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一、 目的要求 1．掌握乳劑的一般制備方法及其類型鑒別方法。 2．了解計算混合表面活性劑的HLB值方法，掌握測定被乳化的油所需HLB 值的方法，理解測定的意義。 二、實驗原理 兩種互不相溶的液體經乳化而形成的非均相分散體系稱之為乳濁液（或稱乳劑、乳狀劑）。油以小滴的形式分散在水中的，稱之為水包油型(O/W)乳劑；水滴被油包圍的，稱之為油包水型（W/O）乳劑。判別乳劑類型常采用稀釋法、染色鏡檢法等。 使不相溶的液體均勻混合往往需借助外力攪拌。小量制備借助乳缽研磨或在瓶中振搖，大量生產則用攪拌機、乳勻機、膠體磨等攪拌。為了使被分散的液滴穩(wěn)定存在，通常需要加入能降低油水界面張力的乳化劑。在用表面活性劑作乳化劑時，當表面活性劑的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近時，制得的乳劑比較穩(wěn)定。因此，可通過測定被乳化油所需HLB值，選擇HLB值接近的表面活性劑或混合后HLB較恰當的混合表面活性劑作乳化劑。 混合表面活性劑的HLB值按下式加權法計算： 式中1，2，……，n分別為已知HLB值的單個乳化劑，W1，W2，……，Wn分別為乳化劑的重量。 測定油所需HLB值的方法是將兩種以上已知HLB的乳化劑，按上式以不同重量比例配成具有各種HLB值的混合乳化劑，然后用之制備一系列乳劑。在室溫條件下或采用加速試驗的方法(如離心法)觀察制成乳劑的乳析速度。穩(wěn)定性“最佳”的乳劑所用乳化劑的HLB值即為油所需HLB值，這種方法雖不十分完善，但比憑經驗選擇乳化劑有了很大進步。 三、儀器與試劑 儀器：乳缽，磨塞量筒(50mL)，刻度離心管(10mL)，標準滴管，玻棒，量筒(50mL)，離心機，顯微鏡，載玻片，托盤天平等。 試劑：液狀石蠟，阿拉伯膠，西黃蓍膠，吐溫80，司盤80等均系藥用規(guī)格；氫氧化鈣，蒸餾水，花生油。 四、實驗內容 （一）乳劑的制備 1．乳狀石蠟乳 （1）處方： 液狀石蠟 12mL 阿拉伯膠 4g 西黃蓍膠 0.5g 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1mL 1%糖精鈉 qs 香精 qs 蒸餾水 加至 30mL （2）制備流程：干膠法 （3）附注：潤滑輕瀉劑。 2．石灰搽劑： （1）處方： 氫氧化鈣溶液 10mL 花生油 10mL （2）制備流程：新生皂法 （3）附注：用于輕度燙傷。具有收斂、保護、潤滑、止痛等作用。 （二）乳劑類型的鑒別 1．稀釋法：取試管2支，分別加入液狀石蠟乳和石灰搽劑各1滴，再加入蒸餾水約5mL，振搖，翻倒數次，觀察是否都能均勻混合，能混合者為O/W型，反之為W/O型，由此判斷上述二種乳劑類型。 2．染色鏡檢法：將液狀石蠟乳和石灰搽劑分別涂在載玻片上，用油溶性染料蘇丹紅以及水溶性染料亞甲藍各染色一次，在顯微鏡下觀察，判斷依據：乳滴內為紅色或乳滴外為藍色者為O/W乳劑；乳滴內為藍色或乳滴外為紅色者為W/O乳劑,據此判斷上述二種乳劑類型。 （三）液狀石蠟所需最適HLB值的測定 用Tween80（HLB=15.0）及Span80（HLB=4.3）配成HLB值為6.0、8.0、10.0、12.0和14.0的混合乳化劑各5g，計算單個乳化劑的用量，填于表2－1中。 表2－1 配制不同HLB值的混合乳化劑所需單個乳化劑的用量 HLB值 用量（g） 乳化劑 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 Tween 80 Span 80 取5支25mL干燥帶塞量筒，各加入6.0mL液狀石蠟，再分別加上述不同HLB值的混合乳化劑0.5mL，劇烈振搖10秒鐘，然后加蒸餾水2mL，振搖，翻倒20次，最后沿管壁慢慢加入蒸餾水使全量為20mL，振搖、翻倒30次即成乳劑，放置5、10、30、60分鐘后，觀察各乳劑分層毫升數，記錄于表2－2。 表2－2不同時間乳劑分層毫升數的記錄 HLB值 觀察結果 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 5’后分層毫升數 10’后分層毫升數 30’后分層毫升數 60’后分層毫升數 根據上述觀察結果，液狀石蠟所需HLB值為（ ），所成乳劑屬于（ ）。 五、思考題 1．在石灰搽劑中的乳化劑是什么？屬何種類型的乳化劑？ 2．根據哪些條件判斷乳劑的類型？ 3．影響乳劑穩(wěn)定性的因素有哪些？ 六、注意事項 1．用顯微鏡觀察載玻片時，鏡頭不能過低，避免污染鏡頭。 2．液體石蠟乳系O /W型乳劑，在制備初乳時，添加的水量不足或加水過慢時，易形成W/O型初乳，且難以轉變成O /W型乳劑，形成后亦易破裂；初乳中如果添加水量過多，因外相水液粘度較低，不能將油較好地分散成油滴，制成的乳劑也不穩(wěn)定和易于破裂。故操作上應遵守用干膠法制備初乳的要求，所需用水需一次加入。