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《 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 亞鐵氰化鈉 》 （征求意見稿） 編制說明 一、 工作簡況 （ 任務(wù)來源與 項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡要起草過程） 1、 任務(wù)來源與 項(xiàng)目編號(hào) 根據(jù)衛(wèi)生部下達(dá)的 2010 年食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的有關(guān)要求，全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)將于 2010～ 2011 年完成食品添加劑 亞鐵氰化鈉 食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作（計(jì)劃編號(hào)： 20100102 序號(hào) 16）。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)和全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)共同歸口。 2、主要起草單位、協(xié)作 單位及主要起草人 主要起草單位有： 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、 河北誠信有限責(zé)任公司 。 主要起草人有： 李霞、董志彥 。 主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)資料的查閱及研究 。參加標(biāo)準(zhǔn)制定各階段召開的工作會(huì)議，負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)各階段相關(guān)文件起草編寫工作（包裝標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。 3、簡要編制過程 全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)接到制定食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑 亞鐵氰化鈉》的任務(wù)后，首先 向生產(chǎn)廠家和用戶發(fā)函進(jìn)行調(diào)查 ，征集對制定標(biāo)準(zhǔn)的建議和起草單位 ， 在此基礎(chǔ)上組建項(xiàng)目起草小組。隨后起草小組 查閱了國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，結(jié)合生產(chǎn)廠家和用戶回函對制定標(biāo)準(zhǔn)提出的建議和要求，編寫出了文獻(xiàn)小結(jié)，提出標(biāo)準(zhǔn)制定的設(shè)想。 于 2010年 10月在南京溧水召開了制定食品添加劑亞鐵氰化鈉食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)的工作方案會(huì)，會(huì)上工作小組進(jìn)行了認(rèn)真仔細(xì)的討論，初步確定了指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法，并制定了工作方案和工作進(jìn)度。 工作方案會(huì)后，起草小組做了各項(xiàng)指標(biāo)的驗(yàn)證試驗(yàn)。由技術(shù)歸口單位匯總了各項(xiàng)指標(biāo)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，并對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析，確定了各項(xiàng)指標(biāo)的分析方法。 2011 年 5 月提出標(biāo)準(zhǔn)草案征 求意見稿 （草案） 、編制說明。 由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì) 寄給 15 個(gè)相關(guān) 生產(chǎn)廠征求意見。 并 按照回函意見編寫意見匯總表。 2011 年 8 月在西寧召開了預(yù)審會(huì)，會(huì)上對征求意見稿 、編制說明及附件 進(jìn)行 了認(rèn)真細(xì)致的討論 ，會(huì)后按照會(huì)議紀(jì)要對 征求意見 稿 、編制說明 進(jìn)行 了 修改。 報(bào)送衛(wèi)生部進(jìn)行網(wǎng)上公開征求意見。 二、 與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 亞鐵氰化鈉 作為 食品添加劑已被列入 2011《食品添加劑使用 標(biāo)準(zhǔn)》 中， 但我國一直沒有相應(yīng)的食品添加劑 亞鐵氰化鈉 標(biāo)準(zhǔn) 。在 2011 中， 亞鐵氰化鈉 用于抗結(jié) 劑。生產(chǎn)使用企業(yè)多采用企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 為保障食品安全，解決標(biāo)準(zhǔn)缺失問題，故制定本標(biāo)準(zhǔn)。 2011《食品添加劑使用 標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定亞鐵氰化鈉 功能為： 抗結(jié)劑。 