(shí)負(fù)壓傳感器測(cè)不到負(fù)壓，儀器將自動(dòng)停止測(cè)量，等待下一周期的測(cè)定。）標(biāo)樣閥自動(dòng)轉(zhuǎn)至標(biāo)1位，水樣閥自動(dòng)轉(zhuǎn)至標(biāo)樣位，注樣閥轉(zhuǎn)至采樣位。射流泵抽吸標(biāo)液1瓶中的標(biāo)液進(jìn)入注樣閥的水樣定量環(huán)中，抽吸2min后，污水泵停，注樣閥轉(zhuǎn)至測(cè)量位，標(biāo)樣進(jìn)入反應(yīng)管道進(jìn)行反應(yīng)，約10min后，標(biāo)定結(jié)束，儀器繼續(xù)進(jìn)入再一次標(biāo)1的標(biāo)定。在標(biāo)定完成后，儀器自動(dòng)比較兩個(gè)標(biāo)1測(cè)量的結(jié)果，如果結(jié)果誤差小于設(shè)定值，說明儀器已穩(wěn)定，儀器將繼續(xù)往下標(biāo)定標(biāo)2。此時(shí)標(biāo)樣閥轉(zhuǎn)至標(biāo)2位，水樣閥至標(biāo)樣位，V4注樣閥至采樣位，2min后，污水泵停，注樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)為測(cè)量位，標(biāo)二進(jìn)入反應(yīng)管道進(jìn)行反應(yīng)，標(biāo)二測(cè)量結(jié)束后，儀器繼續(xù)進(jìn)入再一次標(biāo)2的標(biāo)定。在標(biāo)定完成后，儀器自動(dòng)比較兩個(gè)標(biāo)2測(cè)量的結(jié)果，如果結(jié)果誤差小于設(shè)定值，說明儀器已穩(wěn)定。儀器在到達(dá)設(shè)定的采樣時(shí)間，即開始測(cè)量水樣，此時(shí)水樣閥處于水樣位，注樣閥轉(zhuǎn)至采樣位，2min后，污水泵停，注樣閥轉(zhuǎn)動(dòng)為測(cè)量位，水樣進(jìn)入反應(yīng)管道進(jìn)行反應(yīng)，測(cè)量結(jié)束后，屏幕顯示水樣的COD值，并存入歷史數(shù)據(jù)庫內(nèi)。 5 儀器的馴化 某些水體所含的有機(jī)物質(zhì)，用儀器法和標(biāo)準(zhǔn)法（GB/T11914-1989）測(cè)得的數(shù)據(jù)不同。比如當(dāng)水中含輕組分物質(zhì)較多，標(biāo)準(zhǔn)法分析時(shí)將有部分揮發(fā)而減少了對(duì)COD值的貢獻(xiàn)，而本儀器法不會(huì)有損失，則儀器測(cè)得的數(shù)據(jù)將有可能高于標(biāo)準(zhǔn)法分析值。如果儀器測(cè)得的數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的數(shù)據(jù)不同，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行馴化，即通過調(diào)溫度高低來使儀器測(cè)得值與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得值一致。 馴化方法： ① 取500ml的水樣； ② 用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)量COD值； ③ 用儀器測(cè)量COD值，比較兩值； ④ 若儀器值低于標(biāo)準(zhǔn)法分析值，將儀器溫度逐漸設(shè)置高些，使氧化率提高，直至測(cè)得值和標(biāo)準(zhǔn)法分析值一致。若儀器值高于標(biāo)準(zhǔn)法分析值，將儀器溫度逐漸設(shè)置低些，使氧化率降低，直至測(cè)得值和標(biāo)準(zhǔn)法分析值一致。 