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專題突破練(十三)　化學實驗儀器和基本操作 1．(2016北京理綜，7)下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 答案：　C 2．下列圖示操作不合理的是(　　) 解析：　觀察鉀的焰色反應時，一定要透過藍色鈷玻璃，選項C錯誤。 答案：　C 3．以下化學試劑的保存方法不當?shù)氖?　　) 酒精 NaOH溶液 濃硫酸 濃硝酸 A B C D 解析：　酒精是液體試劑，應保存在細口瓶中。 答案：　A 4．下列有關實驗操作的說法正確的是(　　) A．可用25 mL堿式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液 B．用pH試紙測定溶液的pH時，需先用蒸餾水潤濕試紙 C．蒸餾時蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的，液體也不能蒸干 D．將金屬鈉在研缽中研成粉末，使鈉與水反應的實驗更安全 解析：　A選項，量取KMnO4溶液應用酸式滴定管，錯誤；B選項，用pH試紙測定溶液的pH時，不能用蒸餾水潤濕，錯誤；D選項，金屬鈉在研缽中研磨時易變質(zhì)，粉末鈉與水反應更劇烈，更容易發(fā)生安全事故，錯誤。 答案：　C 5．(2016湖北武漢調(diào)研)化學實驗操作中必須十分重視安全問題。下列處理方法不正確的是(　　) A．不慎打翻燃著的酒精燈，立即用濕抹布蓋滅 B．金屬鈉著火時，立即用泡沫滅火器進行滅火 C．給盛有液體的試管加熱時，要不斷移動試管或加入碎瓷片 D．濃堿液滴在皮膚上，立即用大量水沖洗、然后涂上硼酸溶液 解析：　金屬鈉著火反應生成Na2O2，Na2O2能與CO2反應生成O2，使燃燒更劇烈，同時Na也與H2O反應生成H2，會引起爆炸，因此不能用泡沫滅火器滅火，應使用撲滅金屬火災的專用滅火器或沙子滅火。 答案：　B 6．(2016河南二市聯(lián)考)下列各組混合物的分離和提純方法正確的是 (　　) A．用萃取法分離汽油和水的混合液 B．用結晶法提純NaCl和KNO3混合物中的KNO3 C．直接蒸餾酒精溶液得到無水乙醇 D．除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，加入足量的鐵屑，充分反應后，過濾 解析：　汽油和水互不相溶，應使用分液的方法進行分離，A項錯誤；NaCl的溶解度隨溫度變化較小，而KNO3的溶解度隨溫度變化較大，故可用結晶法提純NaCl和KNO3混合物中的KNO3，B項正確；酒精和水都容易揮發(fā)，直接蒸餾酒精溶液得不到無水乙醇，應在酒精中加入CaO再蒸餾，C項錯誤；除去FeCl3溶液中少量的FeCl2，應通入足量的Cl2，D項錯誤。 答案：　B 7．下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　) A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 解析：　A項，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A項錯誤；B項，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B項正確；C項，⑤可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項正確；D項，粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結晶，選擇①和②，D項正確。 答案：　A 8．下列說法不正確的是(　　) A．在粗鹽提純中，當加熱到蒸發(fā)皿中有較多固體析出，殘留少量液體時，停止加熱，用余熱將液體蒸干 B．當振蕩分液漏斗中的混合溶液時，須用一只手壓住分液漏斗的玻璃塞，另一只手握住旋塞，將分液漏斗倒轉過來，用力振蕩 C．從加碘鹽中獲取碘單質(zhì)的操作步驟為：溶解—萃取—分液—蒸餾 D．實驗過程中若皮膚不慎沾上少量堿液，應先用大量水沖洗，再用2%的醋酸溶液或飽和硼酸溶液清洗，最后用水沖洗 解析：　碘鹽中的碘通常以KIO3形式存在，要想從加碘鹽中獲取碘單質(zhì)，應在溶解后先加入還原劑將KIO3還原為I2，再通過萃取—分液—蒸餾的方法才能得到碘單質(zhì)。 答案：　C 9．下列說法正確的是(　　) A．為測定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上，與標準比色卡對照即可 B．做蒸餾實驗時，在蒸餾燒瓶中應加入沸石，以防止暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石，應立即停止加熱，冷卻后補加 C．在未知液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，說明該未知液中存在SO或SO D．提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、干燥的方法 解析：　氯水有漂白性，無法用pH試紙測其pH，A項不正確；B項正確；若溶液中有Ag＋，也可產(chǎn)生同樣的現(xiàn)象，C項不正確；提純混有少量KNO3的NaCl應該用蒸發(fā)結晶法，提純混有少量NaCl的KNO3才能采用D項中所述方法，D項不正確。 