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實(shí)驗(yàn) 11 水的硬度的測定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解水硬度的概念 測定原理及方法 2 掌握滴定的基本操作及相關(guān)儀器的使用方法 二 背景知識及實(shí)驗(yàn)原理 1 背景知識 水的硬度是指水中 Ca2 Mg 2 濃度的總量 是水質(zhì)的重要指標(biāo)之一 如果水中 Fe2 Fe 3 Sr 2 Mn 2 Al 3 等離子含量較高時(shí) 也應(yīng)計(jì)入硬度含量中 但它們在天然水 中一般含量較低 而且用絡(luò)合滴定法測定硬度 可不考慮它們對硬度的貢獻(xiàn) 有時(shí)把含有 硬度的水稱為硬水 硬度 8 度 含有少量或完全不含硬度的水稱為軟水 硬度 8 度 水的硬度于健康少有危害 一般硬水可以飲用 并且由于 Ca HCO3 2 的存在而有一種 蒸餾水所沒有的 醇厚的新鮮味道 但是長期飲用硬度過低的水 會(huì)使骨骼發(fā)育受影響 飲用硬度過高的水 有時(shí)會(huì)引起胃腸不適 通常高硬度的水 不宜用于洗滌 因?yàn)榉试碇?的可溶性脂肪酸遇 Ca2 Mg 2 等離子 即生成不溶性沉淀 不僅造成浪費(fèi) 而且污染衣物 近年來 由于合成洗滌劑的廣泛應(yīng)用 水的硬度的影響已大大減小了 但是 含有硬度的 水會(huì)使燒水水壺結(jié)垢 帶來不便 尤其在化工生產(chǎn)中 在蒸汽動(dòng)力工業(yè) 運(yùn)輸業(yè) 紡織洗 染等部門 對硬度都有一定的要求 高壓鍋爐用水對硬度要求更為嚴(yán)格 因?yàn)檎羝仩t若 長期使用硬水 鍋爐內(nèi)壁會(huì)結(jié)有堅(jiān)實(shí)的鍋垢 而鍋垢傳熱不良 不僅造成燃料浪費(fèi) 而且 易引起鍋爐爆炸 因此 為了保證鍋爐安全運(yùn)行和工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量 對鍋爐用水和一些工業(yè) 用水 必須軟化處理之后 才能應(yīng)用 去除硬度離子的軟化處理 是水處理尤其工業(yè)用水 處理的重要內(nèi)容 通常對生活用水要求總硬度不得超過 4 45mmol L 低壓鍋爐用水不超過 1 25mmol L 高壓鍋爐用水不超過 0 0178mmol L 硬度的單位有不同表示方法 分述如下 mmol L 是現(xiàn)在硬度的通用單位 mg L 以 CaCO3 計(jì) 因?yàn)?1molCaCO3 的量為 100 1g 所以 1mmol L 100 1mg LCaCO3 德國硬度 簡稱度 單位 DH 國內(nèi)外應(yīng)用較多的硬度單 位 1 德國硬度相對于水中 10mg CaO 所引起的硬度 即 1 度 1 度 10mg L 以 CaO 計(jì) 1mmol L CaO 56 1 10 5 61 DH 2 實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)采用配位滴定法進(jìn)行測定 配位滴定法是利用配合物反應(yīng)進(jìn)行滴定分析的容量 分析方法 最常用的配合劑是乙二胺四乙酸二鈉鹽 簡稱 EDTA 通常用 Na2H2Y 來表示 EDTA 可以與多種金屬離子形成 1 1 的螯合物 測定水的硬度時(shí) EDTA 與鈣 鎂的反應(yīng)為 Ca2 H2Y2 CaY 2 2H Mg2 H2Y2 MgY 2 2H EDTA 與 Ca2 Mg2 反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)溶液無明顯顏色變化 需要另加入指示劑 在配 合滴定中 通常利用一種能與金屬離子生成有色配合物的顯色劑來指示滴定過程中金屬離 子濃度的變化 成為金屬離子指示劑 本實(shí)驗(yàn)選擇鉻黑 T 作指示劑 通常以 NaH2In 表示 在 pH9 0 10 5 的溶液中 以 HIn2 的形式存在 成呈藍(lán)色 在含 有 Ca2 Mg 2 的水中加入鉻黑 T 指示劑 與 Ca2 Mg 2 配合 具體反應(yīng)為 Ca2 HIn2 藍(lán)色 CaIn 酒紅色 H Mg2 HIn2 藍(lán)色 MgIn 酒紅色 H 用 EDTA 滴定時(shí) EDTA 首先與游離的 Ca2 Mg 2 離子反應(yīng) 接近終點(diǎn)時(shí) 由于 CaIn MgIn 配離子沒有 CaY 2 MgY 2 配離子穩(wěn)定 EDTA 會(huì)將 Ca2 Mg 2 離子從 指示劑配離子中奪取出來 即 CaIn 酒紅色 H 2Y2 CaY 2 HIn2 亮藍(lán)色 H Mg In 酒紅色 H2Y2 MgY 2 HIn2 亮藍(lán)色 H 當(dāng)溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色時(shí) 表示達(dá)到滴定終點(diǎn) 由于反應(yīng)進(jìn)行時(shí)生成 H 使溶液酸度增大 影響配合物穩(wěn)定 也影響終點(diǎn)的觀察 因 此需要加入緩沖溶液 保持溶液酸度在 pH 10 左右 在 pH 10 的 NH 3 H2O NH4Cl 緩沖溶液中 鉻黑 T 與水中 Ca2 Mg 2 形成紫紅色絡(luò) 合物 