6 儀器的日常維護(hù) DL2001A是具有較高程度“傻瓜化”的在線自動(dòng)分析儀器，日常的維護(hù)量較少，沒有要更換的易損件。通常只需要添加標(biāo)準(zhǔn)液和載流液。另外順便檢查一下各管接頭是否有滲漏之處（因?yàn)榫鬯姆蚁┎牧现瞥傻母鏖y和管道，其膨脹系數(shù)較大，較大的溫度變化易引起微量變形，使其在高壓下形成緩慢的滲漏。檢查空調(diào)是否被關(guān)閉或是因停電再來電后空調(diào)沒有啟動(dòng)。對(duì)于沒有安裝空調(diào)的工作子站，遇驟冷天氣和高溫天氣，應(yīng)停運(yùn)行，以免造成儀器損壞。 7．儀器故障的判斷和排除 重要警告： 1. 維修或更換部件時(shí)應(yīng)確保恒流泵處于停止?fàn)顟B(tài)，并且將單向閥扳至吸液位置，卸去流路系統(tǒng)內(nèi)壓力。否則一旦拆除管接口，載流液會(huì)噴出，造成傷害！ 2．在開機(jī)前應(yīng)檢查泵的各管接頭是否擰緊，管子不得松動(dòng)、壓扁、脫落或變形堵塞。 3．載流液是強(qiáng)腐蝕液體，四氟管有彈性，安裝維修應(yīng)避免彈出液體，造成傷害！ 儀器流路標(biāo)識(shí)示意圖： 7.1 儀器顯示（未采到標(biāo)一）或（未采到標(biāo)二）或（未采到水樣）或廢水的COD值為0 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.1.1 毛細(xì)管堵塞 抽出插在廢液瓶內(nèi)的背壓管出口，觀察出液是否正常，通常出液流速應(yīng)為1.3～1.5ml/min范圍，若流速太慢，應(yīng)檢查毛細(xì)管系統(tǒng)是否某處堵塞，或大量泄漏(大量泄漏參見7.1.11)。堵塞的檢查方法：通常是由后向前，即首先在維修界面調(diào)至[手動(dòng)]位，關(guān)閉[壓力]，單向閥至吸液檔，壓力釋放后，取出流通池后的固定螺絲，然后松開流通池處出口管道接頭。將流通池放入一容器內(nèi)，開啟[壓力]鍵，單向閥至輸出位，觀察流通池上排口是否暢通，這時(shí)因沒有背壓管，其流速應(yīng)大大加快，若不暢通，則檢查流通池內(nèi)是否堵塞。檢查方法是松下流通池入口管接頭，觀察毛細(xì)管口出液速度是否正常，若正常則說明流通池堵塞，應(yīng)更換流通池，反之則說明流通池未堵，應(yīng)繼續(xù)向下檢查。松開采樣閥V4通往加熱器的毛細(xì)管6號(hào)管接頭，觀察從閥6口流出的速度是否正常，若正常說明加熱管毛細(xì)管堵，若不正常，則繼續(xù)松開V4 2號(hào)管接頭，觀察毛細(xì)管出液速度是否正常，若正常說明V4閥堵塞，更換V4閥，反之，則繼續(xù)檢查單向閥，松開單向閥V1 3管接頭，觀察V1 3號(hào)口出液是否暢通，若暢通，則檢查V1 3號(hào)的毛細(xì)管出液是否暢通。 排除堵塞的方法：1. 堵塞大多是由于管接頭螺釘擰得太緊，使四氟乙烯毛細(xì)管變形通孔半徑變細(xì)所致。只要切除變細(xì)部分，重新連接即可。 2. 異物堵塞。這種情況極為少見，通常是因取樣未采用能差分離器，將水樣吸口直接插入水樣瓶中吸樣所致，或是取樣毛細(xì)管的取樣端口沒有將1.2mm的口徑收至≤0.8mm，或是載流液不潔有顆粒物進(jìn)入分析系統(tǒng)所致，若異物在毛細(xì)管道內(nèi)則應(yīng)棄去，換上新管，若是在管口不遠(yuǎn)處，則切去重接。 若異物在閥內(nèi)或流通池或緩沖器內(nèi)，則應(yīng)更換或修理。 7.1.2 閥V2.V3.V4切換時(shí)轉(zhuǎn)不到位或不能轉(zhuǎn)動(dòng) 1. 手動(dòng)檢查各閥轉(zhuǎn)動(dòng)應(yīng)輕松，無明顯阻力，相關(guān)接管應(yīng)留有余量且方便轉(zhuǎn)動(dòng)。 2. 