答案：　B 10．下列裝置或操作能達到相應實驗目的的是(　　) 解析：　A項，收集裝置不能帶膠塞，圖中裝置無法將空氣排出；B項，灼燒固體物質(zhì)應在坩堝中進行；C項，分液時下層液體應從下口放出，而不能從上口倒出。 答案：　D 11．利用下列表格中的器材和試劑能夠完成相應實驗的一組是(　　) 選項 實驗器材和試劑 相應實驗 A 洗氣瓶(兩只)、飽和Na2CO3溶液、濃硫酸 除去CO2中的HCl和水蒸氣 B 滴定臺(附滴定管夾)、滴定管(酸式、堿式)、燒杯、膠頭滴管 中和滴定實驗 C 燒杯、酒精燈、火柴、膠頭滴管、蒸餾水、FeCl3飽和溶液 制備Fe(OH)3膠體 D 鉑絲或鐵絲、藍色鈷玻璃、酒精燈、火柴、鹽酸、待測液 焰色反應實驗 解析：　A項，除去CO2中的HCl和水蒸氣，氣體應先通過盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶除去HCl，然后再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶除去水蒸氣，錯誤；B項，酸堿中和滴定時，要把酸式滴定管、堿式滴定管固定在滴定臺上，用燒杯來盛放調(diào)整液面的溶液，用錐形瓶來進行酸堿中和滴定，錯誤；C項，制備Fe(OH)3膠體時，要先用酒精燈把燒杯中的蒸餾水隔著石棉網(wǎng)加熱至沸騰，然后邊加熱邊用膠頭滴管向其中滴加飽和FeCl3溶液3～4滴，當液體呈紅褐色時停止加熱，就制得了氫氧化鐵膠體，錯誤；D項，正確。 答案：　D 12．下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是(　　) 實驗目的 實驗操作 A 稱取2.0 g NaOH固體 先在托盤上各放1張濾紙，然后在右盤上添加2 g砝碼，左盤上添加NaOH固體 B 配制FeCl3溶液 將FeCl3固體溶于適量蒸餾水 C 檢驗溶液中是否含NH 取少量試液于試管中，加入NaOH溶液并加熱，用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產(chǎn)生的氣體 D 驗證鐵的吸氧腐蝕 將鐵釘放入試管中，用鹽酸浸沒 解析：　稱量NaOH固體時，應將其放在小燒杯中，故A錯誤；配制FeCl3溶液時，為防止Fe3＋水解應用鹽酸酸化的蒸餾水溶解FeCl3，故B錯誤；驗證鐵的吸氧腐蝕，應將鐵釘放在中性或弱酸性環(huán)境中，故D錯誤。 答案：　C 13．某探究小組在實驗室中用鋁土礦(主要成分為Al2O3，還含有Fe2O3、SiO2)提取氧化鋁，如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)在實驗中需用1 molL－1的NaOH溶液480 mL，配制該溶液已有下列儀器：托盤天平(砝碼)、膠頭滴管、藥匙、玻璃棒，還缺少的儀器是________________________________________________________________________。 在灼燒操作中用到下列儀器中的一種，其名稱是________________________________________________________________________。 (2)操作③中洗滌如何操作________________________________________________________________________。 (3)甲同學在實驗室中用如圖裝置制備CO2氣體，并通入濾液B中制備Al(OH)3時，結果沒有產(chǎn)生預期現(xiàn)象。乙同學分析認為：甲同學通入CO2不足是導致實驗失敗的原因之一，你認為乙的分析是否合理？ ________________________________________________________________________。 若合理，請用離子方程式解釋其原因： ________________________________________________________________________ ____________________________________________(若你認為不合理，該空不作答)。 丙同學分析認為：甲同學通入的CO2中含有HCl氣體，也是導致實驗失敗的原因，在實驗裝置中增加盛有________的________裝置可解決這個問題。 解析：　(1)配制NaOH溶液時，應先將NaOH溶解在燒杯中，另外容量瓶的規(guī)格是規(guī)定的，故應選用500 mL的容量瓶。灼燒Al(OH)3應該使用坩堝。 (3)因上一步的操作中加入了過量的NaOH，若通入的CO2不足，則發(fā)生反應：CO2＋2OH－===CO＋H2O，故不能生成Al(OH)3沉淀。將混合氣體通入飽和NaHCO3溶液，既可以除去其中的HCl，又能降低CO2的溶解度。 答案：　(1)500 mL容量瓶、燒杯　坩堝 (2)向過濾器中加入蒸餾水，使水剛好沒過沉淀物，讓水自然流下，重復操作2～3次 (3)合理　2OH－＋CO2===CO＋H2O 飽和NaHCO3溶液　洗氣瓶 14．我國青海查爾汗鹽湖蘊藏著豐富的食鹽資源。經(jīng)分析知道，該湖水中含有高濃度的Na＋、K＋、Mg2＋及Cl－等。利用鹽湖水可得到某些物質(zhì)。