食品分類號(hào) 食品名稱 /分類 最大使用量 /（ g/ 備注 及代鹽制品 亞鐵氰根計(jì) 三、 國外法律法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況 目前查閱到的國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)有：美國食品化學(xué)法典第 七 版 [(2011)]《 亞鐵氰化鈉 》、日本食品添加物公訂書（ 2009 年 ）Ⅷ（英文版）。國內(nèi)尚未有食品添加劑亞鐵氰化鈉的標(biāo)準(zhǔn)。 國外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比見附表 1；國外 標(biāo)準(zhǔn)方法對比見附表 2。 經(jīng)指標(biāo)對比 以本標(biāo)準(zhǔn)的制定 修改采用 四、標(biāo)準(zhǔn)的制定與起草原則 ①積極采用國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)； ②有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量； ③有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益； ④符合食品衛(wèi)生要求，保護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對外貿(mào)易。 五、確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) 1 外觀 描述為：黃色晶體或晶體粉末。 日本食品添加劑公訂書中描述為：黃色晶體或晶體粉末。 本標(biāo)準(zhǔn)的制定外觀描述為： 淡 黃色結(jié)晶或結(jié)晶 粉末。 2 范圍 規(guī)定：用于氯化鈉的抗結(jié)劑。 本標(biāo)準(zhǔn)的制定依據(jù) 2011《食品添加劑使用 標(biāo)準(zhǔn)》 規(guī)定為：抗結(jié)劑。 本標(biāo)準(zhǔn) 的范圍規(guī)定為：本標(biāo)準(zhǔn) 適用于 以氰化鈉和硫酸亞鐵或者以還原鐵粉、氫氧化鈉 和氰化氫氣體為原料生產(chǎn)的食品添加劑亞鐵氰化鈉。 3 指標(biāo)項(xiàng)目的設(shè)立 此次國家標(biāo)準(zhǔn)的制定參考 定以下指標(biāo)：亞鐵氰化鈉含量、氯含量、氰化物含量、鐵氰化物含量、硫酸鹽含量、游離水分、水不溶物含量 、砷含量八 項(xiàng)指標(biāo)。 感官要求及理化指標(biāo)見表 1 及表 2。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 淡黃色。 取適量試樣置于 50自然光下觀察色 澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶或結(jié)晶粉末。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 亞鐵氰化鈉， w/% ≥ 錄 A 中 化物 （ 以 ） ， w/% ≤ 錄 A 中 化物 通過實(shí)驗(yàn) 附錄 A 中 氰化物 通過實(shí)驗(yàn) 附錄 A 中 酸鹽（以 w/% ≤ 錄 A 中 離水分， w/% ≤ 錄 A 中 不溶物 ， w/% ≤ 錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 3 附錄 A 中 鐵氰化鈉含量 亞鐵氰化鈉的含量是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)， 亞鐵氰化鈉指標(biāo)為 日本食品添加物公定書為亞鐵氰化鈉不小于 本標(biāo)準(zhǔn)的制定設(shè)定此項(xiàng)指標(biāo)為不少于 化物含量 氯化物含量定為不大于 日本食品添 加物公定書中未設(shè)此項(xiàng)指標(biāo)。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定設(shè)定此項(xiàng)指標(biāo)為不大于 化物含量 氰化物的測定為通過實(shí)驗(yàn)。日本食品添加物公定書為 通過實(shí)驗(yàn) 。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定設(shè)定為通過實(shí)驗(yàn)。 氰化物含量 鐵氰化物為通過實(shí)驗(yàn)；日本食品添加物公定書中 為通過實(shí)驗(yàn) 。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定鐵氰化物為通過實(shí)驗(yàn)。 酸鹽含量 硫酸鹽含量為不大于 日本食品添加物公定書中無此項(xiàng)指標(biāo)，本次標(biāo)準(zhǔn)制定設(shè)定此項(xiàng)目為不大于 離水分 此項(xiàng)指標(biāo)為不大于 1%，日本 食品添加物公定書中無此項(xiàng)指標(biāo)，本次標(biāo)準(zhǔn)制定設(shè)定為不大于 1%。 不溶物含量 此項(xiàng)指標(biāo)為不大于 日本食品添加物公定書中無此項(xiàng)指標(biāo)，本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定此項(xiàng)指標(biāo)為不大于 含量 砷是有害元素， 由原料帶入，由于砷 是食品添加劑的衛(wèi)生指標(biāo)，應(yīng)對其進(jìn)行嚴(yán)格控制。 