各閥應(yīng)與電機(jī)、接頭保持同軸度，接頭螺釘不得松動(dòng)，若轉(zhuǎn)動(dòng)別扭應(yīng)調(diào)整相應(yīng)螺釘。 3. 檢查閥內(nèi)是否因泄漏而引起腐蝕，影響轉(zhuǎn)動(dòng)。 4. 電機(jī)不轉(zhuǎn)動(dòng)，也不發(fā)熱，是電路出問題。 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.1.3 壓力不穩(wěn) 維修界面（3）壓力顯示波動(dòng)很大，載流液輸液系統(tǒng)有問題。 7.1.4 抽水泵故障 注意檢查射流泵和能差分離器的兩個(gè)流量調(diào)節(jié)閥是否在開啟位置（注意：兩個(gè)調(diào)節(jié)閥在調(diào)試儀器時(shí)已被調(diào)節(jié)至某一流量的開啟位置，盡量不要隨意扳動(dòng)，以免流量變化，維修界面②按[潛水泵]鍵，使變黑，聽是否有水流進(jìn)入貯水箱的聲音。若無水流入水箱的聲音，在抽水泵開啟2分鐘后，溢流口也不出水，應(yīng)檢查抽水泵的故障。 維修： 1. 首先檢查抽水泵是否轉(zhuǎn)動(dòng)，不轉(zhuǎn)動(dòng)則斷電后，拆除過濾網(wǎng)罩，手動(dòng)轉(zhuǎn)幾下葉輪，再插電，若還是不動(dòng)，換泵 2. 若抽水泵為自吸泵，首先檢查自吸泵是否需重新灌注水。灌注水后，仍是不吸水，應(yīng)換泵。 3. 繼電器若不動(dòng)作，檢查電路。 7.1.5 閥V1、V2、V3、V4及連接管堵塞，接頭漏氣、閥片漏氣 1. 在維護(hù)操作界面，將自動(dòng)測(cè)量狀態(tài)變?yōu)槭謩?dòng)測(cè)量狀態(tài) 2. 將界面至②，按[V4采樣]鍵使變黑，按[潛水泵] 鍵使變黑，觀察閥V3的管道，是否管內(nèi)液體流動(dòng)順暢。為了觀察清楚可故意放入氣泡進(jìn)入管道。如果是觀察采標(biāo)1，則將界面①的[V2標(biāo)1]按下使變黑，提起插入標(biāo)1的取液口，使吸入一些空氣，再插入標(biāo)1液中，即可通過觀察氣泡流動(dòng)情況判斷標(biāo)1液吸入采樣環(huán)是否順暢。 檢查標(biāo)2也是同標(biāo)1操作，檢查水樣時(shí)，起初吸入的液體有氣泡混合，可作為觀察的指示物。 維修方法： 1. 若確定閥內(nèi)堵塞，應(yīng)換閥。取樣管堵塞，則應(yīng)判斷管頭密封處是否因被收緊，變?yōu)榧?xì)頸狀而至不暢通，若是，應(yīng)用刀片切去細(xì)頸部分，重新連接。如是管內(nèi)有異物堵塞，則換管。故障排除后，應(yīng)開機(jī)檢查，取樣量≥10ml/分鐘，同時(shí)觀察各管接口處有無氣泡流動(dòng)，若有應(yīng)拆除相應(yīng)接頭，重新安裝密封帶，調(diào)至不漏氣。 2. 若是閥片之間漏氣，則可旋開閥蓋，將閥的壓緊螺絲旋緊少許，再觀察，若無效，則應(yīng)更換閥。 7.1.6 射流泵故障 射流泵流路是否暢通，首先檢查射流泵管的調(diào)節(jié)閥是否被關(guān)閉，再檢查維護(hù)界面［負(fù)壓］在潛水泵開啟時(shí)有無變黑，未變黑說明沒負(fù)壓。 方法：拆下射流泵上端的軟管接頭，并旋下噴頭，檢查噴口有無異物。四氟管頭不應(yīng)伸入空腔內(nèi)，以免破壞射流，無法形成負(fù)壓。噴頭、接頭應(yīng)正確安裝，不得漏氣。 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.1.7 能差分離器 故障 首先檢查分離器管的調(diào)節(jié)閥是否被關(guān)閉，再檢查流量是否太大或太小，引起分離器內(nèi)的液流形成空腔，最后調(diào)節(jié)四氟取樣管在分離器內(nèi)插入的深度，使毛細(xì)管端口插入無氣空腔的水柱中，觀察到毛細(xì)管內(nèi)吸入的液體無氣泡混入即可。 