其主要工業(yè)流程如下： 請根據(jù)上述流程，回答下列問題： (1)利用湖水得到晶體(A)的方法是________結晶法(填“降溫”或“蒸發(fā)”)。 (2)操作Ⅰ的名稱為 ________，此操作適用于分離___________________________。 (3)本流程中分別采用條件1和條件2獲得不同晶體，所依據(jù)的物理量是________。 a．摩爾質(zhì)量　　　　　　　　　 b．溶解度 c．溶解性 d．熔、沸點 (4)檢驗鉀肥中是否含有Na＋的實驗方法是______________________________________，若含有Na＋，能觀察到的現(xiàn)象是___________________________________________________。 若需得到高純度的鉀肥，可以采用的提純方法為________________________________________________________________________。 解析：　(1)天然湖水應采用蒸發(fā)的方法使溶質(zhì)結晶。 (2)固體和液體混合物的分離，應用過濾的方法。 (3)由流程圖可知，條件1和條件2溫度不同，是利用物質(zhì)在不同溫度下的溶解度的不同而進行分離的。 (4)檢驗Na＋、K＋等應用焰色反應。 答案：　(1)蒸發(fā) (2)過濾　固體和液體混合物 (3)b (4)焰色反應 　火焰呈黃色　重結晶法 15．(2016河北衡水調(diào)研)阿司匹林(乙酰水楊酸，)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135 ℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，反應原理如下： 制備基本操作流程如下： 醋酸酐＋水楊酸 主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表所示： 名稱 相對分子質(zhì)量 熔點或沸點(℃) 在水中的溶解性 水楊酸 138 158(熔點) 微溶 醋酸酐 102 139.4(沸點) 易水解 乙酰水楊酸 180 135(熔點) 微溶 請根據(jù)以上信息回答下列問題： (1)制備阿司匹林時，要使用干燥的儀器的原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)合成阿司匹林時，最合適的加熱方法是 ________________________________________________________________________。 (3)提純粗產(chǎn)品流程如下，加熱回流裝置如圖： ①使用溫度計的目的是控制加熱的溫度，防止________________________________________________________________________。 ②冷凝水的流進方向是________(填“a”或“b”)。 ③趁熱過濾的原因是_________________________________________________。 ④下列說法正確的是________(填選項字母)。 a．此種提純方法中乙酸乙酯的作用是作溶劑 b．此種提純粗產(chǎn)品的方法叫重結晶 c．根據(jù)以上提純過程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時大 d．可以用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應完的水楊酸 (4)在實驗中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐(ρ＝ 1.08 g/cm3)，最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2 g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為________(用百分數(shù)表示，保留小數(shù)點后一位)。 解析：　(1)醋酸酐容易發(fā)生水解生成乙酸，所以合成阿司匹林時必須要使用干燥的儀器。 (2)合成阿司匹林的反應溫度要控制在85～90 ℃，小于100 ℃，因此最適宜用水浴加熱。 (3)①由題中信息可知，乙酰水楊酸受熱易分解，因此用溫度計控制加熱的溫度的目的是防止其分解。 ③趁熱過濾后還要冷卻、減壓過濾，因此趁熱過濾的目的是為了防止乙酰水楊酸結晶析出。 ④由于水楊酸和乙酰水楊酸都微溶于水，因此題述提純方法中乙酸乙酯的作用是作溶劑，a正確；此種提純方法屬于重結晶，b正確；由“趁熱過濾”，然后“冷卻、減壓過濾”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時小，c錯誤；乙酰水楊酸、水楊酸的溶液均顯酸性，因此用紫色石蕊溶液無法判斷產(chǎn)品中是否含有未反應完的水楊酸，d錯誤。 (4)n(水楊酸)＝≈0.014 5 mol，n(醋酸酐)＝≈0.053 mol，醋酸酐過量，理論上生成乙酰水楊酸0.014 5 mol，則產(chǎn)率為100%≈84.3%。 答案：　(1)醋酸酐易水解　(2)水浴加熱　(3)①乙酰水楊酸受熱分解?、赼?、鄯乐挂阴Ｋ畻钏峤Y晶析出?、躠b　(4)84.3%