本標(biāo)準(zhǔn)的制定砷含量不大于 3mg/ 4 分析方法的設(shè)定 別試驗(yàn) 亞鐵氰化鈉的鑒別為： 稱取 0.1 g 試樣，溶于 10 中，加入 1 化鐵溶液，有藍(lán)黑色沉淀生成。本標(biāo)準(zhǔn)的制定鑒別試驗(yàn)同 鐵氰化鈉含量 亞鐵氰化鈉含量的測定采用硫酸高鈰氧化還原滴定法。日本添加劑公訂書中采用高錳酸鉀氧化還原滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)的制定采用硫酸高鈰氧化還原滴定法。 即在酸性介質(zhì)中，強(qiáng)氧化劑硫酸鈰與二價(jià)鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算亞鐵氰化鈉含量。 河北誠信有限責(zé)任公司試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 亞鐵氰化鈉 含量 % 化物含量 氯化物的測定采用 硝酸 銀限量 比濁法 即樣品溶解后，加入硝酸銀與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比濁 。起草小組做了驗(yàn)證試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)由于亞鐵氰化鈉與硝酸銀會(huì)生成白色膠性亞鐵氰化銀沉淀，無法比濁。故本標(biāo)準(zhǔn)的制定，氯化物含量的測定采用在樣品中加入無氯的硫酸銅溶液，與亞鐵氰化鈉生成 紅褐色亞鐵氰化銅沉淀，經(jīng)過濾后，取濾液再 用 比濁 法進(jìn)行 測定。 化物含量 氰化物的測定方法為：將濾紙用硫酸銅溶液潤濕，置于硫化氫氣流中，濾紙呈 棕 色，當(dāng)?shù)渭?1 滴試驗(yàn)溶液于此濾紙上，不產(chǎn)生白色。日本食品添加物公訂書也采用此方法檢驗(yàn)氰化物。本次標(biāo)準(zhǔn)的制定也采用此方法。 氰 化物含量 鐵氰化物含量的測定方法為：滴加 1 滴試驗(yàn)溶液于點(diǎn)滴板上，加 1 滴 1%硝酸鉛溶液，再加幾滴對二氨基聯(lián)苯 的乙酸（ 1+2） 飽和溶液 ，無藍(lán)色沉淀或藍(lán)色出現(xiàn)。日本食品添加物公訂書中也采用此方法。本標(biāo)準(zhǔn)的制定也采用此方法。 酸鹽含量 硫酸鹽含量的測定采用標(biāo)準(zhǔn)比濁法，本次標(biāo)準(zhǔn)的制定采用標(biāo)準(zhǔn)比濁法。 河北誠信有限責(zé)任公司試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 硫酸鹽含量 % <離水分 離水分 的測定采用重量法 ： 稱取約 20 于 105℃ ±2 ℃ 電熱恒溫干燥箱中 加熱 6 h，于干燥器中冷卻至室溫，稱重，迅速磨碎樣品， 再 稱取 約 3于 105℃ ±2 ℃ 電熱恒溫干燥箱中烘干至質(zhì)量恒定。 本標(biāo)準(zhǔn)的制定在征求意見稿階段采用 預(yù)審會(huì)上，生產(chǎn)廠家反應(yīng) 此方法測定步驟繁瑣且測定時(shí)間較長。 建議將游離水分的測定修改為 采用 711 此方法在亞鐵氰化鈉生產(chǎn)廠家廣泛使用。 方法簡單、快捷。經(jīng)討論后將游離水分的測定修改為：稱 取 2量瓶中 ，于 105℃ ±2 ℃ 電熱 恒溫干燥箱中 干燥至質(zhì)量恒定。 河北誠信有限責(zé)任公司試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 游離水分 含量 % 不溶物含量 水不溶物含量的測定采用重量法，本次標(biāo)準(zhǔn)的制定采用重量法。 河北誠信有限責(zé)任公司試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 水不溶物含量 % .含量 本標(biāo)準(zhǔn)的制定砷含量的測定采用砷斑法。 河北誠信有限責(zé)任公司試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) 1 2 3 4 5 6 7 8 砷含量 mg/3 <3 <3 <3 <3 <3 <3 <3 5 標(biāo)準(zhǔn)屬性 《食品添加劑亞鐵氰化鈉》食品安全國家 標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。 以保證生產(chǎn)食品添加劑企業(yè)嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)，保障國民人身健康，防止假冒偽劣產(chǎn)品或工藝不符合的產(chǎn)品混入。 六、征求意見和采納意見情況 2011 年 5 月負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明。全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說 明寄給 15 個(gè)國內(nèi)相關(guān)單位征求意見 。 收到 2 個(gè)單位回函 。 其中 1 個(gè)單位的回函有意見及建議。 按照回函意見編寫意見匯總表。 七、 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 暫無。 八 、其他說明事項(xiàng) 1 產(chǎn)品性質(zhì) 產(chǎn)品名稱：亞鐵氰化鈉 [7783— 20— 2] 名：黃血鹽鈉 分子式： 6·10對分子量 ： 2010 年國際相對原子質(zhì)量） 性質(zhì)：檸檬黃色單斜晶系棱形或針狀結(jié)晶。溶于水，不溶于醇易風(fēng)化，在 50℃ ～ 60℃ 的溫度下，晶形會(huì)很快失去結(jié)晶水。