7.1.8 標(biāo)液放置錯(cuò)誤 檢查是否將標(biāo)1吸樣管插入標(biāo)2內(nèi)，標(biāo)2吸樣管插入標(biāo)1液內(nèi)，維護(hù)界面⑤⑥中的峰值出現(xiàn)標(biāo)1峰值大于標(biāo)2峰值的現(xiàn)象，或是⑧的標(biāo)1A值大于標(biāo)2A值的現(xiàn)象。 糾正方法：互換 7.1.9 標(biāo)液配制錯(cuò)誤或標(biāo)液過期 1. 檢查標(biāo)液是否過期：將標(biāo)液倒入一干凈的燒杯中對(duì)光仔細(xì)觀察，是否有半透明狀的膜狀生成物在標(biāo)液中，若有說明已過期，應(yīng)更換。 2. 檢查標(biāo)液配制錯(cuò)誤的方法是：用手工滴定法測(cè)量標(biāo)液檢驗(yàn)是否符合其標(biāo)液標(biāo)示的數(shù)值。 糾正方法：重配標(biāo)液。 7.1.10 設(shè)置標(biāo)液值錯(cuò)誤 設(shè)置標(biāo)液值時(shí)，植入了與標(biāo)樣實(shí)際濃度不一致的數(shù)值。 糾正方法：重新設(shè)置正確的數(shù)值。 7.1.11 載流液太濃或太稀 觀察載流液的顏色和平常見到的顏色不同，如原來的橙黃色變成了磚紅色，說明濃度太高＞0.0064mol/L，或者顏色呈淡黃色，濃度＜0.0064mol/L，甚至呈黃綠色，這是配制載流液的硫酸純度不夠。硫酸中的雜質(zhì)和反應(yīng)變成，使減少而引起。 糾正方法：重新配制載流液。 7.1.12 載流液大量泄漏 背壓管出液口若流速太慢，還有可能是載流液大量泄漏造成，通過這種檢查是很顯而易見，何處漏液即可判斷和處置。 7.1.13 抽水泵取水口有大片膜狀異物包裹 檢查取水口是否有大片膜狀異物包裹，有，除去即可。 7.1.14 標(biāo)樣、水樣吸樣量＜10ml/min，不能洗凈采樣環(huán)內(nèi)的載流液，或采樣環(huán)內(nèi)有氣泡混入，或吸不上水樣和標(biāo)樣 參見7.1.1—7.1.7，7.1.13 另外，使用自吸泵時(shí)，若泵和取水口間的管道連接漏氣，將會(huì)使水樣成為氣溶膠，使實(shí)際進(jìn)入采樣環(huán)的水樣減少，測(cè)得的數(shù)據(jù)偏低。糾正方法：重新連接。 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.1.15 流通池窗面漏液形成窗面附有體形變化的液滴，或流通池有氣泡吸附在光路經(jīng)過的孔壁上引起反射，或有污物附在窗面內(nèi)壁。 拆下左邊光纖，用眼對(duì)著出光線內(nèi)觀察流通池窗面應(yīng)清晰，無氣泡留存，若有氣泡留存，應(yīng)用工具輕敲震動(dòng)流通池外殼，促使氣泡排走。若窗面玻璃模糊，則應(yīng)更換流通池。 若流通池窗面上有漏液，應(yīng)觀察是否玻璃已裂開，若不是，將流通池卸下，用手旋緊流通池兩頭的壓蓋，用吸水紙卷起，插入通光孔中捻轉(zhuǎn)，吸干漏液和擦干石英玻璃窗。開恒流泵，觀察是否還漏，若還是漏，應(yīng)更換流通池。 7.1.16 光纖不透光或透光率低，使測(cè)得的基線太低，無法獲得正確的基線。 光纖在拆卸時(shí)應(yīng)十分小心，不能過度折彎，若因過度折彎造成石英光纖折斷，應(yīng)更換。 判斷方法：將光纖一端對(duì)著光亮處，一端對(duì)著眼睛，若光纖內(nèi)有明有暗的點(diǎn)點(diǎn)，則說明光纖已折斷了許多，透光量減小。 7.1.17 基線太高，使測(cè)量的標(biāo)樣和水樣的光電壓值峰值在光電池的線性區(qū)外 1. 光電源或光纖原調(diào)整好的位置被移動(dòng)引起基線升高，透光度太強(qiáng)。 