然后用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí) 置換出鉻黑 T 使溶液呈現(xiàn)亮藍(lán)色 即為終點(diǎn) 根據(jù) EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量便可求出水樣中的總硬度 三 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 1 酸式滴定管 25mL 移液管 100mL2 支 錐形瓶 250mL3 個(gè) 2 10mmol LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 3 725gEDTA 鈉鹽 Na 2 EDTA 2H2O 溶于水后 傾入 1000mL 容量瓶中 用蒸餾水稀釋至刻度 3 鉻黑 T 指示劑 稱取 0 5g 鉻黑 T 與 100g 氯化鈉 NaCl 充分研細(xì)混勻 盛放在棕色 瓶中 塞緊 4 緩沖溶液 pH 10 Mg EDTA 鹽全部溶液 稱取 0 78g 硫酸鎂 MgSO 4 7H2O 和 1 179gEDTA 二納 Na 2 EDTA 2H2O 溶于 50mL 水中 加 2mL 配好的氯化銨的氨水溶液和 0 2g 左右鉻黑 T 指示劑干粉 此時(shí)溶液應(yīng)顯紫紅色 如果出現(xiàn)藍(lán)色 應(yīng)再加少量硫酸鎂使變?yōu)樽霞t色 稱取 16 9gNH4Cl 溶于 143mL 濃氨水中 加 Mg EDTA 鹽全部溶液 用水稀釋至 250mL 5 10mmol L 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取 0 500g 分析純碳酸鈣 CaCO3 預(yù)先在 105 110 下干燥 2h 放入 500mL 燒杯中 用少量水潤濕 逐滴加入 4mol L 鹽酸至碳酸鈣完全溶解 加 100mL 水 煮沸數(shù)分鐘 除去 CO2 冷至室溫 加入數(shù)滴甲基紅指示液 0 1g 溶于 100mL60 乙醇中 逐滴加入 3mol L 氨水直至變?yōu)槌壬?轉(zhuǎn)移至 500mL 容量瓶中 用蒸 餾水定容至刻度 此溶液 1 00mL 1 00mgCaCO3 0 4008mg 鈣 6 酸性鉻藍(lán) K 與萘酚綠 B m m 1 2 2 5 混合指示劑 KB 指示劑 將 KB 與 NaCl 按 1 50 比例混合研細(xì)混勻 7 三乙醇胺 20 Na 2S 溶液 2 4mol LHCl 溶液 10 鹽酸羥胺溶液 現(xiàn)用現(xiàn) 配 8 2mol LNaOH 溶液 將 8gNaOH 溶于 100mL 新煮沸放冷的水中 盛放在聚乙烯瓶 中 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作 1 EDTA 的標(biāo)定 分別吸取 3 份 20 00mL10mmol L 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250mL 錐形瓶中 加入 20mLpH 10 的 緩沖溶液和 0 2gKB 指示劑 用 EDTA 溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)綠色 即為終點(diǎn) 紀(jì)錄用量 按下式計(jì)算 EDTA 溶液的量濃度 mmol L VCEDTA1 式中 CEDTA EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mmol L V 消耗 EDTA 溶液的體積 mL C1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mmol L V1 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mL 2 水樣的測定 1 吸取 100mL 自來水水樣 3 份 分別放入 250mL 錐形瓶中 2 加入 5mL 緩沖溶液 3 加入 0 2g 約 1 小勺 鉻黑 T 指示劑 溶液呈明顯的紫紅色 4 立即用標(biāo)定好的 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮藍(lán)色 即為終點(diǎn) 滴定時(shí)充分搖動(dòng) 使 反應(yīng)完全 紀(jì)錄用量 V EDTA 五 結(jié)果與討論或數(shù)據(jù)處理 總硬度 mmol L 0VCEDTA 總硬度 CaCO 3 計(jì) mg L 1 00 ETA 式中 CEDTA EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mmol L VEDTA 消耗 EDTA 溶液的體積 mL V0 水樣的體積 mL 100 1 碳酸鈣的摩爾質(zhì)量 CaCO 3 g mol 六 注意事項(xiàng) 1 指示劑的用量不要過大 否則溶液發(fā)黑無法辨別終點(diǎn) 2 滴定接近終點(diǎn)時(shí)改為慢滴 并用少量蒸餾水沖洗錐形瓶壁 溶液變藍(lán)立刻停止滴定 3 水樣的體積要精確 七 思考題 1 測定水的硬度時(shí) 緩沖溶液的作用是什么 對硬度測定有無影響 2 鉻黑 T 指示劑有時(shí)制成粉末狀態(tài)使用 為什么