在更高的溫 度下進(jìn)行干燥，則結(jié)成堅(jiān)硬的塊狀。強(qiáng)烈灼燒時(shí)完全分解放出氮?dú)?，并生成氰化鈉和碳化鐵。 黃血鹽鈉在不加熱的稀酸中不分解，但在煮沸的濃酸中，生成游離的的氫氰酸。與硝酸銀作用，生成乳白色的 6 沉淀。與硫酸亞鐵作用生成白色的 e（ 6]沉淀，繼而氧化生成普魯士藍(lán) e（ 6]。在氧化劑的影響下，氧化為鐵氰化鈉。 2 生產(chǎn)方法 氰化鈉法： 將 氰化鈉 在安全配料室中，制成 120g/L 的溶液，送入反應(yīng)器中，將溶液加熱至 50℃左右，然后徐徐加入硫酸亞鐵溶液，反應(yīng)液溫度維持在 80℃ 左右，加入適 量的燒堿，使反應(yīng)在堿性條件下進(jìn)行。其反應(yīng)為： 6a 46+時(shí)也伴隨著副反應(yīng)的進(jìn)行，為減少或避免副反應(yīng)的產(chǎn)生，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度、加料速度及原料配比等。氰化鈉溶液溫度不能維持過高，當(dāng)溫度高于 80℃時(shí)，將逸出有劇毒的氰化氫氣體。反應(yīng)控制在堿性可抑制氰化氫的逸出。硫酸亞鐵應(yīng)緩緩加入，不要過分集中，更不要過量，這樣有利于主反應(yīng)的進(jìn)行，也可避免副反應(yīng)的產(chǎn)生。 反應(yīng)進(jìn)行 30～ 40 分鐘后，即可取樣分析，游離氰根含量在 間，即可認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束。如果游離氰 根含量過高時(shí)，應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充硫酸亞鐵，繼續(xù)反應(yīng)數(shù)分鐘。 反應(yīng)完成后，應(yīng)適量加入氯化鈣，以沉淀反應(yīng)液中的硫酸根，不僅改善了過濾操作，并可降低溶液中硫酸鈉的含量，不使其與黃血鹽鈉同時(shí)結(jié)晶，從而保證了產(chǎn)品質(zhì)量。溶液過濾，將濾液進(jìn)入蒸發(fā)器，減壓蒸發(fā)，適當(dāng)加入晶種，結(jié)晶時(shí)間約 6時(shí)，冷卻至 20℃ ，經(jīng)離心分離，在 30℃ ～ 40℃ 干燥后，即得成品。 河北誠信有限責(zé)任公司 生產(chǎn)方法為 :向加入 還原 鐵粉的液堿中通入氰化氫氣體，經(jīng)結(jié)晶、離心、烘干而得。 3 制定標(biāo)準(zhǔn)的意義 我 由于食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)與人類身體健康息息相關(guān)，其中的衛(wèi)生指標(biāo)更需 要各生產(chǎn)廠家嚴(yán)格遵守。我國已于 2009 年將食品添加劑歸為食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。在我國，作為食品添加劑的 亞鐵氰化鈉 產(chǎn)品目前尚無 國家標(biāo)準(zhǔn) ，造成在生產(chǎn)和使用上存在一定程度的無序狀態(tài)。為了統(tǒng)一和規(guī)范其生產(chǎn)和使用市場，迫切需要制定國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 亞鐵氰化鈉 ，以保障國民人身安全，并 與國外先進(jìn)國家標(biāo)準(zhǔn)接軌，正確 指導(dǎo)國內(nèi) 亞鐵氰化鈉 的生產(chǎn)和使用，達(dá)到 統(tǒng)一和規(guī)范市場的效果，從而引導(dǎo)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量、擴(kuò)大產(chǎn)品出口。 九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見及處理情況 暫無。 附 表 1、指標(biāo)對比 日本食品添加物公定 書 Ⅷ 本標(biāo)準(zhǔn) 制定 亞鐵氰化鈉（ %） 化物（ %） ≤ 化物 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) 鐵氰化物 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) 硫酸鹽 含量 ≤ — 游離水分 ≤ 1% — 1% 水不溶物 ≤ — 砷含量 （ mg/ ≤ — 3 附 表 2、方法對比 日本食品添加物公定書 Ⅷ 本標(biāo)準(zhǔn) 制定 亞鐵氰化鈉 含量 硫酸高鈰氧化還原滴定 高錳酸鉀氧化還原滴定 硫酸高鈰氧化還原滴定 氯化物 含量 試液直接 目視 比濁法 — 試液經(jīng)沉淀過濾后 目視比濁法 氰化物 目視判別法 目視判別法 目視判別法 鐵氰化物 目視判別法 目視判別法 目視判別法 硫酸鹽含量 目視比濁法 — 目視比濁法 游離水分 重量法 — 重量法 水不溶物 含量 重量法 — 重量法 砷含量 — 砷斑法 河北誠信有 限責(zé)任公司 2009 年 1 亞鐵氰化 鈉產(chǎn)品質(zhì)量 月報(bào) 1 月 2 月 3 月 4 月 5 月 6 月 7 月 8 月 9 月 10 月 11 月 12 月 亞鐵氰化 鈉含量 % 化物 % 不溶物含量 % 離水分 % 酸鹽含量 % 北誠信有限責(zé)任公司 2010 年 1亞鐵氰化鈉產(chǎn)品質(zhì)量 月報(bào) 1 月 2 月 3 月 4 月 5 月 6 月 7 月 8 月 9 月 10 月 11 月 12 月 亞鐵氰化 鈉含量 % 化物 % 不溶物含量 % 離水分 % 酸鹽含量 %