糾正方法：移動(dòng)光源和光纖的位置，使基線在200～320之間。 2. 檢查載流液顏色，參見7.1.11。載流液中含量變小會(huì)使基線升高。 3. 檢查背壓管出口的流量，載流流量變小會(huì)使載流液在加熱器中停留時(shí)間延長，使減少量增加。 糾正方法參見7.1.1、7.1.2、7.1.5 7.1.18 新更換的載流液，其濃度和上一瓶載流液濃度不一致引起標(biāo)定時(shí)的含量和測(cè)水樣時(shí)的含量不一致 因?yàn)榱鲃?dòng)注射分析法是一相對(duì)測(cè)量法，標(biāo)定的條件和水樣測(cè)量的條件應(yīng)嚴(yán)格一致，若是濃度發(fā)生變化，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動(dòng)檔，用新載流液連續(xù)運(yùn)行，直至基線不隨時(shí)間而漂移后，再將儀器按至自動(dòng)測(cè)量位，并重新標(biāo)定儀器，再測(cè)量水樣。 7.2 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確，但測(cè)定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.2.1 標(biāo)準(zhǔn)液不準(zhǔn) 用國家標(biāo)準(zhǔn)液來驗(yàn)證自己配制的標(biāo)定液和標(biāo)準(zhǔn)液是否正確。 7.2.2 反應(yīng)溫度不夠高 標(biāo)準(zhǔn)物通常是鄰苯二甲酸氫鉀或硫酸亞鐵銨，這兩種物質(zhì)在不太高的溫度即可100%被氧化消解。 若是被測(cè)水樣含有特別難以氧化的物質(zhì)，則應(yīng)試驗(yàn)提高反應(yīng)溫度，找出最佳溫度值。 操作：按下維修界面③[溫度]右下角的數(shù)字，界面彈出數(shù)字鍵盤，鍵下你欲試的溫度，按回車鍵即可。 7.2.3 水樣含有脂肪酸類物質(zhì)，需加硫酸銀催化消解 配制500mL 含銀載流液，重新標(biāo)定后測(cè)定水樣，觀察結(jié)果是否提高。若加銀后測(cè)量值提高，說明該種水樣需要加銀催化消解。需要由供應(yīng)商派專人將V4 6通閥改為12通閥。 7.2.4 太高的氯離子干擾 儀器對(duì)氯離子的干擾是通過高壓壓抑氯氣的形成來抗干擾的，當(dāng)氯離子濃度高于1000mg/L時(shí)，應(yīng)使用硫酸汞作掩蔽劑。（見4.1.3） 7.2.5 流量不穩(wěn)，使反應(yīng)條件不一致 觀察維護(hù)界面[壓力]，壓力值是否波動(dòng)較大，若是，參見7.4。若是毛細(xì)管堵塞參見7.1.2，閥、泵堵塞，更換閥或泵。 7.2.6 流通池 參見7.1.15 7.2.7 取水樣系統(tǒng)有問題 參見7.1.14 7.3 重現(xiàn)性差 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.3.1 取水樣系統(tǒng)流量小，使采樣環(huán)沖不干凈或殘留不一致 參見7.1.14 7.3.2 采樣環(huán)中有氣泡進(jìn)入 同上 7.3.3 恒流泵壓力不穩(wěn) 同上 7.3.4 流通池有氣泡附在光路孔壁 參見7.1.15 7.3.5 光電壓有負(fù)峰出現(xiàn)， 載流液酸度和重鉻酸鉀濃度不對(duì)，重新調(diào)配。 7.4 壓力異常 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.4.1 有氣泡進(jìn)入恒流泵內(nèi)，恒流泵吸液管口高于液面或在未停機(jī)狀態(tài)下更換載流液，致使空氣吸入泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡。氣泡在泵內(nèi)反復(fù)的壓縮、膨脹、導(dǎo)致泵不出液體和吸不入液體，從而使反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)不到設(shè)定期的壓力或壓力波動(dòng)大 在維修界面，按[壓力]鍵，開啟恒流泵，將單向閥V1轉(zhuǎn)至吸液位置，觀察恒流泵。 檢查及排除方法：各透明毛細(xì)管道，是否有氣泡竄動(dòng)，若有氣泡在管內(nèi)竄動(dòng)，應(yīng)將V1在吸液位置多運(yùn)行一會(huì)兒。直到無氣泡排出。 7.4.2 恒流泵、單向閥漏液 觀察是否在恒流泵、單向閥、處有漏液。若是管接頭處漏液，按8所述處理： 若是閥面漏，應(yīng)換閥；若是泵漏，應(yīng)換泵。 7.4.3 堵塞 毛細(xì)管參見7.1.2，閥、泵堵塞，更換閥或泵。 7.4.4 閥串通 單向閥內(nèi)部各通道之間串通，應(yīng)更換閥。 7.4.5 恒流泵不轉(zhuǎn)動(dòng) 檢查恒流泵的螺桿是否轉(zhuǎn)動(dòng)，若不轉(zhuǎn)動(dòng)，首先檢查電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)，若是電機(jī)不轉(zhuǎn)，則應(yīng)檢查電路。 糾正方法：電機(jī)不轉(zhuǎn)，為電路問題。若是因?yàn)槁┮涸斐珊懔鞅脙?nèi)的主軸上軸承銹死，應(yīng)換泵。 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.4.6 變頻器調(diào)節(jié)紐位置被錯(cuò)誤設(shè)置 變頻器的調(diào)節(jié)紐位置在出廠前已調(diào)節(jié)好，若是被碰引起移位，將使恒流泵轉(zhuǎn)動(dòng)速度變化，電腦對(duì)泵的控制可能難以達(dá)到應(yīng)有的壓力控制精度， 糾正方法：將旋紐仔細(xì)調(diào)節(jié)，直至觀察到壓力被精確控制。 7.4.7 恒流泵壞 換泵： 1. 按[壓力]鍵，停機(jī)，將單向閥V1轉(zhuǎn)至吸液位置，排除系統(tǒng)內(nèi)壓力 2.恒流泵相接的四氟管，并及時(shí)用防護(hù)接套相互套上。 3. 抽出插在載流液瓶中的吸管，并及時(shí)用防護(hù)接套相互套上。 4. 擰下泵背板上的四個(gè)M6螺釘，拆下壞泵換上新泵。 5. 按[壓力]鍵，開機(jī)。 更換完畢后，壓力應(yīng)很快升至設(shè)定值。 7.5 溫度異常 故障序號(hào) 可能原因 檢查及排除方法 7.5.1 溫度失控、加熱器、控制電路元件故障 1．檢查鉑電阻、加熱絲電阻值，判斷是否損壞，損壞則應(yīng)更換加熱器部件。 2．檢查控制電路及元件、接插件。 7.6 基線不穩(wěn) 故障序號(hào) 可能的原因 檢查及排除方法 7.6.1 新的儀器或新修過的儀器因新材料中所含的有機(jī)物消耗Cr6=使基線漂移 開機(jī)運(yùn)行一段時(shí)間即可 7.6.2 壓力不穩(wěn) 參見7.4 7.6.3 溫度不穩(wěn) 參見7.5 7.6.4 有氣泡形成 1. 載流液未按照稀硫酸比重為1.608g/mL配制，使沸點(diǎn)降低。2. 溫度設(shè)置過高，溫度失控。 3. 恒流泵壓力降低使載流液易汽化。 4. 流速太慢，使載流液加熱時(shí)間太長，產(chǎn)生汽化。 8. 維修操作 此部分詳細(xì)描述儀器部分維修操作過程，在維修和替換零件時(shí)，請(qǐng)參閱此部分。 8.1 管接頭密封安裝 圖8.1 管接頭結(jié)構(gòu)圖 1、聚四氟乙烯毛細(xì)管 2、管接頭 3、連接的對(duì)象 4、密封墊圈 管接頭的結(jié)構(gòu)如圖8.1所示。管接頭連接時(shí)，先將螺紋頭和橡膠墊圈依次套入聚四氟乙烯管道上，四氟管道頭應(yīng)露出墊圈3mm左右。抓住四氟管道，伸入接頭座，將露出墊圈的四氟管部分插入接頭座的管固定孔內(nèi)抵死，用手旋入螺紋套，至旋緊。旋入時(shí)注意用手抵住四氟管，不使其被擠出。不然將出現(xiàn)堵塞以及因管道口處空隙較大，增大了死體積而有記憶效應(yīng)。 8.2 更換含銀載流液 ① 將空試劑瓶從倒置的瓶架上取下。 ② 握緊瓶蓋，旋轉(zhuǎn)瓶身，將瓶蓋和瓶身脫離。 ③ 取裝試劑的試劑瓶，旋轉(zhuǎn)瓶身，握緊瓶蓋，將瓶蓋和瓶身旋緊。 ④ 將瓶口朝下倒插入瓶架中，放氣管的出口應(yīng)高于瓶底。 ⑤ 用手扳動(dòng)10通閥（V4）至取樣位，觀察試劑是否由瓶中順管道流過V4并流入廢液箱中，若不能流動(dòng)，可用針筒與標(biāo)志有黃色標(biāo)志的出液口連接，抽吸到流動(dòng)即可。將閥扳回致測(cè)量位，使試劑停流。 注意：瓶蓋上的兩管道均應(yīng)高于瓶蓋底面10mm以上，以防有沉淀物堵塞管口，并且進(jìn)氣管應(yīng)長及瓶底為好。 9.附錄 流動(dòng)注射分析法測(cè)定CODCr的工作原理 A、 流動(dòng)注射分析技術(shù)簡介 流動(dòng)注射分析（flow injection analysis,簡稱FIA）是基于把一定體積的液體樣本通過閥切入到一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中，被注入的樣本形成了一個(gè)帶，并被載帶到一個(gè)檢測(cè)器中，樣本流過檢測(cè)器的流通池時(shí)，其吸光度、電極電位或其它物理特性連續(xù)地發(fā)生變化，并被記錄。典型的FIA儀是由以下幾部分組成（圖9.1）： 圖9.1 典型FIA儀結(jié)構(gòu)理圖 a) 泵：用于驅(qū)動(dòng)載流通過細(xì)管。 b) 采樣閥：可重現(xiàn)地將一定體積的樣本溶液注入載流。 c) 微型反應(yīng)器：樣本帶在其中分散并與載流中的組分反應(yīng)，成為流通檢測(cè)器所響應(yīng)的產(chǎn)物。 d) 檢測(cè)器：檢測(cè)流體的吸光度、電極電位或其它物理特性并記錄。 圖9.2 響應(yīng)曲線 記錄儀輸出一般為一個(gè)峰形曲線（圖9.2），峰高H、峰寬W或峰面積A都與被測(cè)物濃度有關(guān)。從樣品注入S到峰值（在此讀取峰高H）的時(shí)間為化學(xué)反應(yīng)的留存時(shí)間T。一個(gè)設(shè)計(jì)合理的FIA系統(tǒng)具有很快的響應(yīng)，采樣周期短。注入的樣品體積在1-200ml之間（常用25ml），因此FIA是一種簡單而自動(dòng)化的微量化學(xué)技術(shù)，采樣頻率高，樣品和試劑消耗少。 綜上所述，F(xiàn)IA是下述3條原理的組合：樣品注入，注入樣品帶的受控分散，樣品帶從注入口流到檢測(cè)器的可重現(xiàn)的時(shí)序。因此，不同于其它所有的儀器分析方法，F(xiàn)IA化學(xué)反應(yīng)是在樣品在試劑中分散，即樣品帶的濃度梯度在分散過程中形成的同時(shí)發(fā)生的，這就是時(shí)空受控分散的概念為FIA核心的原因。如前所述，由于對(duì)先前發(fā)生的過程在所有的采樣周期都可嚴(yán)格地重復(fù)，對(duì)于一個(gè)注入的樣品來說進(jìn)行了什么處理，對(duì)其它所有的樣品也會(huì)進(jìn)行同樣處理。 B、 COD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀分析原理 如圖所示，載流液（含重鉻酸鉀的稀硫酸）由恒流泵輸送至直徑為0.8mm的反應(yīng)管道中，當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后，試樣帶被載流液推進(jìn)并